ГОСТ 10930-74 Реактивы. Фурфурол. Технические условия.

         

ГОСТ 10930-74

 

Группа Л52

 

      

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 Реактивы

 

 ФУРФУРОЛ

 

 Технические условия

 

 Reagents. Furfurol. Specifications

ОКП 26 3314 0190 10

Дата введения 1975-07-01

 

      

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 марта 1974 г. N 740

 

3. Периодичность проверки 5 лет

 

4. ВЗАМЕН ГОСТ 10930-74*

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ВЗАМЕН ГОСТ 10930-64. - Примечание изготовителя базы данных.

 

           

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 12.1.005-88

6.2

ГОСТ 427-75

3.2.1.1

ГОСТ 1770-74

3.7.1

ГОСТ 3022-80

3.2.1.1

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4328-77

3.7.1

ГОСТ 4517-87

3.7.1

ГОСТ 4919.1-77

3.7.1

ГОСТ 6709-72

3.8

ГОСТ 9293-74

3.2.1.1

ГОСТ 14192-77

4.1

ГОСТ 18300-87

3.7.1

ГОСТ 18995.1-73

3.3

ГОСТ 18995.2-73

3.4

ГОСТ 18995.6-73

3.5

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 19627-74

Вводная часть

ГОСТ 21533-76

3.2.1.2, 3.2.1.4

ГОСТ 25336-82

3.7.1, 3.8

ГОСТ 25706-83

3.2.1.1

ГОСТ 25794.1-83

3.7.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27184-86

3.6

 

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 834 снято ограничение срока действия

 

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1987 г., в июле 1992 г. (ИУС 12-87, 10-92)

 

Настоящий стандарт распространяется на фурфурол, который в свежеперегнанном виде представляет собой бесцветную жидкость с характерным запахом горького миндаля и коричного масла; легко осмоляется под действием воздуха и света и приобретает окраску от соломенно-желтой до темно-коричневой в зависимости от времени хранения; растворяется в воде, спирте, эфире; летуч с водяным паром; горюч.

 

Формулы: эмпирическая С
Н
О
 
структурная
 

           

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 96,09.

 

В качестве стабилизатора в фурфурол добавляют 0,05% гидрохинона (ГОСТ 19627).

 

По соглашению с потребителями фурфурол допускается поставлять без стабилизации гидрохиноном.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Фурфурол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

1.1. По физико-химическим показателям фурфурол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

 

Таблица 1

 

 

 

Наименование показателя

Норма

 

Чистый для анализа (ч.д.а.)

ОКП 26 3314 0192 08

Чистый (ч.)

ОКП 26 3314 0191 09

1. Массовая доля фурфурола (С
Н
О
), %, не менее
 

99,7

99,5

2. Плотность (
) при 20 °С, г/см
 

1,159-1,160

1,159-1,160

3. Показатель преломления,
 

1,5250-1,5260

1,5250-1,5260

4. Температура кипения при 101325 Па, °С

161-162

161-163

5. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более

0,005

0,010

6. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту (СН
СООН), %, не более
 

0,05

0,05

7. Растворимость в воде

Должен выдерживать испытание по п.3.8

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

 

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

 

2.2. Плотность, температуру кипения и массовую долю остатка после прокаливания в виде сульфатов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

 

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

 

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

 

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 270 г.

 

Количество фурфурола, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с точностью до 1% по объему.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

3.2. Определение массовой доли фурфурола

 

Массовую долю фурфурола определяют, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей в процентах.

 

3.2.1. Определение массовых долей органических примесей

 

3.2.1.1. Аппаратура и реактивы

 

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

 

Колонка газохроматографическая длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.

 

Микрошприц вместимостью 10 мм
.
 

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427.

 

Азот газообразный (газ-носитель) по ГОСТ 9293, высший сорт.

 

Водород технический по ГОСТ 3022.

 

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

 

Гексанол-1 (гексиловый спирт).

 

Сорбент для газохроматографической колонки (15% полиэтиленгликоля 1500 на хроматоне N-AW с размером частиц 0,200-0,250 мм).

 

 

3.2.1.2. Подготовка к анализу

 

Хроматографическую колонку заполняют в соответствии с ГОСТ 21533, сорбентом, помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, выдерживают в токе азота в течение 6-8 ч при 150 °С.

 

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

 

3.2-3.2.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3.2.1.3. Проведение анализа

 

Массовые доли органических примесей определяют при следующих условиях:

 

 

 

температура колонки

(120±5) °С

температура испарителя

(200±10) °С

расход азота (газа-носителя)

(30±5) см
/мин
 

расход водорода

(30±5) см
/мин
 

расход воздуха

(300±20) см
/мин
 

шкала усилителя

2·10
-5·10
А
 

шкала потенциометра

10 мВ

объем анализируемой пробы

1 мм
 

скорость движения диаграммной ленты

240 мм/ч

продолжительность анализа

30 мин

 

При установившемся режиме в испаритель хроматографа с помощью микрошприца вводят соответствующий объем анализируемой пробы.

 

Массовые доли органических примесей определяют методом "внутреннего эталона". В качестве "внутреннего эталона" используют гексанол-1, который добавляют в анализируемый препарат в количестве от 0,05 до 0,10% от массы пробы.

 

Последовательность выхода компонентов из колонки, относительные объемы удерживания и ориентировочные значения градуировочных коэффициентов приведены в табл.2.

 

Таблица 2

 

 

 

Наименование компонента

Относительный объем удерживания

Градуировочный коэффициент

1. Неидентифицированный компонент

0,16

1,0

2. Метанол

0,24

1,5

3. Неидентифицированный компонент

0,36

1,0

4. Неидентифицированный компонент

0,44

1,0

5. Гексанол-I ("внутренний эталон")

1,00

1,0

6. Метилфурилкетон

1,28

1,3

7. Фурфурол (начало пика)

1,60

-

8. Метилфурфурол

2,50

1,3

 

3.2.1.4. Обработка результатов

Площади пиков определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Измерения проводят при помощи металлической линейки и измерительной лупы.

 

Допускается определять площади пиков при помощи электронного интегратора.

 

Массовую долю каждой примеси (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса анализируемой пробы без добавления "внутреннего эталона", г;
 
- масса введенного "внутреннего эталона", г;
 
- площадь пика "внутреннего эталона", мм
;
 
- площадь пика
-го компонента, мм
;
 
- градуировочный коэффициент
-го компонента.
 

Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533 по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе.

 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25%.

 

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности
0
 

,95.

3.2.2. Массовую долю фурфурола (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- сумма массовых долей органических примесей, %.
 

 

3.2.1.3-3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

3.3. Плотность определяют ареометром по ГОСТ 18995.1.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

3.4. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2.

 

3.5. Температуру кипения определяют по Павлевскому по ГОСТ 18995.6.

 

3.6. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по ГОСТ 27184.

 

При этом 50,00 г (43,1 см
) препарата предварительно осторожно выпаривают досуха в фарфоровой чашке сначала на водяной, а затем на песчаной бане. Прокаливание проводят при 600 °С.
 
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации "чистый для анализа" - ±20%, для препарата квалификации "чистый" - ±15% при доверительной вероятности
0,95.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

  

3.7. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту (СН
СООН)
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Бюретка 7-2-10-0,02 по НТД.

 

Воронка ВД-1-100 по ГОСТ 25336.

 

Колба Кн-2-100-14/23 (19/26) по ГОСТ 25336.

Пипетка 6-2-10 НТД.

 

Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770.

 

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

 

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации
(NaOH)=0,01 моль/дм
(0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
 

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

 

Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

 

  

3.7.2. Проведение анализа

 

10,00 г (8,6 см
) препарата помещают пипеткой в коническую колбу, растворяют в 50 см
воды, переносят в делительную воронку и встряхивают. Отделенный водный слой оттитровывают из бюретки в присутствии фенолфталеина раствором гидроокиси натрия до появления не исчезающей в течение 30 с слабо-розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла в проходящем свете в сравнении с водой.
 

  

3.7.3. Обработка результатов

 

Массовую долю кислот в пересчете на СН
СООН (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм
, израсходованный на титрование, см
;
 
- масса навески препарата, г;
 
- масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см
раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм
, г.
 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004%.

 

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,002% при доверительной вероятности
0,9
 

5.

3.7.1-3.7.3 (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

3.8. Определение растворимости в воде

 

5 см
препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см
и растворяют в 100 см
дистиллированной воды (ГОСТ 6709) при перемешивании.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор будет прозрачным.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1 Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

 

На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.3, черт.3, классификационный шифр 3313), серийный номер ООН 1199. Манипуляционный знак "Беречь от нагрева" - по ГОСТ 14192*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.     

Вид и тип тары: 1т-1, 3т-1, 3т-5, 3т-6, 8т-1, 8т-2.

 

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

 

Склянки, ампулы, бутыли предварительно наполняют углекислым газом.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

4.2. (Исключен, Изм. N 1).

 

4.3. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок огнеопасных грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.4. (Исключен, Изм. N 1).

 

4.5. Препарат хранят в упаковке изготовителя в помещениях, защищенных от воздействия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков и специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ.

 

 

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие фурфурола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

 

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три месяца со дня изготовления.

 

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Фурфурол является нервным ядом, вызывающим судороги и паралич. Оказывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз, кожи и верхних дыхательных путей. При попадании на кожу вызывает изменения в крови.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

6.2. Предельно допустимая концентрация фурфурола в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м
, порог восприятия запаха фурфурола 1,0-1,5 мг/м
.
 

Препарат по степени воздействия на организм человека относится к веществам 3-го класса опасности (по ГОСТ 12.1.005).

 

  

6.3. При работе с фурфуролом необходимо применять индивидуальные средства зашиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки) от попадания препарата на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.

 

6.2, 6.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

6.4. Все рабочие помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу. Все работы с фурфуролом должны проводиться вдали от огня.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

6.5. При попадании препарата на кожу пораженное место необходимо промыть струей воды и протереть спиртом.

 

6.6. Фурфурол - горючая жидкость с характерным запахом горького миндаля. Температура вспышки 61 °С, температура самовоспламенения 260 °С. Концентрационные пределы воспламенения: нижний 1,8% (по объему), верхний - 3,4% (по объему). Температурные пределы воспламенения: нижний 60 °С, верхний 72 °С.

 

В случае воспламенения следует тушить тонкораспыленной водой, омыленной химической пеной, воздушно-механической пеной на основе ПО-11.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

Электронный текст документа

подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 1997

Вверх