ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия.
ГОСТ 4165-78
Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
МЕДЬ (II) СЕРНОКИСЛАЯ 5-ВОДНАЯ
Технические условия
Reagents. Copper (II) sulphate pentahydrate. Specifications
ОКП 26 2224 0330 03
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.02.78 N 530
3. ВЗАМЕН ГОСТ 4165-68
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
| 6.1 |
| 3.2.1 |
| 3.2.1; 3.3.1; 3.8.1; 3.9.1 |
| 3.9.1 |
| 3.9.1 |
| 2.1; 3.1; 4.1 |
| 3.9.1 |
| 3.3.1; 3.8.1 |
| 3.9.1 |
| 3.2.1 |
| 3.7; 3.9.1 |
| 3.8.1; 3.9.1 |
| 3.9.1 |
| 3.2.1; 3.3.1; 3.8.1; 3.9.1 |
| 3.8.1 |
| 3.2.1 |
| 3.7 |
| 3.6; приложение 2 |
| 3.4 |
| 3.5 |
| 3.9.1 |
| 4.1 |
| 3.8.1 |
| 3.2.1; 3.3.1; 3.4; 3.8.1; 3.9.1 |
| 3.2.1 |
| 3.1а |
| 3.2.1 |
5. Снято ограничение срока действия Постановлением Госстандарта от 24.09.92 N 1264
6. ИЗДАНИЕ (октябрь 2001 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г., сентябре 1992 г. (ИУС 5-83, 6-88, 12-92)
Настоящий стандарт распространяется на 5-водную сернокислую медь (II), которая представляет собой синий кристаллический порошок, растворима в воде, разбавленном спирте и концентрированной соляной кислоте; выветривается на воздухе.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 249,69.
Допускается изготовление меди (II) сернокислой 5-водной по ИСО 6353-2-83 (Р.9) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1-82 (приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 5-водная сернокислая медь должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 5-водная сернокислая медь (II) должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма | ||
| Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2224 0333 00 | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2224 0332 01 | Чистый (ч.) ОКП 26 2224 0331 02 |
1. Массовая доля 5-водной сернокислой меди (II) (CuSO ·5H O), %, не менее | 99,5
| 99,5
| 98,5
|
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,002 | 0,004 | 0,008 |
3. Массовая доля общего азота (N), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,008 |
4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,0005 | 0,0005 | 0,0050 |
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,001 | 0,005 | 0,020 |
6. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,0005 | 0,0005 | Не нормируется |
7. Массовая доля неосаждаемых сероводородом веществ в виде сульфатов, %, не более | 0,05
| 0,10
| 0,20
|
8. Массовая доля никеля (Ni), %, не более | 0,002 | Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2.2. Определение массовых долей хлоридов, общего азота и неосаждаемых сероводородом веществ в виде сульфатов изготовитель проводит в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Определение массовой доли 5-водной сернокислой меди (II)
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная, х.ч.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%.
(Измененная редакция, Изм. N 2,
3).
3.2.2. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.3. Обработка результатов
В результат анализа вносят поправку на массу йодатов в применяемом количестве йодистого калия, определяемую контрольным опытом.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемого расхождения, равного 0,3%.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3)
.
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-500-2 или мензурка 500 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%.
3.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1 мг,
для препарата чистый для анализа - 2 мг,
для препарата чистый - 4 мг.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4. Определение массовой доли общего азота
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,02 мг N,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг N,
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5. Определение массовой доли хлоридов
для препарата химически чистый - 0,005 мг Сl,
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг Сl,
Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.6. Определение массовой доли железа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,
для препарата чистый - 0,050 мг.
В результат анализа вносят поправку на массу железа в применяемых количествах реактивов, определяемую контрольным опытом.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фо
тометрически.
3.7. Определение массовой доли мышьяка
цинка.
3.6, 3.7. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.8. Определение массовой доли неосаждаемых сероводородом веществ в виде сульфатов
3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(3)-250-2 и 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.
Чаша 100 по ГОСТ 19908.
Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.
Сероводород.
3.8.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 2,5 мг,
для препарата чистый для анализа - 5,0 мг,
для препарата чистый - 10,0 мг.
Остаток сохраняют для определения массовой доли никеля по п.3.9.
3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.9. Определение массовой доли никеля
3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пробирка П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.
Аммоний гидроцитрат (аммоний лимоннокислый двузамещенный), раствор с массовой долей 10%.
Бром по ГОСТ 4109, насыщенный водный раствор (бромная вода); готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 концентрированная и раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Смесь кислот; готовят, смешивая концентрированную азотную и соляную кислоты в объемном соотношении 1:3.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.9.2. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1, II-1, II-6.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
Классификационный шифр грузов по ГОСТ 19433-9153*.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
4.2 Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3 Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта, при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - два года со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, а также соблюдать правила личной гигиены.
6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
ИСО 6353-2-83 Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия
Р.9. Медь (II) сернокислая 5-водная. Относительная молекулярная масса 249,68.
Р.9.1. Технические требования
Массовая доля сернокислой 5-водной меди
|
|
(II) (CuSO ·5H O) %, не менее | 99,0 |
Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,001 |
Массовая доля общего азота (N), %, не более | 0,003 |
Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,005 |
Массовая доля никеля (Ni), %, не более | 0,005 |
Массовая доля калия (K), %, не более | 0,001 |
Массовая доля натрия (Na), %, не более | 0,005 |
Массовая доля цинка (Zn), %, не более | 0,05. |
Р.9.2. Приготовление анализируемого раствора
Р.9.3. Методы анализа
Р.9.3.1. Определение массовой доли сернокислой 5-водной меди (II)
Р.9.3.2. Определение массовой доли хлоридов
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Р.9.3.3. Определение массовой доли общего азота
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Р.9.3.4. Определение массовой доли железа
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Р.9.3.5. Определение массовой доли никеля и цинка
Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектроскопии в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях:
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82
|
|
|
|
Элемент | Концентрация раствора, % | Пламя | Резонансная линия, нм |
Ni | 1% | Воздух-ацетилен | 232,0 или 325,5 |
Zn |
|
| 589,0 |
Р.9.3.6. Определение массовой доли калия и натрия
Определение проводят методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30* при следующих условиях:
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
|
|
|
|
Элемент | Концентрация раствора | Пламя | Длина волны, нм |
K | Анализируемый раствор (Р.9.2) | Кислород-ацетилен | 766,5 |
Na |
|
| 589,0 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
ИСО 6353-1-82 Химические реактивы. Часть 1. Общие методы испытания
5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)
Смеси дают постоять 2 мин, после чего сравнивают ее опалесценцию с опалесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего раствора сравнения.
5.6. Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)
Сравнивают интенсивность желтого окрашивания полученного раствора с интенсивностью окрашивания раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего раствора сравнения
.
5.8.1. Определение массовой доли железа с использованием 1,10-фенантролина (ОМ 8.1) по ГОСТ 10555.
5.29. Атомно-абсорбционная спектроскопия (ОМ 29)
5.29.1. Общие указания
Анализируемый препарат или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение анализируемого препарата и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов анализируемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.
5.29.2. Методика анализа
Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с анализируемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.
Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников. Его прибор укомплектован пламенным источником атомов, определение обычно проводят, используя водные растворы анализируемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.
В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.
Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.
5.30. Пламенная фотометрия (ОМ 30)
5.30.1. Общие указания
Этот метод основан на измерении интенсивности светового излучения, испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией. Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряют с помощью подходящей фотометрической системы либо с монохроматором, либо с фильтрами.
Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных в описаниях смеси газов для пламени, при этом может возникнуть необходимость соответственно изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.
5.30.2. Методика анализа
Методика анализа сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроскопии и здесь также возможно дать лишь общие указания. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива.
ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. N 3).
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательства стандартов, 2001