ГОСТ 4208-72 Реактивы. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия.
ГОСТ 4208-72
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
СОЛЬ ЗАКИСИ ЖЕЛЕЗА И АММОНИЯ ДВОЙНАЯ СЕРНОКИСЛАЯ (СОЛЬ МОРА)
Технические условия
Reagents.
Ammonium ferrous sulphate.
Specifications
ОКП 26 2111 0170 04
Дата введения 1973-01-01*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Р.П.Ластовский, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, З.А.Жукова, Т.К.Палдина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13.04.72 N 747
3. В стандарт введен МС ИСО 6353-3-87 (Р.42)
4. ВЗАМЕН ГОСТ 4208-66
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
3.8.1 | |
3.8.1 | |
3.7.1 | |
3.2.1, 3.4.1, 3.7.1, 3.9а.1 | |
3.4.1 | |
3.8.1 | |
2.1, 3.1, 4.1 | |
3.8.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.9а.1 | |
3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9а.1 | |
3.7.1 | |
3.2.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.10 | |
3.9а.1 | |
3.2.1, 3.7.1 | |
3.3.1, 3.4.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9а.1 | |
3.8.1 | |
3.5 | |
3.8.1 | |
3.8.1 | |
3.7.1 | |
3.2.1 | |
3.8.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.9а.1 | |
3.8.1 | |
3.2.1 | |
3.7.1 | |
3.9 | |
3.1а | |
3.6.1 | |
3.8.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)
Настоящий стандарт распространяется на двойную сернокислую соль закиси железа и аммония (соль Мора).
Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) представляет собой кристаллы или кристаллический порошок бледно-голубовато-зеленого цвета; растворима в воде. Не горюча, не ядовита.
Формула:
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 392,12.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно. Изм. N 1).
1.1. По физико-химическим показателям двойная сернокислая соль закиси железа и аммония должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма | ||
| Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2116 0170 04 | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2116 0172 02 | Чистый (ч.) ОКП 26 2116 0171 03 |
1. Массовая доля соли закиси железа и аммония двойной сернокислой, %, не менее | 99,7 | 99,7 | 98,5 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,005 | 0,010 | 0,020 |
3. Массовая доля фосфатов (PO ), %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,010 |
4. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,005 |
5. Массовая доля железа окисного (Fe  ), %, не более | 0,005 | 0,010 | 0,020 |
6. Массовая доля марганца (Mn), %, не более | 0,02 | 0,05 | Не нормируется |
7. Массовая доля меди (Cu), %, не более | 0,002 | 0,003 | 0,010 |
8. Массовая доля свинца (Pb), %, не более | 0,002 | 0,004 | Не нормируется |
9. Массовая доля цинка (Zn), %, не более | 0,003 | 0,010 | 0,020 |
10. Массовая доля суммы калия, натрия, кальция, магния (K+Na+Ca+Mg), %, не более | 0,02 | 0,05 | 0,10 |
11. pH раствора препарата с массой долей 5% | 3,0-5,0 | 3,0-5,0 | Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней пробы должна быть не менее 170 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Определение массовой доли двойной сернокислой соли закиси железа и аммония
3.2.1. Посуда, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 6(7)-2-5(10) по НТД.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517.
3.2.2. Проведение анализа
3.2.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
,95.
3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и приборы
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.
Пипетка 4(5)-2-1(2) по НТД.
Стакан В(Н)-1-400 по ГОСТ 25336.
3.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1 мг;
для препарата чистый для анализа - 2 мг;
для препарата чистый - 4 мг.
3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4. Определение массовой доли фосфатов
3.4.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-Н-57 или любого другого типа.
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Колба Кн-1-50-14(23) ТХС или
Колбы Кн-2-50-18 по ГОСТ 25336.
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-10(25) по НТД.
Стакан В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50 по Г
ОСТ 1770.
3.4.2. Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в конические колбы помещают растворы, содержащие: 0,02; 0,03; 0,05; 0,07 и 0,10 мг фосфатов.
Величину оптической плотности растворов сравнений измеряют по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь красным светофильтром N 8 при длине волны 656 нм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенные массы фосфатов в миллиграммах, а по оси ординат соответствующие им величины оптических плотностей. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат.
3.4.3. Проведение анализа
Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу фосфатов в миллиграммах в анализируемом растворе.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,02 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,05 мг;
для препарата чистый - 0,10 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
.
3.4.1-3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.5. Определение массовой доли хлоридов
По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу хлоридов в миллиграммах в анализируемом растворе.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;
для препарата чистый - 0,05 мг.
Допускается, заканчивать определение визуально-нефелометрически, при этом растворы сравнения готовят на растворе анализируемого препарата, освобожденном от хлоридов.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ заканчивают фототурбидиметрически.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.6. Определение массовой доли окисного железа
3.6.1. Посуда, реактивы и растворы
Колбы Кн-1-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10, 25) по НТД.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 30%, готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная, не содержащая кислорода: готовят по ГОСТ 4517.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%.
3.6.2. Проведение анализа
для препарата химически чистый - 0,005 мг Fe;
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Fe;
для препарата чистый - 0,020 мг Fe;
3.6.1; 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.7. Определение массовой доли марганца
3.7.1. Посуда, реактивы и растворы
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10, 25) по НТД.
Пробирки П4-25-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Стакан по ГОСТ 25336.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Смесь азотной и ортофосфорной кислот; готовят по ГОСТ 4517.
3.7.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая по оси пробирки окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,004 мг Mn;
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Mn;
.
3.7.1; 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.8. Определение массовой доли магния, меди, свинца и цинка
3.8.1. Приборы, реактивы и растворы
Спектрограф типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.
Генератор типа ДГ-2.
Выпрямитель типа ВАЗ 275/100.
Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.
Спектропроектор типа ПС-18.
Пипетки 6(7)-5(10, 25) по НТД.
Тигель по ГОСТ 9147.
Ступки фторопластовые или плексигласовые с пестиками.
Угли графитированные для спектрального анализа ос.ч. 7-3 диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, в нижнем высверлен цилиндрический канал диаметром 4,5 мм, глубиной 6 мм.
Фотопластинки спектральные типа I светочувствительностью 3-4 ед.
Графит порошковый ос.ч. 8-4 по ГОСТ 23463.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.
Натрий сульфит 7-водный.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.
Натрий углекислый по ГОСТ 83 или
Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Растворы, содержащие Mg, Cu, Pb, Zn, готовят по ГОСТ 4212.
Железо (III) оксид, ос.ч. 2-4.
Железо (III) оксид, содержащий минимальное количество примесей магния, меди, свинца и цинка, определяемых методом добавок и учитываемых при построении градуировочного графика.
Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:
3.8.2. Приготовление образцов для построения градуировочного графика
10,00 г оксида железа (III) помещают в ступку, смачивают спиртом, прибавляют указанные в табл.2 массы определяемых примесей, затем тщательно растирают не менее 1 ч, высушивают под инфракрасной лампой при 60-70 °С и вновь тщательно растирают в течение 2 ч.
Каждый образец тщательно перемешивают в ступке с порошковым графитом в соотношении 1:1 до получения однородной массы.
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Номер образца | Введено в раствор, мг | Массовая доля примесей в пересчете на препарат, % | ||||||
| Mg | Cu | Pb | Zn | Mg | Cu | Pb | Zn |
1 | 5 | 1,0 | 1,0 | 1,5 | 0,05 | 0,01 | 0,01 | 0,015 |
2 | 10 | 2,0 | 2,5 | 5,0 | 0,1 | 0,02 | 0,025 | 0,05 |
3 | 20 | 5 | 5 | 10 | 0,2 | 0,05
| 0,05
| 0,1 |
3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция. Изм. N 1, 2).
3.8.3. Подготовка анализируемой пробы
5 г препарата помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи 3 ч при 900 °С, 0,20 г прокаленного препарата и 0,20 г порошкового графита помещают в ступку и тщательно перемешивают до получения однородной смеси.
3.8.4. Проведение анализа
Анализ проводят в дуге постоянного тока при следующих условиях:
|
|
сила тока, A | - 10±0,5; |
напряжение, B | - 220; |
ширина щели спектрографа, мм | - 0,012; |
высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм | - 5; |
время экспозиции, с | - 30. |
Перед съемкой спектрограммы электроды обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 12 А в течение 15 с. После обжига и охлаждения электродов в канал нижнего электрода (анод) вносят анализируемую пробу или образец для построения градуировочного графика. Навеска пробы определяется объемом канала. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов.
3.8.5. Обработка спектрограммы и подсчет результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование спектральных линий примесей и линий сравнения, пользуясь логарифмической шкалой.
|
|
Определяемый элемент и его аналитическая линия в нм | Линия сравнения |
Mg 280; 27; 277; 98 | Fe 280, 45 |
Cu 327, 396 | Fe 327, 10 |
Pb 283, 31 | Fe 283, 13 |
Zn 334, 502 | Fe 335, 523 |
Коэффициент пересчета для определения содержания примеси в соли Мора равен 5.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание каждой определяемой примеси не будет превышать допускаемых норм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.9а. Определение массовой доли цинка атомно-абсорбционным методом
3.9а.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр "Сатурн"; допускается применение других приборов с аналогичными чувствительностью и точностью.
Лампа безэлектродная высокочастотная ВСБ-Zn.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) по НТД.
Стакан В-1-100 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Воздух сжатый для контрольно-измерительных приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная или деминерализованная.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Железо карбонильное, ос.ч. 13-2, 6-2.
Все растворы хранят в полиэтиленовой посуде.
3.9а.2. Подготовка анализируемых растворов
3.9а.3. Приготовление растворов сравнения
Таблица 3
|
|
|
Номер раствора сравнения | Масса цинка, введенного в раствор сравнения, мг/100 см | Массовая доля цинка в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
1 | 0,02 | 0,002 |
2 | 0,04 | 0,004 |
3 | 0,06 | 0,006 |
4 | 0,10 | 0,010 |
5 | 0,20 | 0,020 |
Объем растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
3.9а.4. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитическую линию Zn - 213,9 нм. После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование анализируемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примеси. Фотометрирование проводят в прямом и обратном порядке. Вычисляют среднее арифметическое результатов показаний прибора для всех растворов.
3.9а.5. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения поглощения, на оси абсцисс - массовую долю цинка в пересчете на препарат в процентах.
Массовую долю цинка в процентах находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
При разногласиях в оценке массовой доли цинка анализ проводят атомно-абсорбционным методом.
3.9а-3.9а.5 (Введены дополнительно, Изм. N 2).
3.9. Определение массовой доли калия, натрия и кальция.
Определение массовой доли калия, натрия и кальция проводят по ГОСТ 26726.
3.10. Определение рН раствора с массовой долей 5%
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 рН.
3.9, 3.10. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.
Группа фасовки: III, lV, V.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. (Исключен, Изм. N 1).
4.3. Препарат транспортируют всеми видами транспорта.
4.4. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие двойной сернокислой соли закиси железа и аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - 3 года со дня изготовления.