ГОСТ 4202-75 Реактивы. Калий йодноватокислый. Технические условия.
ГОСТ 4202-75
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КАЛИЙ ЙОДНОВАТОКИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents. Potassium lodate.
Specifications
ОКП 26 2113 0410 00
Дата введения 1977-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, Л.З.Климова, Т.К.Палдина, Л.В.Кидиярова, А.С.Мунькин, Л.Н.Серебрякова, Л.С.Кример
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12.11.75 N 2828
3. Срок проверки - 1996 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 4202-65
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.10.1 | |
3.2.1, 3.9 | |
3.9 | |
2.1, 3.1, 4.1 | |
3.7 | |
3.5.1, 3.7 | |
3.5.1, 3.10.1 | |
3.2.1 | |
3.2.1, 3.5.1, 3.6, 3.7, 3.11 | |
3.2.1, 3.6 | |
3.6, 3.9 | |
3.10.1 | |
3.5.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.10.1 | |
3.7 | |
3.2.1 | |
3.8 | |
3.4 | |
3.6 | |
3.7 | |
3.9 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.7, 3.8, 3.9, 3.11 | |
3.2.1 | |
3.1а | |
3.2.1 |
6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 17.06.91 N 876
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1991 г. (ИУС 9-91)
Настоящий стандарт распространяется на йодноватокислый калий, который представляет собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде, сильный окислитель, в смеси с органическими соединениями взрывается при ударе.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 214,00.
Требования настоящего стандарта, кроме требований к массовым долям общего азота и натрия, являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1a. Йодноватокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. По физико-химическим показателям йодноватокислый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма | ||
| Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2113 0413 08 | Чистый для анализа (ч.д.а) ОКП 26 2113 0412 09 | Чистый (ч.)ОКП 26 2113 0411 10 |
1. Массовая доля йодноватокислого калия (KJO ), %, не менее | 99,8 | 99,8 | 99,5 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,010 |
3. Массовая доля общего азота (N), %, не более | 0,002 | Не нормируется | Не нормируется |
4. Массовая доля йодидов и свободного йода (J), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,005 |
5. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более | 0,005 | 0,005 | 0,010 |
6. Массовая доля хлоридов, бромидов и хлоратов (Сl), %, не более | 0,005 | 0,020 | 0,050 |
7. Массовая доля железа (Fе), %, не более | 0,0005 | 0,0010 | 0,0010 |
8. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0005 | 0,0010 | 0,0020 |
9. Массовая доля натрия (Na), %, не более | 0,005 | Не нормируется | Не нормируется |
10. pH раствора препарата с массовой долей 5% | 5-8 | 5-8 | 5-8 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2.2. Массовую долю общего азота и натрия изготовитель определяет по требованию потребителей.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.
3.2. Определение массовой доли йодноватокислого калия
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по НТД;
колба Кн-1-250-29/32 ХС по ГОСТ 25336;
пипетка 6 (7)-2-5 (10) по НТД;
цилиндр 1 (3)-50 (100) по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор с массовой долей 30%; готовят по ГОСТ 4517;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1;
3.2.2. Проведение анализа
Одновременно проводят контрольный опыт в условиях определения с теми же количествами реактивов.
3.2.3. Обработка результатов
При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание йодатов в применяемом количестве йодистого калия, определяемую контрольным опытом.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,2%.
5.
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Аппаратура и реактивы
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ класса ПОР10 или ПОР16;
стакан В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1-1000 по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1,0 мг,
для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,
для препарата чистый - 5,0 мг.
3.4. Определение массовой доли общего азота
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать 0,01 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят фотометрическим методом.
3.5. Определение массовой доли йодидов и свободного йода
3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
пипетки 4 (5)-2-1 (2) и 6 (7)-2-5 по НТД;
цилиндр 2 (4)-100 по ГОСТ 1770;
бензол по ГОСТ 5955;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517;
3.5.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска бензольного слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бензольного слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,03 мг J,
для препарата чистый для анализа - 0,06 мг J,
для препарата чистый - 0,15 мг J,
3.6. Определение массовой доли сульфатов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
го бария.
3.7. Определение массовой доли хлоридов, бромидов и хлоратов
Раствор охлаждают, доводят объем его водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащегося в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,010 мг Сl,
для препарата чистый для анализа - 0,040 мг CI,
для препарата чистый - 0,100 мг Сl,
го серебра.
3.8. Определение массовой доли железа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
для препарата чистый - 0,010 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,0075 мг Рb,
для препарата чистый для анализа - 0,0150 мг Рb,
для препарата чистый - 0,0300 мг Рb,
етамида.
3.10. Определение массовой доли натрия
3.10.1. Приборы, оборудование, посуда, реактивы и растворы:
спектрофотометр на основе универсального монохроматора УМ-2 с фотоумножителем типа ФЭУ-22, ФЭУ-38, или пламенный фотометр ПФМ;
ацетилен по ГОСТ 5457;
воздух;
горелка;
распылитель;
колба 2-100-2 по ГОСТ 1770;
пипетка 6 (7)-2-5 (10) по НТД;
цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;
калий йодноватокислый по настоящему стандарту, раствор с массовой долей 5% - раствор Б.
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
3.10.2. Приготовление растворов сравнения
Таблица 2
|
|
|
|
Номер раствора сравнения | Объем раствора А, см | Масса натрия в 100 см раствора сравнения, мг | Массовая доля натрия в пересчете на препарат, % |
1 | - | - | - |
2 | 2 | 0,02 | 0,002 |
3 | 5 | 0,05 | 0,005 |
4 | 10 | 0,10 | 0,010 |
3.1-3.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.10.3. Проведение анализа
3.10.3.1. Приготовление анализируемых растворов.
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na-589,0-589,6 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух, при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания массовой доли примеси натрия.
Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения.
После каждого замера распыляют воду.
3.10.4. Обработка результатов
По полученным данным для раствора сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения по оси ординат, массовую долю примеси натрия в пересчете на препарат - по оси абсцисс.
Массовую долю натрия в препарате находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.
3.11. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 pH.
3.10.3.1-3.11. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII не более 10 кг.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, отдельно от легковоспламеняющихся веществ и горючих материалов.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие йодноватокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Йодноватокислый калий может вызывать раздражение слизистых оболочек и пищеварительных органов.
6.2. При работе с препаратом следует соблюдать правила личной гигиены, не допускать попадания внутрь организма.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.
6.2, 6.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998