ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия.

ГОСТ 3022-80

Группа Л11

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОДОРОД ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Hydrogen for industrial use. Specifications

ОКП 21 1420

Дата введения 1981-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.П.Семенов; О.А.Добровольский, канд. техн. наук; З.П.Тимохина; Н.И.Киселева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.01.80 N 324

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 3022-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1990 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, ИУС 3-90)

7. Срок действия продлен до 01.01.96* Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.89 N 3803

Настоящий стандарт распространяется на технический водород, получаемый из азотоводородной смеси и электролизом воды, и применяемый в химической, нефтехимической, металлургической, фармацевтической, электронной и других отраслях промышленности.

Формула H

.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 2,016.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Технический водород должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. В зависимости от назначения технический водород выпускается в сжатом и несжатом виде двух марок:

А - используется в электронной, фармацевтической, химической промышленностях, в порошковой металлургии: для осаждения тугоплавких соединений из окислов металлов; при спекании изделий из порошковых материалов, содержащих хром и нержавеющие стали;

Б - используется в электронной, химической, цветной металлургии, фармацевтической промышленностях, промышленности средств связи и в энергетике.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.3. Технический водород по физико-химическим показателям должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма для марки
	А	Б
1. Объемная доля водорода в пересчете на сухой газ, %, не менее	99,99	99,95
2. Суммарная объемная доля кислорода и азота, %, не более	0,01	0,05
3. Массовая концентрация водяных паров при 20 °С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), г/м , не более:
а) в трубопроводах	0,5	0,5
б) в баллонах под давлением	0,2	0,2

Примечание. Показатель 3а определяется у изготовителя на момент закачки технического водорода в трубопровод.

1.4. Коды ОКП на несжатый и сжатый водород приведены в табл.2.

Таблица 2

1.3, 1.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Водород - бесцветный горючий газ без запаха. Плотность водорода при нормальных условиях равна 0,09 кг/м

; плотность по воздуху - 0,07 кг/м

; теплота сгорания - 28670 ккал/кг; минимальная энергия зажигания - 0,017 мДж. С воздухом и кислородом образует взрывоопасную смесь. Смесь с хлором (1:1) на свету взрывается; с фтором водород соединяется со взрывом в темноте; смесь с кислородом (2:1) - гремучий газ. Пределы взрываемости: с воздухом 4-75 об. %, с кислородом 4,1-96 об. %.

Взрывоопасные смеси водорода с воздухом относятся к категории II С, группе Т1 по ГОСТ 12.1.011-78.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Температура самовоспламенения водорода 510 °С.

2.3. Водород физиологически инертен; при высоких концентрациях вызывает удушье. Наркотическое действие проявляется при высоких давлениях.

2.4. При работе в среде водорода необходимо пользоваться изолирующим противогазом (кислородным или шланговым).

2.5. Эксплуатация баллонов, наполненных газообразным водородом, а также контейнеров-реципиентов с водородом должна проводиться в соответствии с правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденными Госгортехнадзором СССР.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Технический водород принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по показателям качества и оформленного одним документом о качестве, но не более сменной выработки; при транспортировании по трубопроводу - любое количество водорода, направленное потребителю за 24 ч.

3.2. Каждая партия технического водорода должна сопровождаться документом, удостоверяющим качество продукта.

Документ должен содержать:

наименование предприятия или товарный знак;

наименование, марку продукта;

номер партии;

дату изготовления;

объем газообразного водорода в м

;

результаты анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

Потребитель не менее одного раза за каждые 24 ч получает от поставщика документ, удостоверяющий качество водорода, транспортируемого по трубопроводу, и соответствие его требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Для проверки качества технического водорода, транспортируемого в баллонах, отбирают 2% баллонов, но не менее трех.

3.4. Для проверки качества технического водорода, транспортируемого по трубопроводу, пробу отбирают не менее одного раза за 24 ч.

3.5. Предприятию-изготовителю при наличии автоматических средств контроля готового продукта допускается проводить контрольную проверку водорода на соответствие техническим требованиям стандарта один раз за 24 ч.

3.6. (Исключен, Изм. N 2).

3.7. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб

4.1.1. Пробу газа для анализа из трубопровода отбирают газоотборной трубкой внутренним диаметром не менее 5 мм из нержавеющей стали или другого коррозионно-стойкого материала, вводимой в трубопровод на глубину 1/3 его диаметра.

Пробы отбирают непосредственно в аппаратуру для определений.

При определении массовой концентрации водяных паров пробы отбирают только непосредственно в аппаратуру для определения по схеме подачи газа от заводского трубопровода к месту анализа (черт.1), при этом трубопровод для подачи газа к месту анализа должен иметь длину 1-5 м и быть изготовлен из коррозионно-стойкого материала, в зависимости от расположенной точки при обязательной постоянной продувке газом.

1 - заводской трубопровод; 2, 5, 7 - вентили; 3 - трубопровод для подачи газа

к месту анализа; 4 - манометр; 6 - ротаметр, реометр или другой

газовый счетчик

Черт.1

Для предотвращения конденсации и потери влаги газоподводящую трубку необходимо снабжать тепловой изоляцией или подогревать до 80-100 °С при помощи параллельно идущего трубопровода с паром.

При определении примесей кислорода, азота к хроматографу при постоянной продувке анализируемым газом подводится линия из нержавеющей стали длиной не более 50-70 м и внутренним диаметром 5-6 мм.

4.1.2. Пробу водорода из баллона отбирают непосредственно в прибор для анализа с помощью редуктора, вентиля тонкой регулировки и соединительной трубки от точки отбора пробы до прибора, продутой не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. При отборе пробы для определения концентрации водяных паров должна использоваться предварительно высушенная соединительная трубка из коррозионно-стойкой стали, внутренним диаметром не более 4 мм.

4.1.1,4.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1.3. Допускается применение других метрологически аттестованных методик, при условии, что суммарная погрешность результата анализа и значение расхождения между параллельными определениями не превышают установленные настоящим стандартом.

При разногласиях в оценке показателя качества анализ проводят методами по настоящему стандарту.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4.2. Определение объемной доли водорода

Объемную долю водорода

в процентах вычисляют по разности между 100 и суммой объемных долей примесей по формуле

где

- объемная доля кислорода, %;

        

- объемная доля азота, %.

Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата измерения

при доверительной вероятности 0,95 приведены в табл.2а.

Таблица 2а

Объемная доля сухого водорода, %	Погрешность градуировочной смеси
	10%	19%
99,9900	8·10	1,6·10
99,950	4·10	8·10

4.3. Определение объемных долей кислорода и азота

Хроматографический метод  

4.3.1. Сущность метода

Метод основан на разделении примесей кислорода и азота, содержащихся в водороде, на колонке, наполненной молекулярными ситами NaX или СаА, фиксирование компонентов осуществляется детектором по теплопроводности.

4.3.2. Аппаратура, реактивы, материалы и растворы

Хроматограф лабораторный универсальный ЛХМ-80, модель 2 или любой другой хроматограф, укомплектованный:

детектором по теплопроводности (ДТП) второй категории, с пределом обнаружения объемной доли пропана, не превышающим 1·10

%, при использовании гелия в качестве газа-носителя;

термостатом детектора, обеспечивающим температуру не ниже 50 °С; погрешность термостатирования не превышает 0,2 °С;

блоком питания катарометра, обеспечивающим регулировку тока питания измерительного моста детектора от 60 до 300 мА;

термостатом колонок с автоматическим регулятором температуры, обеспечивающим установку температуры до 400 °С с погрешностью, не превышающей 5 °С. Режим работы - изотермический. Время выхода на режим не превышает 2 ч;

электронным автоматическим потенциометром типа КСП-4, класса 0,5, диапазон измерения от 0,1 до 0,9 мВ;

бессмазочным газовым краном поворотного типа с калиброванными сменными дозами вместимостью 2 и 5 см

;

блоком подготовки газов для очистки, регулирования и стабилизации двух потоков газа-носителя с помощью регуляторов давления и регуляторов расхода, обеспечивающим возможность установки расходов не менее 6 дм

/ч в каждой линии при входном давлении не ниже 2026 ГПа (2 кгс/см

);

колонкой разделительной стальной длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Линейка 300 по ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83.

Установка для приготовления бинарных смесей (черт.1).

Манометр образцовый по ГОСТ 6521-72.

Секундомер СОППр-3б-1-000 по ГОСТ 5072-79 или аналогичного типа.

Градуировочные бинарные газовые смеси кислорода и азота в гелии или водороде марки А, с объемной долей каждого компонента 0,02-0,10% и погрешностью ±10%, или приготовленные по пп. 4.3.4.3 и 4.3.4.4 с погрешностями ±10 и ±19% соответственно.

Набор сит "Физприбор" по ГОСТ 6613-86 или сита аналогичного типа.

Шкаф сушильный электрический типа 2В-151 или любого другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200 °С.

Трубчатая универсальная электропечь типа МА-СиН/11 или другого типа с регулируемой температурой до 500 °С.

Стеклоткань по ГОСТ 10727-73.

Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80.

Ступка 3 по ГОСТ 9147-80.

Пестик 3 по ГОСТ 9147-80.

Электроплитка типа ЭПШ-1-98/220 по ГОСТ 14919-83.

Баллоны стальные вместимостью 2, 5 и 10 дм

по ГОСТ 949-73.

Насос вакуумный по ГОСТ 25663-83.

Стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336-82.

Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336-82.

Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293-74 высшего или 1-го сорта.

Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583-78 1-го или 2-го сорта.

Гелий газообразный высокой чистоты или водород с характеристиками не хуже, чем у гелия.

Молекулярные сита СаА или NaX.

Водород технический по настоящему стандарту.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, первого сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

4.3.3. Условия выполнения анализа

Условия работы прибора должны обеспечивать суммарную погрешность методики на уровне заданной.

Рабочие условия применения хроматографа:

температура окружающего воздуха должна быть в диапазоне от 10 до 35 °С;

относительная влажность окружающего воздуха от 30 до 80%;

атмосферное давление от 84 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);

напряжение переменного тока, питающего хроматограф, должно быть (220±3) В.

4.3.4. Подготовка к выполнению измерений

4.3.4.1. Подготовка насадочной колонки

Перед заполнением колонку тщательно промывают последовательно ацетоном, водой и спиртом и сушат в сушильном шкафу при 150 °С в течение 1 ч.

4.3.4.2. Подготовка адсорбента

Молекулярные сита осторожно измельчают в ступке и отсеивают фракцию с размером частиц 0,25-0,50 мм. Выделенную фракцию подвергают термической обработке в течение 5-6 ч при температуре до 400 °С в кварцевой трубке, помещенной в трубчатую электропечь в потоке сухого инертного газа, пропускаемого со скоростью от 25 до 50 см

/мин.

Термическую обработку сорбента можно проводить непосредственно в колонке в потоке гелия в термостате хроматографа при 350 °С в течение 5-6 ч, отсоединив детектор на время продувки.

Подготовленный адсорбент быстро загружают, насыпая через воронку, в чистую высушенную колонку и уплотняют его постукиванием деревянной палочкой до тех пор, пока адсорбент не перестанет поступать в колонку.

Массу адсорбента

в граммах заданного гранулометрического состава, требуемую для приготовления одной порции насадки, вычисляют по формуле

где

- внутренний диаметр колонки, см;

         

- длина колонки, см;

        

- насыпная плотность адсорбента, г/см

.

Вход и выход колонки закрывают металлическими сетками или тампонами из стеклоткани.

Колонку, заполненную адсорбентом, устанавливают в термостат хроматографа, проверяют на герметичность все газовые коммуникации и затем кондиционируют ее при 120 °С в течение 2-3 ч в потоке газа-носителя.