ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия (СТ СЭВ 5375-85) .
ГОСТ 61-75
Группа Л52
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
КИСЛОТА УКСУСНАЯ
Технические условия
Reagents. Acetic acid. Specifications
МКС 71.040.30
ОКП 26 3411 0470 02
Дата введения 1975-04-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1975 г. N 724 дата введения установлена 01.04.75
Ограничение срока действия снято по Протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 61-69
ИЗДАНИЕ (октябрь 2006 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в марте 1978 г., декабре 1979 г., октябре 1986 г. (ИУС 3-78, 2-80, 1-87).
Переиздание (по состоянию на апрель 2008 г.)
Настоящий стандарт распространяется на реактив - уксусную кислоту, представляющую собой прозрачную, бесцветную, легковоспламеняющуюся жидкость с резким запахом, смешивающуюся с водой, этиловым спиртом в любых соотношениях.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Стандарт содержит все требования стандарта СЭВ 5375-85.
В стандарте не предусмотрены требования к продукту квалификации "чистый", ужесточены нормы по ряду показателей, включены разделы: "Требования безопасности" и "Гарантии изготовителя" (см. приложение о соответствии требований настоящего стандарта требованиям стандарта СЭВ).
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 60,05.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Уксусная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям уксусная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, приведенным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма | ||
| Химически чистая ледяная (х.ч. ледяная) | Химически чистая (х.ч.) | Чистая для анализа (ч.д.а.) |
| ОКП 26 3411 048308 | ОКП 26 3411 047310 | ОКП 26 3411 047200 |
1. Внешний вид | Прозрачная бесцветная жидкость | ||
2. Массовая доля уксусной кислоты ( ), %, не менее | 99,8 | 99,5 | 99,5 |
3. Температура кристаллизации, °С | 16,3-16,7 | Не нормируется | |
4. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более | 0,001 | 0,001 | 0,002 |
5. Массовая доля сульфатов ( ), %, не более | 0,0001 | 0,0001 | 0,0002 |
6. Массовая доля хлоридов ( ), %, не более | 0,0001 | 0,0001 | 0,0002 |
7. Массовая доля железа ( ), %, не более | 0,00002 | 0,00002 | 0,00001 |
8. Массовая доля тяжелых металлов ( ), %, не более | 0,00003 | 0,00005 | 0,0001 |
9. Массовая доля мышьяка ( ), %, не более | 0,000015 | 0,00005 | 0,00005 |
10. Массовая доля веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий в пересчете на кислород ( ), %, не более | 0,003 | 0,003 | 0,005 |
11. Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту ( ), %, не более
| 0,003 | 0,005 | 0,005 (0,02) |
12. Массовая доля ацетальдегида ( ), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,003 |
13 Массовая доля уксусного ангидрида , %, не более | 0,03 | Не нормируется | |
14. Проба на разбавление | Должна выдерживать испытание по п.3.14 | ||
Примечания:
1. Если массовая доля уксусного ангидрида не превышает 0,001%, к квалификации реактива прибавляют слова "без ангидрида".
2. Уксусную кислоту с нормами, приведенными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95. |
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Уксусная кислота относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76.
Определение паров уксусной кислоты в воздухе проводят иодометрическим методом.
При превышении предельно допустимой концентрации пары уксусной кислоты действуют раздражающе на слизистую оболочку верхних дыхательных путей; уксусная кислота вызывает также ожоги кожи.
2а.2. При работе с уксусной кислотой следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марок В и БКФ), а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускается попадание уксусной кислоты внутрь организма.
Первая помощь при ожогах - обильное промывание водой.
2а.3. Уксусная кислота - легковоспламеняющаяся жидкость с резким специфическим запахом.
|
|
Температура кипения, °С | 118,1 |
Температура вспышки паров, С | 38 |
Температура воспламенения, °С | 68 |
Температура самовоспламенения, °С | 454 |
Область воспламенения, объемная доля, %: |
|
нижний предел | 3,3 |
верхний предел | 22 |
Температурные пределы воспламенения, °С: |
|
нижний предел | 35 |
верхний предел | 76 |
Категория и группа взрывоопасной смеси паров уксусной кислоты с воздухом ПА-Т1 (ГОСТ 12.1.011-78*).
___________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ Р 51330.2-99, ГОСТ Р 51330.5-99, ГОСТ Р 51330.11-99, ГОСТ Р 51330.19-99.
Работы с уксусной кислотой следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять пены ПО-1Д, ПО-3АИ, "Сампо", газовые и порошковые составы.
2а.4. Помещения, в которых проводят работы с уксусной кислотой, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией.
Анализ уксусной кислоты следует проводить в вытяжном шкафу.
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Определение содержания сульфатов, тяжелых металлов, веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, ацетальдегида и пробы на разбавление изготовитель проводит только по требованию потребителя и в продукте, предназначенном для экспорта.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3.2а. Определение внешнего вида
Внешний вид определяют при 20 °С визуально сравнением с дистиллированной водой по ГОСТ 14871-76. При этом анализируемый продукт не должен иметь опалесценции и не должен содержать механических частиц.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.2. Определение массовой доли уксусной кислоты алкалиметрическим титрованием
3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;
спирт этиловый ректификованный технический, высшего сорта по ГОСТ 18300-87;
фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87*, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;
бюретка 1-2-50 по ГОСТ 29252-91;
колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74;
весы лабораторные равноплечие 2-го класса модели ВЛР-200 по ГОСТ 24104-88* или любого аналогичного типа с ценой деления 0,0001 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.
3.2.2. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2.3. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.3а. Определение массовой доли уксусной кислоты по температуре кристаллизации
Определение проводят по п.3.3 настоящего стандарта и по ГОСТ 18995.5-73.
Массовая доля уксусной кислоты в процентах в зависимости от температуры кристаллизации указана в табл.2.
Таблица 2
|
|
Температура кристаллизации, °С | Массовая доля уксусной кислоты, % |
13,56 | 98,2 |
13,71 | 98,3 |
13,87 | 98,4 |
14,02 | 98,5 |
14,18 | 98,6 |
14,35 | 98,7 |
14,49 | 98,8 |
14,64 | 98,9 |
14,82 | 99,0 |
15,37 | 99,3 |
15,56 | 99,4 |
15,75 | 99,5 |
15,94 | 99,6 |
16,13 | 99,7 |
16,32 | 99,8 |
16,51 | 99,9 |
16,70 | 100,0 |
При разногласиях в оценке массовой доли уксусной кислоты, а также при анализе продукта квалификации "х.ч. ледяная", определение проводят по температуре кристаллизации.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.3. Определение температуры кристаллизации
Температуру кристаллизации уксусной кислоты определяют по ГОСТ 18995.5-73. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: прибор с продуктом помещают в стакан с водой, имеющей температуру 5 °С - 7 °С. Продукт в приборе охлаждают до 10 °С - 13 °С и, не вынимая из стакана, осторожно помешивают, не касаясь дна и стенок пробирки, до появления первых кристаллов кислоты.
В момент кристаллизации кислоты температура резко повышается и, достигнув определенного максимума, остается на этом уровне в течение некоторого времени. За температуру кристаллизации, отмеченную с погрешностью 0,1 °С, принимают высшую точку подъема температуры.
3.4. Определение массовой доли нелетучего остатка
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4.1, 3.4.2. (Исключены, Изм. N 2).
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Далее анализ проводят визуально-нефелометрическим методом с использованием затравочного раствора.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
Наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:
и те же объемы растворов соляной кислоты, желатина и хлористого бария.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят методом с выпариванием продукта в присутствии углекислого натрия и использованием затравочного раствора.
3.6. Определение массовой доли хлоридов
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
и те же количества реактивов.
3.7. Определение массовой доли железа
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый ледяной и химически чистый - 0,004 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят фотоколориметрическим 2,2’-дипиридиловым методом.
3.5-3.7. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным визуально-колориметрическим или сероводородным методом.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
и те же количества реактивов.
Допускается проводить определение из соответствующего объема раствора, приготовленного по п.3.4 после нейтрализации его раствором аммиака.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят сероводородным методом.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.9. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485-75.
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом:
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
и те же количества реактивов.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.10. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий в пересчете на кислород (О)
3.10.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в присутствии марганцовокислого калия;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 20%;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%;
бюретка 6-2-2 по ГОСТ 29252-91;
колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82;
пипетки 6-2-10 и 2-2-1 по ГОСТ 29169-91;
цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.10.2. Проведение анализа
Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.10.3. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.11. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту
3.11.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в присутствии марганцовокислого калия;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 16%;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей 1%;
колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82;
пипетки 6-2-10, 2-2-50, 4-2-2 по ГОСТ 29169-91;
цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.11.2. Проведение анализа
Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях с теми же количествами реактивов и растворов, как в анализируемом растворе.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.11.3. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Определение проводят по ГОСТ 16457-76 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом собирают прибор для определения ацетальдегида (см. чертеж), состоящий из:
колбы ОГ-2-500-29/32 или КГУ-2-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82;
насадки Н 1 29/32-14/23-14/23 или изгиба ИГОСТ 25336-82;
воронки ВК-50 ХС по ГОСТ 25336-82;
холодильника ХПТ 1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82;
цилиндра 2-50 по ГОСТ 1770-74;
алонжа АИО-14/23-14/23-60 по ГОСТ 25336-82, удлиненного стеклянной трубкой;
Прибор для определения ацетальдегида (схема)
1 - колба перегонная; 2 - капилляры или пемза; 3 - воронка капельная; 4 - приемник
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса ацетальдегида не будет превышать:
для продукта химически чистый ледяной - 0,2 мг,
для продукта химически чистый - 0,4 мг,
для продукта чистый для анализа - 0,6 мг.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.13. Определение массовой доли уксусного ангидрида
3.13.1. Реактивы, растворы и посуда
Анилин по ГОСТ 5819-78, свежеперегнанный, раствор с массовой долей 0,5% в уксусной кислоте, х.ч. ледяной без ангидрида, годен для применения в течение 15-20 суток при хранении в темной склянке с притертой пробкой;
кристаллический фиолетовый (индикатор), раствор с массовой долей 0,5% в уксусной кислоте, х.ч. ледяной без ангидрида;
кислота уксусная, х.ч. ледяная без ангидрида;
бюретка 7-2-10 по ГОСТ 29252-91;
колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82;
пипетки 2-2-25 (или 2-2-50 или 2-2-5), 2-2-10 по ГОСТ 29169-91.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.13.2. Проведение анализа
Если при обратном титровании изменение окраски анализируемого раствора наступает от нескольких капель раствора хлорной кислоты, что указывает на массовую долю уксусного ангидрида в анализируемом продукте больше 0,03%, то следует в контрольный раствор ввести дополнительное количество анилина и снова дать выдержку 10 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.13.3. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.14. Проба на разбавление
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор в течение 1 ч остается прозрачным.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Упаковка и маркировка - в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.
Группа фасовки: V, VI, VII.
Для упаковки тары с уксусной кислотой применяют древесную стружку, пропитанную растворами хлористого кальция, хлористого магния или сернокислого аммония, а также шлаковату или другой негорючий уплотняющий материал.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.2. На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8 - основной, черт.3 - дополнительный, классификационный шифр 8142, серийный номер ООН 2789).
4.3. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок огнеопасных грузов.
4.4. Продукт хранят в закрытой таре в помещениях, специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ, защищенных от действия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие уксусной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения продукта - один год со дня изготовления.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 3).
Разд.6. (Исключен, Изм. N 3).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
Соответствие требований ГОСТ 61-75 СТ СЭВ 5375-85
|
|
|
|
ГОСТ 61-75 | СТ СЭВ 5375-85 | ||
Пункт | Содержание требований | Пункт | Содержание требований |
Разд.1 |
| Разд.2 |
|
Табл.1 | Отсутствуют нормы для квалификации чистый | Табл.1 | Установлены нормы для квалификации чистый |
п.2 | Массовая доля уксусной кислоты, %, не менее для квалификаций: | п.2 | Содержание уксусной кислоты, %, не менее для квалификаций: |
| х.ч. ледяная 99,8 |
| х.ч. ледяная 99,8 (99,5) |
| х.ч. 99,5 |
| х.ч. 99,5 (99,0) |
| ч.д.а. 99,5 |
| ч.д.а. 99 (98) |
п.5 | Массовая доля сульфатов, %, не более для квалификации | п.5 | Содержание сульфатов, %, не более для квалификации |
| х.ч. ледяная 0,0001 |
| х.ч. ледяная 0,0002 |
п.7 | Массовая доля железа, %, не более для квалификаций: | п.8 | Содержание железа, %, не более для квалификаций: |
| х.ч. ледяная 0,00002 |
| х.ч. ледяная 0,00002 (0,00005) |
| х.ч. 0,00002 |
| х.ч. 0,00002 (0,00005) |
п.8 | Массовая доля тяжелых металлов, %, не более для квалификаций: | п.7 | Содержание тяжелых металлов, %, не более для квалификаций: |
| х.ч. ледяная 0,00003 |
| х.ч. ледяная 0,00005 |
| х.ч. 0,00005 |
| х.ч. 0,00005 (0,00008) |
п.11 | Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, %, не более для квалификации | п.9 | Содержание веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, %, не более для квалификации |
| х.ч. ледяная 0,003 |
| х.ч. ледяная 0,003 (0,005) |
Разд.3 |
| Разд.3 |
|
п.3.8 | Определение проводится из навески продукта. Допускается определение массовой доли тяжелых металлов из раствора, полученного при определении массовой доли нелетучего остатка | п.3.9 | Определение проводится из раствора, полученного при определении нелетучего остатка |
Разд.2а | "Требования безопасности" |
| Отсутствует |
Разд.5 | "Гарантии изготовителя" |
| Отсутствует |
Уксусную кислоту с нормами, приведенными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.