ГОСТ 4166-76
Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
НАТРИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents. Sodium silphate.
Specifications
MКC 71.040.30
ОКП 26 2112 0830 00
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26.10.76 N 2395
3. ВЗАМЕН ГОСТ 4166-66
4. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1698-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
3.2.1 | |
3.2.1; 3.4.1; 3.10.1; 3.11.1; 3.15.1 | |
3.2.1; 3.15.1 | |
2.1; 3.1; 4.1 | |
3.2.1 | |
3.15.1 | |
3.10.1; 3.11.1 | |
3.2.1 | |
3.2.1; 3.11.1; 3.15.1; 3.16 | |
3.2.1 | |
3.4.1; 3.11.1 | |
3.3.1 | |
3.12 | |
3.9 | |
3.6 | |
3.7 | |
3.8 | |
3.13 | |
3.2.1 | |
3.3.1 | |
3.2.1 | |
3.1а | |
3.5 | |
3.2.1; 3.4.1; 3.5; 3.11.1; 3.16 | |
3.2.1 | |
3.15.1 | |
3.10.1; 3.10.4 | |
3.1а | |
3.2.1 | |
3.10.1; 3.11.1; 3.15.1 | |
3.2.1; 3.15.1 |
6. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2003 года) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1980 года, мае 1888 года (ИУС 10-80, 9-88)
Настоящий стандарт распространяется на сернокислый натрий, который представляет собой бесцветный кристаллический порошок, растворимый в воде.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 года) - 142,04.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Сернокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям сернокислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма | ||
| Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2112 0833 08 | Чистый для анализа (ч.д.а.)ОКП 26 2112 0832 09 | Чистый (ч.) ОКП 26 2112 0831 10 |
1. Массовая доля сернокислого натрия (Na SO ), %, не менее | 99,5 | 99,5 | 99,0 |
2. Массовая доля потерь при прокаливании, %, не более | 0,2 | 0,2 | 0,5 |
3. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,005 | 0,005 | 0,010 |
4. Массовая доля аммония (NH ), %, не более | 0,0005 | 0,0005 | 0,0005 |
5. Массовая доля нитратов (NO  ), %, не более | 0,0005 | 0,0005 | 0,0010 |
6. Массовая доля фосфатов (PO ), %, не более | 0,0005 | 0,0010 | 0,0020 |
7. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,0005 | 0,0010 | 0,0050 |
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0005 | 0,0010 | 0,0020 |
9. Массовая доля калия (K), %, не более | 0,002 | 0,010 | Не нормируется |
10. Массовая доля кальция (Ca), %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,020 |
11. Массовая доля магния (Mg), %, не более | 0,001 | 0,005 | 0,010 |
12. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,00004 | 0,00010 | 0,00010 |
13. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более | 0,0005 | 0,0005 | 0,0020 |
14. pH раствора препарата с массовой долей 5% | 5-8 | 5-8 | 5-8 |
15. Массовая доля веществ, восстанавливающих йод (O), %, не более | 0,002 | Не нормируется | |
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2.2. Определение массовых долей аммонийных солей, нитратов, мышьяка, тяжелых металлов и веществ, восстанавливающих йод, изготовитель проводит периодически в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
________________
* С 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Допускается применение импортной аппаратуры, лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.
3.2. Определение массовой доли сернокислого натрия
3.2.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Колонка стеклянная (с притертым краном) внутренним диаметром 18-20 мм и рабочей высотой 175-180 мм, в верхней части которой имеется расширение. Опорным слоем для катионита служат стеклянная пластинка с мелкими отверстиями и стеклянная вата.
Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Колба Кн-2-500-34 ХС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-100 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 10%.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор с массовой долей 10%.
Катионит марки КУ-1 или КУ-2-8 по ГОСТ 20298, 1-го сорта.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:2.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей около 1,7%.
Смешанный индикатор (метиловый красный и метиленовый голубой); готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.2. Подготовка к анализу
Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции от 0,3 до 1,5 мм.
Для удаления загрязнений, минеральных примесей и перевода катионита в Н-форму его помещают в стакан и несколько раз обрабатывают раствором соляной кислоты, нагретым до 50-60 °С. После этого загружают в колонку до высоты столба 100-150 мм и продолжают отмывать нагретым раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором роданистого аммония или роданистого калия). Затем катионит отмывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра). Катионит хранят в колонке под слоем воды или отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке с притертой пробкой.
Колонку заполняют водой, для этого носик колонки погружают в воду, закрывают колонку сверху пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, и через трубку засасывают воду. Необходимо добиться полного отсутствия пузырьков воздуха. Затем в колонку вносят небольшими порциями катионит до высоты столба 100 мм.
Непосредственно перед пропусканием анализируемого раствора колонку промывают водой и проверяют реакцию промывных вод по метиловому оранжевому: должна быть желтая окраска. Избыток воды сливают, оставляя воду над катионитом слоем в 10 мм. Следят, чтобы при работе в слое катионита было полное отсутствие пузырьков воздуха.
Количество катионита в колонке высотой 100 мм и диаметром 18-20 мм пригодно для определения 5-6 мг-экв препарата при концентрации раствора не выше 0,7%, после этого катионит следует заменить или регенерировать многократной (7-8 раз) обработкой раствором соляной кислоты, нагретым до 50-60 °С, при перемешивании с последующим тщательным промыванием водой до отрицательной реакции на хлор-ион.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2.3. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2.4. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
В зависимости от применяемого катионита допускается изменять условия анализа.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
.
3.3. Определение массовой доли потерь при прокаливании
3.3.1. Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата помещают в фарфоровый (ГОСТ 9147) или кварцевый (ГОСТ 19908) тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), сушат в сушильном шкафу при 100-105 °С, а затем прокаливают в муфельной печи при 450-500 °С до постоянной массы.
3.3; 3.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.2. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.4.1. Посуда и вспомогательные растворы
Стакан В-1-500 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3)-250 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.4.2. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускается проводить определение методом сравнения остатка. При этом препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1,3 мг;
для препарата чистый для анализа - 1,3 мг;
для препарата чистый - 2,5 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли нерастворимых в воде веществ обработку результатов проводят по формуле.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.5. Определение массовой доли аммония
3.6. Определение массовой доли нитратов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
ы.
3.7. Определение массовой доли фосфатов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
для препарата чистый - 0,04 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение заканчивают фотометрически.
3.5-3.7. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.8. Определение массовой доли хлоридов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
для препарата чистый - 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
.
3.9. Определение массовой доли железа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
для препарата чистый - 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально и проводить его 2,2’-дипиридиловым методом по ГОСТ 10555.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрическим сульфосалициловым методом.
3.8; 3.9. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.10. Определение массовых долей калия и кальция
3.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура, реактивы и растворы по ГОСТ 26726.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 6 (7)-2-5 (10) по ГОСТ 29227.
Натрий сернокислый, х.ч., по настоящему стандарту с установленным (методом добавок) содержанием примесей калия и кальция, раствор с массовой долей 5% - раствор Б.
3.10.2. Приготовление анализируемых растворов
1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (для анализа берут не менее двух навесок препарата).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.10.3. Приготовление растворов сравнения
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
Номер раствора сравнения | Объем раствора А , см | Масса калия и кальция в 100 см раствора сравнения, мг | Массовая доля калия и кальция в растворе сравнения в пересчете на препарат, % | ||
|
| K | Ca | K | Ca |
1 | 0 | - | - | - | - |
2 | 0,2 | 0,02 | 0,02 | 0,002 | 0,002 |
3 | 0,5 | 0,05 | 0,05 | 0,005 | 0,005 |
4 | 1 | 0,1 | 0,1 | 0,01 | 0,01 |
5 | 2 | 0,2 | 0,2 | 0,02 | 0,02 |
6 | 5 | 0,5 | 0,5 | 0,05 | 0,05 |
3.10.4. Анализ проводят по ГОСТ 26726 по способу 2, при этом учитывают в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.10.5. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, а на оси абсцисс - массовую долю примеси калия и кальция в пересчете на препарат, %. Массовую долю калия и кальция находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
Допускается проводить определение массовой доли калия и кальция методом добавок.
При разногласиях в оценке массовой доли калия и кальция анализ проводят методом пламенной фотометрии по п.3.10.4.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.11. Определение массовой доли магния
3.11.1. Посуда, реактивы и растворы
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-100-22 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-5, 4 (5)-2-1, 6 (7)-2-5 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 30%, не содержащий карбонатов; готовят по ГОСТ 4517. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Титановый желтый, раствор с массовой долей 0,05%, свежеприготовленный.
3.11; 3.11.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.11.2 Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,001 мг Mg,
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг Mg,
для препарата чистый - 0,010 мг Mg,
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
.
3.12. Определение массовой доли мышьяка
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1,5 ч окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,0004 мг As,
для препарата чистый для анализа - 0,0010 мг As,
для препарата чистый - 0,0010 мг As
и количество соответствующих реактивов по ГОСТ 10485.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят в сернокислой среде.
3.13. Определение массовой доли тяжелых металлов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
для препарата чистый - 0,04 мг.
Допускается проводить определение сероводородным методом.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят тиоацетамидным методом (фотометрически).
3.12; 3.13. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.14; 3.14.1; 3.14.2. (Исключены, Изм. N 2).
3.15. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих йод (О)
3.15.1. Посуда, реактивы и растворы
Бюретка 1 (2)-2-2-0,01 по ГОСТ 29251.
Пипетка 4 (5)-2-2 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.
Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517.
3.15.2. Проведение анализа
3.16. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
3.15; 3.15.1; 3.15.2; 3.16. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с требованиями ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1.
Группа фасовки: IV, V, VI, не более 3 кг.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых вентилируемых складских помещениях.
4.2; 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Безводный сернокислый натрий не ядовит, не взрывоопасен, не огнеопасен.
6.3. Определение предельно допустимой концентрации проводят гравиметрическим методом по привесу аэрозольных фильтров.
6.4. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами.
6.5. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
6.2-6.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).