ГОСТ 4526-75 Реактивы. Магний оксид. Технические условия.
ГОСТ 4526-75
Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
МАГНИЙ ОКСИД
Технические условия
Reagents. Magnesium oxide. Specifications
ОКП 26 1121 0470 00, 26 1121 0490 07
Дата введения 1975-03-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12.02.75 N 409
3. ВЗАМЕН ГОСТ 4526-67
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
3.3.1, 3.4.1, 3.6.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.6.1 | |
3.6.1, 3.7 | |
3.11.1 | |
2.1, 3.1, 4.1 | |
3.6.1 | |
3.6.1 | |
3.6.1 | |
3.2.1 | |
3.7, 3.8 | |
3.6.1 | |
3.2.1, 3.6.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.6.1 | |
3.4.1, 3.5 | |
3.11.1 | |
3.9 | |
3.7 | |
3.8 | |
3.11.1 | |
3.11.1 | |
3.6.1 | |
3.1а | |
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.6.1 | |
3.2.1 | |
3.10 | |
3.1а | |
3.11.1 | |
ТУ 6-09-5397-88 | 3.11.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ИЗДАНИЕ (октябрь 2002 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
Настоящий стандарт распространяется на оксид магния, представляющий собой белый порошок, почти нерастворимый в воде, хорошо растворимый в кислотах; на воздухе постепенно поглощает углекислый газ и влагу.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Формула MgO.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 40,31.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Оксид магния должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям оксид магния должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
Наименование показателя | Норма | |
| Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1121 0472 09 | Чистый (ч.) ОКП 26 1121 0471 10 |
1. Массовая доля оксида магния (MgO), %, не менее | 98 | 97 |
2. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ, %, не более | 0,005 | 0,02 |
3. Массовая доля растворимых в воде веществ, %, не более | 0,4 | 0,8 |
4. Массовая доля потерь при прокаливании, %, не более | 2,0 | 3,0 |
5. Массовая доля общей серы (SO ), %, не более | 0,005 | 0,05 |
6. Массовая доля фосфатов (РО ), %, не более | 0,002 | 0,005 |
7. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,004 | 0,02 |
8. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,00005 | 0,0001 |
9. Массовая доля кальция (Са), %, не более | 0,005 | 0,01 |
10. Массовая доля алюминия (Аl), %, не более | 0,01 | 0,03 |
11. Массовая доля бария (Ва), %, не более | 0,003 | 0,005 |
12. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,005 | 0,01 |
13. Массовая доля кремния (Si), %, не более | 0,02 | 0,03 |
14. Массовая доля меди (Сu), %, не более | 0,0005 | 0,005 |
15. Массовая доля свинца (Рb), %, не более | 0,001 | 0,002 |
Примечание. Для препарата с массовой долей общей серы 0,002% или менее к его квалификации прибавляют слова "без серы":
ч.д.а. без серы (ОКП 26 1121 0492 05);
ч. без серы (ОКП 26 1121 0491 06).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
Все взвешивания проводят на лабораторных весах по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.
Масса средней пробы не должна быть менее 230 г.
3.2. Определение массовой доли оксида магния
3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Бюретка 1-2-50-0,1 по НТД.
Колба Кн-2-250-34 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.2. Проведение анализа
3.2.3. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N
1).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР10 или ПОР16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анализа
для препарата чистый для анализа - 1 мг;
для препарата чистый - 4 мг.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Определение массовой доли растворимых в воде веществ
3.4.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Колбы Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-2-50 по НТД.
Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР10 или ПОР16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.
Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147.
3.4.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса прокаленного остатка не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 4 мг;
для препарата чистый - 8 мг.
3.5. Определение массовой доли потерь при прокаливании
Около 1,0000 г препарата, взвешенного в тигле (тигель низкий 5 по ГОСТ 9147), предварительно прокаленном до постоянной массы и взвешенном на лабораторных весах 2-го класса точности, закрывают крышкой и прокаливают в муфельной печи сначала при слабом нагревании, а затем при 600-700 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если потери в массе препарата после прокаливания не будут превышать:
для препарата чистый для анализа - 20 мг;
для препарата чистый - 30 мг.
3.4.1, 3.4.2, 3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.6. Определение массовой доли общей серы
3.6.1. Реактивы, растворы и посуда
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей аммиака 10%.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей хлористого бария 20%, профильтрованный через обеззоленный фильтр "синяя лента".
Бром по ГОСТ 4109, насыщенный водный раствор (бромная вода), готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Колба Кн-2-50-18 ХС по ГОСТ 25336.
Колба мерная 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4-2-1, 6(7)-2-10(25) по НТД.
Стакан В-1-100 по ГОСТ 25336.
3.6.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 40 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
При температуре воздуха помещения ниже 20 °С необходимо перед прибавлением хлористого бария подогреть растворы в водяной бане, имеющей температуру 30-35 °С, в течение 15 мин.
При необходимости в результат вносят поправку на содержание сульфатов в применяемом для растворения препарата количестве соляной кислоты, определяему
ю контрольным опытом.
3.7. Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6 по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,004 мг;
для препарата чистый - 0,010 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,012 мг Cl;
для препарата чистый - 0,060 мг Сl,
ра.
3.6.1, 3.6.2, 3.7, 3.8. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,001 мг As;
для препарата чистый - 0,002 мг As, такой же объем раствора соляной кислоты, какой пошел на растворение препарата, и те же объемы реактивов.
3.10. Определение массовой доли кальция проводят по ГОСТ 26726 пламенно-фотометрическим методом.
3.11. Определение массовой доли алюминия, бария, железа, кремния, меди и свинца
3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрограф ИСП-30 с трех- или однолинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем; допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и прочность.
Выпрямитель ВАЗ 275-100.
Генератор дуги переменного тока ДГ-2.
Микрофотометр МФ-2.
Спектропроектор ПС-18.
Ступка и пестик из органического стекла.
Угли графитированные для спектрального анализа, ос.ч. 7-3 (электроды угольные) диаметром 6 мм; канал нижнего электрода имеет глубину 4 мм и диаметр 4 мм, верхний электрод заточен на усеченный конус; допускается использование нижнего электрода с каналом глубиной 2,5 мм.
Фотопластинки спектральные диапозитивные чувствительностью 2,8 отн. ед. или ЭС чувствительностью 10 отн. ед. размером 9х12 см для области спектра 251,6-393,3 нм и изохром чувствительностью 45-65 отн. ед. размером 9х12 см для области спектра 393,0-540,0 нм.
Весы торсионные типа ВТ с ценой деления 1 мг и наибольшим пределом взвешивания 500 мг.
Алюминия (III) окись.
Бария окись по ТУ 6-09-5397.
Железа (III) окись.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428.
Меди окись порошкообразная по ГОСТ 16539.
Свинца окись.
Проявитель метол-гидрохиноновый, готовят по ГОСТ 10691.1.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068.
Магний оксид (основа), не содержащий определяемых примесей. В случае отсутствия чистой основы в имеющейся определяют остаточные концентрации методом "добавок" и учитывают при построении градуировочного графика.
3.11.2. Приготовление образцов для построения градуировочного графика
Образцы готовят на основе оксида магния, не содержащего определяемых примесей. Образец 1 готовят, растирая в ступке из органического стекла в течение 2 ч массы оксидов определяемых элементов и основы (MgO), указанные в табл.2.
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
Опреде- ляемая примесь | Соединение, вводимое в образец 1, мг | Массовая доля примесей, %, в образце | ||||
|
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
Алюминий | Аl О -470 | 5,0 | 0,5 | 0,1 | 0,03 | 0,01 |
Барий | ВаО-84 | 1,5 | 0,15 | 0,03 | 0,009 | 0,003 |
Железо | Fе О -179 | 2,5 | 0,25 | 0,05 | 0,015 | 0,005 |
Кремний | SiO -1070 | 10,0 | 1,0 | 0,2 | 0,06 | 0,02 |
Медь | CuO-16 | 0,25 | 1,025 | 0,005 | 0,0015 | 0,0005 |
Свинец | РbО-27 | 0,5 | 0,05 | 0,01 | 0,003 | 0,001 |
- | MgO-31 54 (основа) | - | 2-й образец готовят раз- бавлением 1-го образца основой в 10 раз | 3-й образец готовят раз- бавлением 2-го образца основой в 5 раз | 4-й образец готовят раз- бавлением 3-го образ- ца основой в 3,3 раза | 5-й образец готовят раз- бавлением 4-го образца основойв 3 раза |
Соотношение компонентов при приготовлении образцов для построения градуировочного графика приведено в табл.2. Компоненты смешивают в ступке из органического стекла и растирают в течение 2 ч.
Для квалификации ч.д.а. рабочими являются образцы 3, 4, 5, для квалификации ч. - образцы 2, 3, 4.
3.9, 3.10, 3.11, 3.11.1, 3.11.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.11.3. Приготовление анализируемой пробы
Анализируемую пробу (MgO) растирают в ступке из органического стекла в течение 30 мин и плотно набивают в каналы обожженных электродов.
3.11.4. Рекомендуемые условия съемки спектрограмм
|
|
Ширина щели спектрографа, мм
| 0,010 |
Время экспозиции, с
| 30 |
Сила тока, А
| 10 |
Напряжение, В
| 220 |
Высота диафрагмы на средней линзе, конденсорной системы, мм | 3,2 |
3.11.5. Проведение анализа
В пробах делают отверстие палочкой из органического стекла диаметром 1-2 мм для предотвращения выбрасывания пробы и образца.
Электроды с пробами используют в качестве анода. Зажигают дугу постоянного тока и снимают по три раза спектры пробы и образцов для построения градуировочных графиков. Каждый раз ставят новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.
3.11.6. Обработка спектрограмм и результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают на воздухе и рассматривают под спектропроектором. Затем проводят фотометрирование аналитических линий определяемых элементов и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой микрофотометра (нм):
|
|
алюминий
| 308,21; 396,15 |
барий
| 493,40 |
железо
| 302,10 |
кремний
| 251,61; 252,41 |
медь
| 324,75; 327,39 |
свинец | 261,41; 283,30. |
Для каждой аналитической пары линий вычисляют разность почернений
Содержание каждой примеси в анализируемой пробе находят по соответствующему градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Группа фасовки: IV, V, VI.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 2-11.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Продукт хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие оксида магния требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения - 1 год со дня изготовления.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Оксид магния может вызывать раздражение слизистых глаз и носа.
6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы типа "Лепесток", резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с оксидом магния, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией.
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002