ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия.
ГОСТ 5456-79
Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
ГИДРОКСИЛАМИНА ГИДРОХЛОРИД
Технические условия
Reagents. Hydroxilamine hydrochloride. Specifications
ОКП 26 1352 0010 07
Дата введения 1980-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.05.79 N 1981
3. Стандарт соответствует МС ИСО 6353-2-83, Р15 в части технических требований для продукта квалификации ч.д.а.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 5456-65
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
4.7 | |
4.10.1 | |
4.2.1, 4.3.1, 4.4.1, 4.5.1, 4.6.1, 4.10.1 | |
3.1, 4.1, 5.1 | |
4.2.1, 4.4.1, 4.6.1 | |
4.10.1 | |
4.5.1, 4.6.1 | |
4.4.1, 4.6.1, 4.7 | |
4.2.1, 4.4.1, 4.6.1, 4.10.1 | |
4.5.1, 4.6.1 | |
4.2.1, 4.3.1 , 4.4.1, 4.5.1, 4.6.1, 4.10.1 | |
4.7 | |
4.9 | |
4.8 | |
4.7 | |
5.1 | |
5.1 | |
4.4.1 | |
4.2.1 | |
4.2.1, 4.3.1, 4.4.1, 4.5.1, 4.6.1, 4.10.1 | |
4.5.1, 4.6.1 | |
4.2.1 | |
4.1а |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ИЗДАНИЕ (август 2002 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 11-89)
Настоящий стандарт распространяется на гидрохлорид гидроксиламина, представляющий собой бесцветные гигроскопичные кристаллы, легкорастворимые в воде.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 69,49.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Гидрохлорид гидроксиламина должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям гидрохлорид гидроксиламина должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
|
|
|
Наименование показателя | Норма | |
| Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1352 0012 05 | Чистый (ч.) ОКП 26 1352 0011 06 |
1. Массовая доля гидрохлорида гидроксиламина (NН ОН·НСl), %, не менее | 98 | 97 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,002 | 0,005 |
3. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более | 0,01 | 0,05 |
4. Массовая доля свободной соляной кислоты, %, не более | 0,15 | 0,3 |
5. Массовая доля хлористого аммония (NH Cl), %, не более | 0,3 | 1,0 |
6. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более | 0,002 | 0,005 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0003 | 0,0007 |
8. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,0001 | 0,0001 |
9. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0005 | 0,001 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Гидрохлорид гидроксиламина вызывает аллергические дерматиты, при длительном контакте - экземы. При попадании внутрь может вызывать изменение состава крови.
2.2. При работе с препаратом необходимо использовать индивидуальные средства защиты (респираторы типа "Лепесток", "Астра", резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией.
Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Гидрохлорид гидроксиламина невзрывоопасен и непожароопасен.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Общие указания по проведению анализа по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг).
Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 350 г.
4.2. Определение массовой доли гидрохлорида гидроксиламина
4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД.
Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-2-20 по НТД.
Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные);
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.
4.2.2. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение веществ, окисляемых марганцовокислым калием, в применяемых реактивах и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.
4.2.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
.
4.2.1-4.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.3.1. Растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.
Стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.
4.3.2. Проведение анализа
Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1,0 мг,
для препарата чистый - 2,5 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0003%.
4.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетка 4(5)-2-2 по НТД.
Стакан В(Н)-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
Чаша 200 по ГОСТ 19908.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.
4.4.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 2 мг,
для препарата чистый - 10 мг.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массы остатка после прокаливания в применяемых количествах азотной и серной кислоты и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.
4.3.1-4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.5. Определение массовой доли свободной соляной кислоты
4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретки 6-2-2, 7-2-3 по НТД.
Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 4(5)-2-1 по НТД.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
Бромфеноловый синий (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.5.2. Проведение анализа
4.5.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%.
.
4.5.1-4.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.6. Определение массовой доли хлористого аммония
4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)-2-25-0,1 по НТД.
Воронка ВК-100 ХС по ГОСТ 25336.
Каплеуловитель КО-60 ХС по ГОСТ 25336.
Колба К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.
Холодильник ХПТ-3-300(400) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 10%, не содержащий аммония; готовят по ГОСТ 4517.
Индикатор смешанный метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1.
4.6.2. Проведение анализа
4.6.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.
,95.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,04 мг,
для препарата чистый - 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим метод
ом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,006 мг,
для препарата чистый - 0,014 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
Допускается проводить определение роданидным методом.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически.
4.9. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески препарата массой 1,00 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,001 мг As,
для препарата чистый - 0,001 мг As
и соответствующие количества реактивов.
4.6.1-4.9. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.10. Определение массовой доли тяжелых металлов
4.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-100-22 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 6(7)-2-5(10) по НТД.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вода сероводородная; готовят по ГОСТ 4517, свежеприготовленная.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 10%.
4.10.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг Рb,
для препарата чистый - 0,050 мг Рb.
4.10.1, 4.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII, не более 10 кг.
Транспортная маркировка тары - по ГОСТ 14192 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9163).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие гидрохлорида гидроксиламина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
6.2. Гарантийный срок хранения препарата - два года со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002