ГОСТ 18289-78 Реактивы. Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия.

ГОСТ 18289-78

Группа Л51

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ВОЛЬФРАМОВОКИСЛЫЙ 2-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Sodium tungstate 2-aqueous. Specifications*

ОКП 26 2112 0230 07**

___________________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.     

** Введено дополнительно, Изм. N 1.

Постановлением  Государственного комитета СССР по стандартам от 30 ноября 1978 г. N 3194 срок действия установлен с 01.01.1980 г. до 01.01.1990 г*.

     ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 N 1324 c 01.01.1990

Настоящий стандарт распространяется на 2-водный вольфрамовокислый натрий, представляющий собой белый кристаллический порошок, легко растворимый в воде, слабо растворимый в аммиаке, нерастворимый в спирте; разлагается неорганическими кислотами, на воздухе выветривается.

Формула Na

WO

·2H

O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 329,81.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 2-водный вольфрамовокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 2-водный вольфрамовокислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.)	Чистый (ч.)
	ОКП 26 2112 0232 05	ОКП 26 2112 0231 06
1. Массовая доля 2-водного вольфрамовокислого натрия (Na WO ·2H O), %, не менее	99	98
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,01	0,02
3. Массовая доля общего азота (N), %, не более	0,01	0,02
4. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более	0,01	0,02
5. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более	0,003	0,010
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0005	0,002
7. Массовая доля молибдена (Mo), %, не более	0,002	0,005
8. Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0,0005	0,0005
9. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более	0,001	0,003
10. рН раствора препарата с массовой долей 5%	8-10	8-10

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. 2-водный вольфрамовокислый натрий токсичен, раздражает кожу, верхние дыхательные пути, вызывает нарушения со стороны желудочно-кишечного тракта, может вызывать лихорадку и сердечную недостаточность.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки).

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3.2. Массовые доли общего азота, сульфатов, железа, молибдена, мышьяка и тяжелых металлов определяют периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг).

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды с техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 150 г.

4.2. Определение массовой доли 2-водного-вольфрамовокислого натрия

4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1/2/-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1/3/-50 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации

(HCl)=0,1 моль/дм

(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Д (-) Маннит по ГОСТ 8321-74*.

Метиловый красный (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

4.2.2*. Проведение анализа

Около 0,5000 г тщательно растертого препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см

воды, прибавляют 1-2 капли раствора фенолфталеина и, если раствор окрашивается в розовый цвет, нейтрализуют раствором соляной кислоты до обесцвечивания.

Затем прибавляют 1-2 капли раствора метилового красного, 2 г Д (-) Маннита и титруют раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски раствора в розовую.

4.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 2-водного вольфрамовокислого натрия

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование по метиловому красному, см

;

- масса 2-водного вольфрамовокислого натрия, соответствующая 1 см

раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм

, г;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности

0,95.

4.2.1-4.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.

Стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1/3/-250 или 1-500 по ГОСТ 1770-74.     

4.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см

води. Раствор нагревают на водяной бане до полного просветления и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 300 см

горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 2 мг,

для препарата чистый - 4 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% для препарата квалификации "чистый для анализа" и ±20% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности

0,95.

4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

(ГОСТ 1770-74), растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки.

20 см

полученного раствора (соответствуют 0,20 г препарата) для препарата квалификации "чистый для анализа" или 10 см

полученного раствора (соответствуют 0,10 г препарата) для препарата квалификации "чистый" помещают пипеткой в круглодонную колбу (К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82), прибавляют воду и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если общая масса азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,

для препарата чистый - 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

4.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

(с меткой на 100 см

) и растворяют в 40 см

воды. Затем прибавляют 25 см

концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 3118-77, х.ч.), 5 см

раствора азотной кислоты с массовой долей 25% (готовят по ГОСТ 4517-87) и нагревают на водяной бане в течение 15-20 мин. Содержимое колбы охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают, дают осадку отстояться и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячей водой (не добиваясь абсолютной прозрачности фильтрата). Первые 10 см

фильтрата отбрасывают.

10 см

фильтрата (соответствуют 0,40 г препарата) помещают пипеткой в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80) и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 1 см

раствора соляной кислоты с массовой долей 10% и 25 см

воды, фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячей водой, и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,04 мг,

для препарата чистый - 0,08 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

4.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74, при этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см

, растворяют в 20 см

воды, содержащей 1 г лимонной кислоты (ГОСТ 3652-69) или трехзамещенного лимоннокислого натрия (ГОСТ 22280-76), и по каплям, при перемешивании, прибавляют 1 см

раствора азотной кислоты. Если раствор мутный, его фильтруют через тщательно промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1% обеззоленный фильтр "синяя лента".

Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствор азотной кислоты в объеме 25 см

.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

1 г лимонной кислоты или трехзамещенного лимоннокислого натрия, 1 см

раствора азотной кислоты и 1 см

раствора азотнокислого серебра.

4.7. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см

, растворяют в 20 см

воды, прибавляют 0,5 см

раствора соляной кислоты и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя в анализируемый раствор соляной кислоты и прибавляя в растворы сравнения по 0,5 см

раствора соляной кислоты вместо 1 см

.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,

для препарата чистый - 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

4.4-4.7. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.8. Определение массовой доли молибдена

4.8.1. Химический метод

4.8.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10), 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280-76, раствор с массовой долей 30%.

Раствор массовой концентрации молибдена (Mo) 1 мг/см

; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации молибдена (Mo) 0,01 мг/см

.

Фенилгидразин солянокислый по ГОСТ 5834-73*, раствор с массовой долей 10%, профильтрованный через обеззоленный фильтр "синяя лента".

4.8.1.2. Проведение анализа

0,50 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см

воды, 5 см

раствора трехзамещенного лимоннокислого натрия, 20 см

уксусной кислоты, перемешивают до растворения препарата, прибавляют 5 см

раствора солянокислого фенилгидразина, нагревают на водяной бане в течение 30 мин и охлаждают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Мо,

для препарата чистый - 0,025 мг Мо,     

5 см

раствора трехзамещенного лимоннокислого натрия, 20 см

уксусной кислоты и 5 см

раствора солянокислого фенилгидразина.

4.8.1.1, 4.8.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.8.2. Спектрографический метод

4.8.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения (изображение источника света сфокусировано в фокальной плоскости) и трехступенчатым ослабителем.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2.

Микрофотометр типа МФ-2.

Спектропроектор типа ПС-18.

Весы торсионные типа ВТ с ценой деления 1 мг.

Угли графитированные для спектрального анализа марки ОС.Ч 7-3 (электроды угольные) диаметром 6 мм; верхний электрод (катод) заточен на усеченный конус, нижний (анод) - с цилиндрическим каналом диаметром 4 мм, глубиной 4 мм.

Фотопластинки спектрографические типа ЭС, чувствительностью 7 отн. единиц.

Ступка и пестик из органического стекла.

Молибден (VI) оксид для спектрального анализа по ТУ 6-09-01-269-85* или молибден (VI) оксид по ТУ 6-09-4471-77.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный (основа) по настоящему стандарту, не содержащий молибдена или с минимальной массовой долей его, которую определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при приготовлении образцов сравнения.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83.

Натрий сульфит 7-водный (натрий сернистокислый), ч.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:

раствор А - 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм

, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

раствор Б - 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм

, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм

, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

4.8.2.2. Подготовка к анализу

Анализируемую пробу тщательно растирают в ступке из органического стекла в течение 10 мин.

Готовят образцы сравнения на основе 2-водного вольфрамово-кислого натрия, не содержащего молибден или с минимальной массовой долей его.

Готовят головной образец с массовой долей молибдена 1% растиранием в ступке из органического стекла 0,0075 г оксида (VI) молибдена и 0,4920 г 2-водного вольфрамовокислого натрия.

Смешивают соответствующие массы головного образца с основой и получают образцы с массовой долей молибдена, указанной в табл.2.

Таблица 2

4.8.2.3. Проведение анализа

Анализ проводят в дуге переменного тока при следующих условиях:

Перед съемкой спектрограммы электроды обжигают при силе тока 10 А в течение 10 с. Все приспособления предварительно тщательно протирают ватным тампоном, смоченным в этиловом спирте.

Анализируемую пробу и образцы сравнения плотно набивают в кратеры угольных электродов. Масса навески определяется размером канала.

Спектры анализируемой пробы и образцов сравнения снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов.

4.8.2.4. Обработка результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова тщательно промывают и высушивают на воздухе (при помощи вентилятора).

Затем фотометрируют аналитические спектральные линии молибдена и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой.

Аналитические линии молибдена 313,25 и 315,81 нм.

Вычисляют разность почернений

,

где

- почернение линии молибдена с фоном;

- почернение линии фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение

разности почернений для молибдена в анализируемой пробе и в образце сравнения.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если величина

анализируемой пробы не будет превышать

образцов сравнения: N 3 для препарата чистый и N 4 для препарата чистый для анализа.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25%.

При разногласиях в оценке массовой доли молибдена анализ проводят спектрографическим методом.

4.8.2.1-4.8.2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.9. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

(ГОСТ 25336-82) и растворяют в 100 см

воды.

20 см

полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают пипеткой в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,001 мг As,

для препарата чистый - 0,001 мг As,     

20 см

раствора серной кислоты, 0,5 см

раствора 2-водного двухлористого олова и 5 г цинка.

4.10. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см

, растворяют в 15 см

воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.     

4.11. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

(ГОСТ 25336-82), прибавляют цилиндром (ГОСТ 1770-74) 95 см

дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), тщательно перемешивают и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 рН.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 рН при доверительной вероятности

0,95.     

4.9-4.11. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 5 УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 11-6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77* с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 9, подкласс 9.1 и классификационный шифр 9153).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

 6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 2-водного вольфрамовокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).