ГОСТ 5819-78 Анилин. Технические условия.

     ГОСТ 5819-78

Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 Реактивы

 АНИЛИН

 Технические условия

 Reagents. Aniline. Specifications

ОКП 26 3612 0060 08

Дата введения 1980-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

И.В.Галич, В.Н.Сологуб, А.В.Мухина, Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, Л.Д.Комиссаренко, Г.И.Федотова, Л.В.Кидиярова, Т.И.Баринова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.12.78 N 3247

3. Срок проверки - 1993 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 5819-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1996 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1991 г. (ИУС 4-92)

Настоящий стандарт распространяется на анилин, который представляет собой маслянистую прозрачную светло-желтую жидкость. Свежеприготовленный анилин - почти бесцветный, мало растворим в воде; хорошо растворим в спирте, эфире, ацетоне; темнеет на свету и на воздухе.

Формулы:

эмпирическая	C H -NH
структурная

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 93,13.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Анилин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям анилин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а) ОКП 26 3612 0062 06	Чистый (ч.) ОКП 26 3612 0061 07
1. Массовая доля анилина (C H NH ), %, не менее	99,5	99,0
2. Плотность , г/см	1,022-1,023	1,021-1,025
3. Температура кристаллизации, °С	От минус 6,5 до минус 6,0
4. Температура кипения, °С	183-185	183-185
5. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более	0,002	0,002
6. Массовая доля нитробензола, %, не более	Отсутствует	0,001
7. Содержание углеводородов	Испытание по п.4.8	Не определяется

Примечание. Показатели 4, 5 и 6 определяют по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Анилин ядовит. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 0,1 мг/м

. Класс опасности - 2 (ГОСТ 12.1.005). При вдыхании паров и проникновении в организм через кожу поражает центральную нервную систему и вызывает изменения крови.

2.2. Анилин - горючая жидкость.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. При загорании тушить тонко распыленной водой, химической и воздушно-механической пеной.

2.4. При работе с анилином применяют средства индивидуальной защиты, а также соблюдают правила личной гигиены.

2.5. Помещения, в которых проводятся работы с анилином, должны быть оборудованы постоянно действующей приточно-вытяжной вентиляцией, анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2.4, 2.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г. Объем анилина, необходимый для анализа, отбирают цилиндром.

4.2. Определение массовой доли анилина проводят по ГОСТ 17444. При этом около 0,3000 г препарата помещают в сухую коническую колбу вместимостью 100 см

и растворяют в 30 см

уксусной кислоты (без примеси ангидрида). Далее определение проводят методом титрования в неводной среде в присутствии индикатора.

Масса анилина, соответствующая 1 см

уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм

- 0,009313 г.

4.3. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1 с помощью ареометра.

4.4. Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5.

4.1-4.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5. Температуру кипения определяют по ГОСТ 18995.6 по Павлевскому.

4.6. Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение массовой доли остатка после прокаливания проводят по ГОСТ 27184. При этом 50,00 г (48,8 см

) препарата помещают в платиновую или кварцевую чашку и выпаривают досуха на песчаной бане. Затем остаток в чашке прокаливают в муфельной печи при 500-600 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг;

для препарата чистый - 1 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% при доверительной вероятности

0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.7. Определение массовой доли нитробензола

4.7.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фосфатно-боратный буферный раствор, рН 7, готовят по ГОСТ 4919.2.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 0,5%.

Азот по ГОСТ 9293 или аргон по ГОСТ 10157, очищенные от кислорода.

Нитробензол, раствор массовой концентрации 1 мг/см

, готовят следующим образом: 0,1000 г нитробензола взвешивают, пользуясь капельницей с пришлифованной пипеткой, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

и растворяют в этиловом спирте. Объем раствора доводят этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают; соответствующим разбавлением этиловым спиртом получают раствор с концентрацией 0,025 мг/см

нитробензола.

Ртуть по ГОСТ 4658, Р-0 (или Р-1, очищенная для полярографии).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Полярограф любой марки.

Электрод ртутный капельный.

Колбы 1(2)-25-2 и 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1 и 10 см

.

Цилиндр 1-10-2 по ГОСТ 1770.

4.7.2. Подготовка к анализу

Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см

каждая помещают растворы, содержащие в 10 см

этилового спирта соответственно 0,0125, 0,0250, 0,0625 и 0,1250 мг нитробензола. Объем каждой колбы доводят до метки буферным раствором и тщательно перемешивают. Затем 10 см

каждого из этих растворов помещают в полярографическую ячейку, добавляют 3-5 капель раствора желатина и в течение 10-15 мин пропускают через раствор инертный газ. После этого снимают полярограмму каждого раствора и определяют по ним высоты волн.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу нитробензола, введенного в раствор сравнения, в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующую ей высоту волны в миллиметрах.

4.7.3. Проведение анализа

1,0000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см

, содержащую 10 см

этилового спирта, и доводят объем раствора буферным раствором до метки.

10 см

полученного раствора помещают в полярографическую ячейку, добавляют 3-5 капель раствора желатина и в течение 10-15 мин пропускают через раствор инертный газ. Затем снимают полярограмму анализируемого раствора в тех же условиях, как при построении градуировочного графика.

4.7.4. Обработка результатов

Массовую долю нитробензола (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса нитробензола, найденная по градуировочному графику, мг;

- масса навески препарата, г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата чистый для анализа будет отсутствовать волна, соответствующая потенциалу восстановления нитробензола, а для препарата чистый массовая доля нитробензола не будет превышать установленной нормы.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,00015%.

4.8. Определение содержания углеводородов

4.8.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Пипетка вместимостью 5 см

Цилиндр 1(3)-25(50)-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-100-18 ТХС по ГОСТ 25336.

4.8.2. Проведение анализа

5 см

препарата помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 10 см

соляной кислоты, перемешивают и прибавляют 15 см

воды.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если охлажденный до комнатной температуры раствор будет прозрачным.

4.7.1-4.8. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.8.1, 4.8.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

 5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют по ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 3т-1, 3т-5, 8т-1, 8т-2.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, черт.6а, классификационный шифр 6112), серийный номер ООН 1547.

На транспортную тару наносят манипуляционные знаки "Хрупкое, осторожно" и "Верх" по ГОСТ 14192*.

5.2. Препарат транспортируют транспортом всех видов в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5.1-5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие анилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

6.2. Гарантийный срок хранения препарата - шесть месяцев со дня изготовления.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).