ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия.
ГОСТ 4145-74
Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
КАЛИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents. Potassium sulphate. Specifications
МКС 71.040.30
ОКП 26 2113 0990 02
Дата введения 1976-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Брудзь, Г.В.Грязнов, Л.В.Кидиярова, Т.К.Палдина, Н.Д.Печникова, З.М.Ривина, И.Л.Ротенберг, Т.М.Сас, Е.Н.Яковлева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21.05.74 N 1251
3. ВЗАМЕН ГОСТ 4145-65
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
6.1 | |
3.2.1 | |
3.2a.1 | |
3.2.1; 3.2a.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.10.1 | |
3.2a.1 | |
3.2.1 | |
2.1; 3.1; 4.1 | |
3.3.1 | |
3.2a.1 | |
3.4.1; 3.10.1 | |
3.2a.1 | |
3.2a.1; 3.4.1; 3.12 | |
3.2a.1 | |
3.10.1 | |
3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.10.1 | |
3.9 | |
3.7 | |
3.5 | |
3.6 | |
4.3 | |
3.11 | |
3.2a.1 | |
3.10.1 | |
3.2a.1 | |
3.10.1 | |
3.2.1; 3.2а.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.10.1; 3.12 | |
3.2a.1 | |
3.1a |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2008 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1980 г., декабре 1990 г. (ИУС 10-80, 3-91)
Настоящий стандарт распространяется на сернокислый калий, представляющий собой бесцветные прозрачные кристаллы, растворимые в воде.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 174,24.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Сернокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. По физико-химическим показателям сернокислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма | ||
| химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2113 0993 10 | чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2113 0992 00 | чистый (ч.) ОКП 26 2113 0991 01 |
1. Массовая доля сернокислого калия (K SO ), %, не менее | 99 | 98 | 97 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,005 | 0,010 | 0,020 |
3. Массовая доля аммонийных солей (NH ), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,004 |
4. Массовая доля нитратов (NO ), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,004 |
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,0005 | 0,0010 | 0,0020 |
6. Массовая доля железа (F*), %, не более | 0,0002 | 0,0005 | 0,0010 |
| |||
7. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,00005 | 0,00010 | 0,00040 |
8. Массовая доля натрия (Na), %, не более | 0,05 | 0,15 | 0,15 |
9. Массовая доля кальция (Са), %, не более | 0,005 | 0,010 | 0,020 |
10. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более | 0,0005 | 0,0010 | 0,0020 |
11. рН раствора препарата с массовой долей 5% | 5,5-8,0 | 5,5-8,0 | 5,5-8,0 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2.2. Массовую долю мышьяка изготовитель определяет по требованию потребителя.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.
3.2. Определение массовой доли сернокислого калия гравиметрическим методом
3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759, раствор с массовой долей 0,1%.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., растворы с массовой долей 1 и 10%.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по нормативно-технической документации.
Стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
Термометр со шкалой от 0°С до 100°С.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,5000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
3.2.3. Обработка результатов
0,2431 - коэффициент пересчета тетрафенилбората калия на сернокислый калий.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
3.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2а. Определение массовой доли сернокислого калия методом кислотно-основного титрования
3.2а.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Колонка стеклянная с пришлифованными кранами с внутренним диаметром 18-20 мм и высотой 175-180 мм, в верхней части которой имеется расширение, в нижнюю часть впаяна стеклянная пластинка с мелкими отверстиями или пористая пластинка по ГОСТ 25336; можно применять стеклянную вату.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Катионит марок КУ-1 или КУ-2-8 по ГОСТ 20298.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор с массовой долей 10%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:2.
Метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1% в этиловом спирте с массовой долей 60%.
Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей около 1,7%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта, раствор с массовой долей 60%.
Бюретка 1(2)-2-25-0,1 по нормативно-технической документации.
Колба Кн-2-500-34ХС по ГОСТ 25336.
Стакан В(Н)-1(2)-100 по ГОСТ 25336.
Термометр со шкалой до 100°С.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
3.2а.2. Подготовка к анализу
Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Применяют фракции размером от 0,3 до 1,5 мм.
Для удаления загрязнений и минеральных примесей и перевода катионита в Н-форму катионит помещают в стакан и несколько раз обрабатывают раствором соляной кислоты, нагретым до 50°С - 60°С, до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором роданистого калия). Затем полностью отмывают водой от хлоридов (проба с раствором азотнокислого серебра). После этого катионит загружают в колонку до высоты столба 100 мм. Непосредственно перед пропусканием анализируемого раствора колонку промывают водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.
При работе в слое катионита не должно быть воздуха.
Катионит хранят в колонке под слоем воды или отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке с пришлифованной пробкой.
3.2а.3. Проведение анализа
Выделившееся в процессе обмена эквивалентное количество кислоты титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового красного до появления желтой окраски.
3.2а.4. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
При разногласиях в оценке массовой доли сернокислого калия анализ проводят гравиметрическим методом.
3.2а-3.2а.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда
Барий хлористый по ГОСТ 4108; раствор с массовой долей 20%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.
Стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1 мг,
для препарата чистый для анализа - 2 мг,
для препарата чистый - 4 мг.
3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Определение массовой доли аммонийных солей
3.4.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517.
Пробирка П4-50-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.
Пипетки 4(5)-2-2 и 6(7)-2-5(10) по нормативно-технической документации.
3.4.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
3.4.1; 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5. Определение массовой доли нитратов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
3.6. Определение массовой доли хлоридов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,010 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,020 мг,
для препарата чистый - 0,040 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7. Определение массовой доли железа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
для препарата чистый - 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.5-3.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.8-3.8.2. (Исключены, Изм. N 2).
3.9. Определение массовой доли мышьяка
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,0005 мг As,
для препарата чистый для анализа - 0,0010 мг As,
для препарата чистый - 0,0040 мг As,
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.10. Определение массовой доли натрия и кальция
3.10.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр "Сатурн".
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Горелка.
Распылитель.
Стакан кварцевый ВН-100 и ВН-400 по ГОСТ 19908.
Стакан В(Н)-1-50 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147.
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.10.2. Приготовление растворов сравнения
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
Номер раствора сравнения | Объем раствора, см | Масса примеси в 100 см раствора сравнения, мг | Массовая доля в препарате, % | |||
| A | Б | Na | Ca | Na | Ca |
1 | - | - | - | - | - | - |
2 | 2 | 2 | 0,2 | 0,02 | 0,02 | 0,002 |
3 | 5 | 5 | 0,5 | 0,05 | 0,05 | 0,005 |
4 | 10 | 10 | 1,0 | 0,10 | 0,10 | 0,010 |
5 | 15 | 20 | 1,5 | 0,20 | 0,15 | 0,020 |
3.10.3. Проведение анализа
Приготовление анализируемого раствора
1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают.
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na 589,0-589,6 нм и Ca 422,7 нм, возникающих в спектре пламени смеси ацетилен-воздух, при введении в него растворов сравнения и анализируемых растворов.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания примесей, распыляя после каждого замера воду.
Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение из показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого замера распыляют воду.
3.10.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график для каждого определяемого элемента, откладывая на оси абсцисс массовую долю примеси натрия и кальция в пересчете на препарат, на оси ординат - значения интенсивности излучения.
Массовую долю натрия и кальция находят по графикам.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
3.10.2-3.10.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,010 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,020 мг,
для препарата чистый - 0,040 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализа проводят фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.12. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1 и 11-6.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192.
4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.2. Помещения, в которых проводят работу с продуктом, должны быть оборудованы непрерывнодействующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ и работу с продуктом в лаборатории проводят в вытяжном шкафу. В местах наибольшего пыления необходимо предусмотреть местные отсосы.
6.3. При работе с продуктом необходимо использовать индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки).
Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 2).