ГОСТ 5845-79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия.
ГОСТ 5845-79
Группа Л52
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
КАЛИЙ-НАТРИЙ ВИННОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Potassium-sodium tartrate, 4-aqueous. Specifications
ОКП 26 3452 0470 06
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.01.79 N 122
3. ВЗАМЕН ГОСТ 5845-70
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
3.2.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.13 | |
3.2.1, 3.9.1 | |
2.1, 3.1, 4.1 | |
3.2.1 | |
3.9.1 | |
3.9.1 | |
3.2.1, 3.9.1 | |
3.2.1, 3.5, 3.9.1, 3.13 | |
3.2.1, 3.5 | |
3.5, 3.6, 3.9.1 | |
3.3.1, 3.9.1 | |
3.10 | |
3.8 | |
3.4 | |
3.5 | |
3.6 | |
3.7 | |
3.11 | |
3.2.1 | |
3.2.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.9.1, 3.13 | |
3.2.1 | |
3.1а | |
3.2.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ИЗДАНИЕ (октябрь 2002 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС N 8-89)
Настоящий стандарт распространяется на 4-водный виннокислый калий-натрий (сегнетова соль), который представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы, легкорастворимые в воде.
Формулы: эмпирическая
структурная
Реактив не токсичен и не взрывоопасен.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 282,21.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 4-водный виннокислый калий-натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 4-водный виннокислый калий-натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
|
|
|
Наименование показателя | Норма | |
| Чистый для анализа (ч.д.а) ОКП 26 3452 0472 04 | Чистый (ч.) ОКП 26 3452 0471 05 |
1. Массовая доля 4-водного виннокислого калия-натрия (KNaC H О ·4H О),%, не менее | 99,5 | 99,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ,%, не более | 0,005 | 0,01 |
3. Массовая доля общего азота (N),%, не более | 0,002 | 0,01 |
4. Массовая доля сульфатов (SO ),%, не более | 0,01 | 0,01 |
5. Массовая доля фосфатов (РO ),%, не более | 0,001 | 0,002 |
6. Массовая доля хлоридов (Сl),%, не более | 0,0005 | 0,001 |
7. Массовая доля железа (Fe),%, не более | 0,0005 | 0,002 |
8. Массовая доля кальция (Са),%, не более | 0,002 | 0,005 |
9. Массовая доля мышьяка (As),%, не более | 0,00002 | Не нормируется |
10. Массовая доля тяжелых металлов (Рb),%, не более | 0,0005 | 0,001 |
11. (Исключен, Изм. N 1) |
|
|
12. рН раствора препарата с массовой долей 5% | 7,0-8,5 | 7,0-8,5 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2.2. Массовые доли общего азота, фосфатов и мышьяка изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг).
Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 190 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Определение массовой доли 4-водного виннокислого калия-натрия
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колонка стеклянная (с притертым краном) внутренним диаметром 18-20 мм и рабочей высотой 175-180 мм; в верхней части колонки должно быть расширение, в нижней - стеклянная пластинка с мелкими отверстиями или фильтрующий тигель по ГОСТ 25336. Допускается стеклянная вата.
Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по НТД.
Колба Кн-2-500-34 (40, 50) по ГОСТ 25336.
Стакан В (Н)-1-100 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3)-100 по ГОСТ 1770.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 10%.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор с массовой долей 10%.
Катионит марки КУ-1 или КУ-2-8 по ГОСТ 20298 первого сорта.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:2.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1,5-1,7%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
3.2.2. Подготовка к анализу
3.2.2.1. Подготовка катионита
Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц, применяют фракцию частиц размером от 0,3 до 1,5 мм.
Для удаления минеральных примесей и перевода катионита в Н-форму его помещают в стакан или колбу и несколько раз обрабатывают нагретым до 50-60 °С раствором соляной кислоты.
После этого катионит загружают в колонку до высоты столба 100-150 мм и продолжают отмывать нагретым раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором роданистого аммония или роданистого калия), затем катионит отмывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра).
Катионит хранят в колонке под слоем воды или отфильтровывают на воронке Бюхнера и хранят в склянке с притертой пробкой.
3.2.2.2. Подготовка колонки
Пустую колонку заполняют водой, для чего носик колонки погружают в воду, закрывают колонку сверху пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, и через трубку засасывают воду. Необходимо добиться полного отсутствия пузырьков воздуха. Затем в колонку вносят небольшими порциями катионит до высоты столба 100 мм.
Перед пропусканием анализируемого раствора колонку промывают водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Избыток воды сливают, оставляя воду над катионитом слоем в 1 см. Необходимо, чтобы при работе в слое катионита было полное отсутствие пузырьков воздуха.
Колонка с высотой слоя катионита 100 мм пригодна для двух определений, после этого катионит следует заменить или регенерировать многократной (7-8 раз) обработкой, нагретым до 50-60 °С раствором соляной кислоты, при перемешивании с последующей тщательной промывкой водой до отрицательной реакции на хлор-ион.
3.2.3. Проведение анализа
К раствору с промывной водой прибавляют 8-10 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора.
3.2.4. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
3.3. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336.
Стакан В (Н)-1-400 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата "чистый для анализа" - 1,25 мг,
для препарата "чистый" - 2,50 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4 фотометрическим методом из навески препарата массой 0,50 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать:
для препарата "чистый для анализа" - 0,01 мг,
для препарата "чистый" - 0,05 мг.
3.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5.
для препарата "чистый для анализа" - 0,05 мг,
для препарата "чистый" - 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методо
м.
3.6. Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг,
для препарата "чистый" - 0,04 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата "чистый для анализа" - 0,005 мг Сl,
для препарата "чистый" - 0,010 мг Сl,
3.4-3.7. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата "чистый для анализа" - 0,005 мг,
для препарата "чистый" - 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.9. Определение массовой доли кальция
3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-100-22(34) по ГОСТ 25336.
Пипетки 6(7)-2-5(10), 4(5)-2-1 по НТД.
Пробирка П1-16-150 ХС или П1-14-120 ХС, или П2Т-25ХС по ГОСТ 25336.
Чашка из платины по ГОСТ 6563.
Аммиак водный, не содержащий углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Бумага лакмусовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.
Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05% (насыщенный); годен в течение 2 сут.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 4%.
3.9.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1-2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата "чистый для анализа" - 0,005 мг Са,
для препарата "чистый" - 0,012 мг Са,
ексида.
3.10. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески препарата массой 5,00 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора через 10 мин не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата "чистый для анализа" - 0,01 мг Рb,
3.8-3.11. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.12, 3.12.1, 3.12.2. (Исключены, Изм. N 1).
3.13. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 рН.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1, 2-4.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, не более 3 кг.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 4-водного виннокислого калия-натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. N 1).