ГОСТ 4160-74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия.
ГОСТ 4160-74
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КАЛИЙ БРОМИСТЫЙ
Технические условия
Reagents. Potassium bromide. Specifications
ОКП 26 2113 0120 07
Дата введения 1975-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, 3.М.Ривина, Л.3.Климова, Л.В.Кидиярова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.04.74 N 885
3. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 4160-65
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
3.9.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.6.1, 3.7.1 | |
3.13.1 | |
3.9.1, 3.13.1 | |
3.13.1 | |
2.1, 3.1, 4.1 | |
3.6.1, 3.7.1, 3.9.1, 3.10.1 | |
3.6.1, 3.7.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.13.1, 3.14.1 | |
3.9.1 | |
3.6.1, 3.7.1 | |
3.9.1 | |
3.2.1, 3.7.1, 3.9.1, 3.15 | |
3.2.1 | |
3.2.1 | |
3.13.1 | |
3.7.1 | |
3.7.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.13.1, 3.14.1 | |
3.11 | |
3.5 | |
3.8 | |
3.9.1 | |
3.10.1 | |
3.12 | |
3.7.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.4, 3.6.1, 3.7.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.11, 3.13.1, 3.15 | |
3.6.1 | |
3.2.1, 3.9.1 | |
3.1а |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в июне 1980 г., декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 9-80, 4-85, 2-90)
Настоящий стандарт распространяется на бромистый калий, представляющий собой бесцветные кристаллы или мелкокристаллический порошок; растворим в воде, трудно растворим в спирте, негорюч, нетоксичен.
Формула КВr.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 118,99.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Бромистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям бромистый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма | ||
| Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2113 0123 04 | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2113 0122 05 | Чистый (ч.) ОКП 26 2113 0121 06 |
1. Массовая доля бромистого калия (КВг) в высушенном препарате, %, не менее | 99,5 | 99,0 | 98,5 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,003 | 0,005 | 0,010 |
3. Массовая доля потерь при высушивании, %, не более | 0,2 | 0,35 | 1,0 |
4. Массовая доля общего азота (N), %, не более | 0,001 | 0,001 | Не нормируется |
5. Массовая доля броматов (ВrO ), %, не более | 0,0003 | 0,0008 | 0,0008 |
6. Массовая доля йодидов (J), %, не более | 0,001 | 0,001 | Не нормируется |
7. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более | 0,002 | 0,002 | 0,005 |
8. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,1 | 0,15 | 0,5 |
9. Массовая доля бария (Ва), %, не более | 0,0015 | 0,002 | Не нормируется |
10. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0002 | 0,0002 | 0,0002 |
11. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0002 | 0,0002 | 0,0005 |
12. Массовая доля магния (Mg), %, не более | 0,0005 | 0,001 | Не нормируется |
13. Массовая доля кальция, (Са), %, не более | 0,0005 | 0,001 | 0,001 |
14. Массовая доля натрия (Na), %, не более | 0,05 | 0,15 | Не нормируется |
15. рН раствора препарата с массовой долей 5% | 5-8 | 5-8 | 5-8 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2.2. Определение массовой доли общего азота, броматов, йодидов, бария, железа, тяжелых металлов и кальция изготовитель проводит в каждой 10-й партии, массовой доли магния - по требованию потребителя.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛКТ-500г-М, ВЛР-1 кг или ВЛЭ-200г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса пробы должна быть не менее 230 г.
3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Определение массовой доли бромистого калия
3.2.1. Реактивы и растворы
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
дифенилкарбазон, раствор в спирте с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1;
кислота азотная, не содержащая оксидов азота; готовят по ГОСТ 4517;
бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД;
колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетки 4(5)-2-2 и 6(7)-2-5(10) по НТД;
цилиндр 1-50(100) по ГОСТ 1770.
3.2.2 Проведение анализа
3.2.3. Обработка результатов
3,356 - коэффициент пересчета хлоридов (Сl) на бромистый калий.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,3%.
5.
3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
тигель типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336;
стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1,0 мг,
для препарата чистый для анализа - 1,0 мг,
для препарата чистый - 2,0 мг.
3.4. Определение массовой доли потерь при высушивании
Около 1,0000 г препарата помещают в стаканчик для взвешивания типа СН (ГОСТ 25336), предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака), и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если потеря массы не будет превышать:
для препарата химически чистый - 2 мг;
для препарата чистый для анализа - 3,5 мг;
для препарата чистый - 10 мг.
Остаток сохраняют для определения бромистого калия по п.3.2.
3.3.1-3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.5. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,02 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.6. Определение массовой доли броматов
3.6.1. Реактивы и растворы
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 2%;
колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по НТД;
цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770
.
3.6.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 30 мин на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
ы.
3.6.1; 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.7. Определение массовой доли йодидов
3.7.1. Реактивы и растворы
бензол по ГОСТ 5955 или хлороформ технический по ГОСТ 20015;
бром, насыщенный водный раствор (бромная вода); готовят по ГОСТ 4517;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 5%;
кислота муравьиная по ГОСТ 5848, раствор с массовой долей 20%;
кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%;
колбы Кн-2-50-22 ТХС и Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетки 2-2-20 и 4(5)-2-1(2) по НТД;
пробирка П1-16-150 ХС или П4-25-14/23 по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.7.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска органического слоя анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски органического слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,002 мг J,
для препарата чистый для анализа - 0,002 мг J,
(Измененная редакция, Изм. N
2, 3).
3.8. Определение массовой доли сульфатов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3
).
3.9. Определение массовой доли хлоридов
3.9.1. Реактивы, растворы и приборы
аммиак водный по ГОСТ 3760;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:1;
кислота серная по ГОСТ 4204;
бумага йодкрахмальная, готовят по ГОСТ 4517;
водорода пероксид по ГОСТ 10929;
калий азотнокислый по ГОСТ 4217, насыщенный раствор;
раствор, содержащий хлориды (Сl), готовят по ГОСТ 4212;
бюретка 1(2)-10-0,05 по НТД;
колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетка 6(7)-2-5 по НТД;
стакан Н-2-150 ХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770;
мешалка магнитная;
иономер ЭВ-74 или другой с аналогичными метрологическими характеристиками;
насыщенный хлорсеребряный электрод сравнения с электролитическим ключом, наполненным насыщенным раствором калия азотнокислого;
серебряный электрод индикаторный, изготовляется из серебряной проволоки длиной 300 мм, диаметром 1-1,5 мм в виде спирали или из серебряной пластины длиной 100 мм, шириной 10 мм. Перед применением поверхность серебряного электрода чистят тонкой наждачной бумагой и погружают в раствор азотной кислоты до выделения пузырьков на поверхности металла. При повторном использовании серебряный электрод помещают последовательно в раствор аммиака для растворения налета азотнокислого серебра и в раствор азотной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.9.2. Проведение анализа
иала.
3.9.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.
.
3.9.2, 3.9.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.10. Определение массовой доли бария
3.10.1. Реактивы и растворы
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 16%;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта;
колба Кн-2-50-22 ХС по ГОСТ 25336;
пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5 по НТД;
цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3.10.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора, наблюдаемая через 30 мин на темном фоне, не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,03 мг Ва,
для препарата чистый для анализа - 0,04 мг Ва,
3.11. Определение массовой доли железа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,
для препарата чистый - 0,005 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.12. Определение массовой доли тяжелых металлов
Далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально-колориметрически.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,010 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
для препарата чистый - 0,025 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.
3.10.2-3.12. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.13. Определение массовой доли магния
3.13.1. Реактивы и растворы
аммиак водный по ГОСТ 3760;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 10%;
ацетон по ГОСТ 2603;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
магнезон ХС, ацетоновый раствор с массовой долей 0,01%, применяют не ранее чем через сутки после приготовления. Раствор годен в течение 4-5 недель;
калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор с массовой долей 50%;
пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5(10) по НТД;
пробирки П1-16-150 ХС или П4-25-14/23 по ГОСТ 25336.
3.13.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-синяя окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,0025 мг Mg,
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг Mg,
иака.
3.13.1, 3.13.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.14. Определение массовой доли натрия и кальция
3.14.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр "Сатурн" в эмиссионном режиме;
ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
горелка;
распылитель;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде:
колба 2-100-2 по ГОСТ 1770;
пипетки 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6(7)-2-10 и 6(7)-2-20 по НТД.
3.14.2. Приготовление растворов сравнения
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
Номер раствора сравнения | Объем раствора, см | Масса каждого элемента (Na, Са), введенного в 100 см раствора сравнения, мг | Массовая доля каждого элемента (Na, Са) в растворе сравнения, в пересчете на препарат, % | |||
| А | Б | Na | Са | Na | Са |
1 | 1 | 0,5 | 0,1 | 0,005 | 0,01 | 0,0005 |
2 | 2,5 | 1 | 0,25 | 0,01 | 0,025 | 0,001 |
3 | 5 | 2 | 0,5 | 0,02 | 0,05 | 0,002 |
4 | 10 | 3 | 1 | 0,03 | 0,10 | 0,003 |
5 | 15 | 4 | 1,5 | 0,04 | 0,15 | 0,004 |
6 | 20 | 5 | 2 | 0,05 | 0,20 | 0,005 |
3.14.1, 3.14.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.14.3. Проведение анализа
Приготовление анализируемых растворов
1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, перемешивают, доводят объем водой до метки и снова перемешивают.
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na - 589,0-589,6 нм и Са - 422,7 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки приборов в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания примеси натрия или кальция.
Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.
После каждого измерения распыляют воду.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.14.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывают значения интенсивности излучения по оси ординат, массовую долю примеси натрия или кальция в пересчете на препарат - по оси абсцисс.
Массовую долю натрия и кальция в препарате находят по градуировочному графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.15. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 единицы рН.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 6-2, 11-2, а также 2-9, 6-1 и 11-1 с обертыванием в светонепроницаемую бумагу.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII не более 10 кг.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. (Исключен, Изм. N 2).
4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие бромистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Раздел 6. (Исключен, Изм. N 2).