ГОСТ 4520-78 Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия.

   

ГОСТ 4520-78

 

Группа Л51

 

 

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

 Реактивы

 

 РТУТЬ (II) АЗОТНОКИСЛАЯ 1-ВОДНАЯ

 

 Технические условия

 

 Reagents. Mercury (II) nitrate monohydrate. Specifications

 

ОКП 26 2421-00 2004*

________________

* См.примечание ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ".

 

Дата введения 1979-01-01

 

      

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ*

________________

* См.примечание ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ".

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

 

РАЗРАБОТЧИКИ

 

Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, Е.Н.Яковлева, Н.Д.Печникова, Л.В.Кидиярова

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 08.02.78 N 396

 

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4520-68

 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1770-74

3.2.1, 3.4, 3.6, 3.8.1

ГОСТ 3760-79

3.7

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4233-77

3.8.1

ГОСТ 4461-77

3.2.2, 3.8.1, 3.9

ГОСТ 4919.1-77

3.2.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1, 3.8.1

ГОСТ 9147-80

3.4

ГОСТ 10163-76

3.8.1

ГОСТ 10555-75

3.6

ГОСТ 10671.5-74

3.4

ГОСТ 10671.7-74

3.5

ГОСТ 12601-76

3.5

ГОСТ 17319-76

3.7

ГОСТ 24104-88

3.1а

ГОСТ 25336-82

3.2.1, 3.4, 3.5, 3.8.1, 3.9

ГОСТ 25794.2-83

3.8.1

ГОСТ 25794.3-83

3.2.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27067-86

3.2.1

ГОСТ 27068-86

3.8.1

ГОСТ 27184-86

3.3

 

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

 

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 6-88)

 

Переиздание (по состоянию на октябрь 2008 г.)

 

Настоящий стандарт распространяется на 1-водную азотнокислую ртуть (II), которая представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы; расплывается на воздухе, легко растворима в азотной кислоте, нерастворима в этиловом спирте.

 

Формула
.
 

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 342,62.

 

(Измененная редакция, Изм.N 1).

 

 

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 1-водная азотнокислая ртуть (II) должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

 

1.2. По физико-химическим показателям 1-водная азотнокислая ртуть (II) должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

 

 

 

 

Наименование показателя

Норма

 

Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2421 0023 01

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2421 0022 02

Чистый (ч.) ОКП 26 2421 0021 03

1. Массовая доля 1-водный азотнокислой ртути (II)
%, не менее
 

99

99

98

2. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более

0,005

0,010

0,020

3. Массовая доля сульфатов
, %, не более
 

0,002

0,005

0,010

4. Массовая доля хлоридов
, %, не более
 

0,001

0,002

0,003

5. Массовая доля железа
, %, не более
 

0,0002

0,0005

0,0010

6. Массовая доля тяжелых металлов
, %, не более
 

0,001

0,001

0,002

7. Массовая доля солей закисной ртути
, %, не более
 

0,1

0,1

0,3

8. Растворимость в растворе азотной кислоты с массовой долей 10%

Испытание по п.3.9

Не нормируется

 

(Измененная редакция, Изм.N 1).

 

 

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

 

2.2. Определение массовых долей остатка после прокаливания железа и тяжелых металлов изготовитель проводит периодически в каждой 10-й партии.

 

(Введен дополнительно, Изм.N 1).

 

 

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.

 

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

 

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

           

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

 

(Введен дополнительно, Изм.N 1).

 

3.2. Определение массовой доли 1-водной азотнокислой ртути (II)

 

Определение проводят сразу же после вскрытия банки.

 

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)-2-50-0,1.

 

Колба Кн-2-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.

 

Пипетка 6(7)-2-5-(10).

 

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

 

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067 раствор концентрации
0,1 моль/дм
(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Квасцы железоаммонийные, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%.

 

3.2.2. Проведение анализа

 

Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
и растворяют в 10 см
раствора азотной кислоты. К раствору прибавляют 40 см
воды, 1 см
раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого аммония до изменения окраски раствора.
 

3.2.3. Обработка результатов

 

Массовую долю 1-водной азотнокислой ртути (II) (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм
, израсходованный на титрование, см
;
 
- масса навески препарата, г;
 
0,01713 - масса 1-водной азотнокислой ртути (II), соответствующая 1 см
раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм
.
 

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемого расхождения, равного 0,2%.

 

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности
0,95.
 

3.3. Определение массовой доли остатка после прокаливания

 

Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески 10,00 г в фарфоровом тигле. При этом тигель с препаратом помещают в холодную муфельную печь, постепенно нагревают и прокаливают при 700 °С-800 °С до постоянной массы.

 

Остаток сохраняют для определения массовой доли железа, как указано в п.3.6.

 

3.4. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 2,00 г препарата помещают в фарфоровую выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147), растворяют в 5 см
раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, выпаривают раствор досуха на водяной бане (в вытяжном шкафу) и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане для частичного удаления солей ртути. Сухой остаток растворяют в 2 см
раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, выпаривают досуха и выдерживают на водяной бане в течение 30 мин. Затем остаток растворяют в 2 см
раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
(ГОСТ 1770), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
 
25 см
полученного раствора (соответствуют 1 г препарата) для препарата квалификаций химически чистый и чистый для анализа и 12,5 см
полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) для препарата квалификации чистый помещают в коническую колбу вместимостью 50 см
(ГОСТ 25336), доводят водой до 26 см
и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, прибавляя для препарата квалификации чистый 0,5 см
раствора соляной кислоты с массовой долей 10% и не прибавляя раствор соляной кислоты для препарата квалификаций химически чистый и чистый для анализа.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

 

 

 

- для препарата химически чистый

- 0,02 мг;

- для препарата чистый для анализа

- 0,05 мг;

- для препарата чистый

- 0,05 мг.

 

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

 

3.5. Определение массовой доли хлоридов

 

Определение проводят по ГОСТ 10671.7.

 

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
(с притертой пробкой), прибавляют 50 см
воды, перемешивают и прибавляют небольшими порциями при тщательном перемешивании 5 г цинкового порошка (ГОСТ 12601, марка ПЦ-2), перемешивают в течение 1 мин и выдерживают 30 мин, периодически перемешивая. Затем фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей водой. Первую порцию фильтрата отбрасывают.
 
20 см
фильтрата (соответствуют 2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
(ГОСТ 25336), прибавляют 10 см
воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см
) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см
) методом.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

 

 

 

- для препарата химически чистый

- 0,02 мг;

- для препарата чистый для анализа

- 0,04 мг;

- для препарата чистый

- 0,06 мг.

 

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

 

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение хлоридов в применяемом количестве цинкового порошка. При обнаружении примеси в результат анализа вносят поправку.

 

3.6 Определение массовой доли железа

 

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п.3.3, прибавляют 5 см
раствора соляной кислоты, тигель накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения остатка (около 30 мин). Раствор из тигля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
(ГОСТ 1770), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор А. Раствор сохраняют для определения массовой доли тяжелых металлов по п.3.7.
 
20 см
раствора А (соответствуют 2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
(с меткой на 50 см
) и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

 

 

 

- для препарата химически чистый

- 0,004 мг;

- для препарата чистый для анализа

- 0,010 мг;

- для препарата чистый

- 0,020 мг.

 

Допускается заканчивать определение визуально.

 

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

 

3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов

 

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 10 см
раствора А, полученного по п.3.6 (соответствуют 1 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см
, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10% по универсальной индикаторной бумаге до рН 7 (проба на вынос), доводят объем раствора водой до 20 см
и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально-колориметрически.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

 

- для препарата химически чистый - 0,01 мг;

 

- для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;

 

- для препарата чистый - 0,02 мг.

 

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически.

 

3.2.1-3.7. (Измененная редакция, Изм.N 1).

3.8. Определение массовой доли солей закисной ртути

 

3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Бюретка 1(2)- 2-5-0,02.

 

Колба Кн-1-250-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

 

Пипетки 2-2-25 и 6(7)-2-5.

 

Стакан В(Н)-1-100 ХС по ГОСТ 25336.

 

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации
0,02 моль/дм
(0,02 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2.
 

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

 

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей крахмала 0,5%.

 

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068; раствор концентрации
0,02 моль/дм
(0,02 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2.
 

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 20%.

 

3.8.2. Проведение анализа

 

5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см
, прибавляют раствор, содержащий 49,5 см
воды и 0,5 см
азотной кислоты, и перемешивают до растворения препарата. Затем прибавляют при перемешивании 15 см
раствора хлористого натрия, тщательно перемешивают и выдерживают 12 ч.
 
При выпадении осадка жидкость фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента" диаметром 5,5 см, количественно переносят осадок на фильтр и промывают 50 см
воды. Фильтрат и промывные воды отбрасывают.
 
Фильтр с осадком помещают в коническую колбу (с притертой пробкой) вместимостью 250 см
, прибавляют пипеткой (2-2-25) 25 см
раствора йода, закрывают колбу пробкой, тщательно перемешивают и оставляют в темном месте на 1 ч при периодическом перемешивании.
 

Избыток йода оттитровывают раствором 5-водного серноватистокислого натрия при энергичном перемешивании, добавляя в конце титрования в качестве индикатора раствор крахмала.

 

Одновременно в таких же условиях проводят контрольный опыт с 25 см
раствора йода.
 

3.8.3. Обработка результатов

 

Массовую долю солей закисной ртути
(
) в процентах вычисляют по формуле
 

,
 
где
- объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,02 моль/дм
, израсходованный на титрование контрольного раствора, см
;
 
- объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,02 моль/дм
, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см
;
 
- масса навески препарата, г;
 
0,004012 - масса солей закисной ртути, соответствующая 1 см
раствора йода концентрации точно 0,02 моль/дм
, г.
 
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемого расхождения, равного 0,02%, при доверительной вероятности
0,95.
 

3.9. Определение растворимости в растворе азотной кислоты с массовой долей 10%

 

2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см
(ГОСТ 25336) и растворяют в 20 см
раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461) с массовой долей 10%. Раствор при визуальном наблюдении должен быть бесцветным и не содержать нерастворимых веществ.
 

3.8.1-3.8.3, 3.9. (Измененная редакция, Изм.N 1).

 

 

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

 

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.

 

Группа фасовки: III, IV, V.

 

Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.2, классификационный шифр 6212).

 

(Измененная редакция, Изм.N 1).

 

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте конкретного вида.

 

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

 

 

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 1-водной азотнокислой ртути (II) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

 

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - шесть месяцев со дня изготовления.

 

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм.N 1).

 

 

 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. По степени воздействия на организм человека 1-водная азотнокислая ртуть (II) относится к веществам 1-го класса опасности. Предельно допустимая концентрация ее в воздухе рабочей зоны - 0,2 мг/м
, среднесменная - 0,05 мг/м
.
 

6.2. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования и тары, а также механизация производственных процессов, устраняющая ручные операции.

 

Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

 

Разд.6. (Измененная редакция, Изм.N 1).

 

 

 ПРИМЕЧАНИЕ ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"

На первой странице дополнить кодом: МКС 71.040.30 (указатель "Национальные стандарты", 2008)

 

Информационные данные. Ссылочные нормативно-технические документы:

 

ГОСТ 24104-88. С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

 

Чат GPT

Вверх