ГОСТ 16539-79 Реактивы. Меди (II) оксид. Технические условия.
ГОСТ 16539-79
Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
МЕДИ (II) ОКСИД
Технические условия
Reagents. Cupric oxide. Specifications
МКС 71.040.30
ОКП 26 1121 1440 02, 26 1121 0630 02
Дата введения 1980-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.04.79 N 1389
3. ВЗАМЕН ГОСТ 16539-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
2.1 | |
4.3.1, 4.4.1. 4.5.1, 4.9.1a, 4.10.1, 4.11.1 | |
4.4.1 | |
3.1, 4.1, 5.1 | |
4.10.1 | |
4.5.1, 4.10.1 | |
4.9.1a, 4.10.1, 4.11.1 | |
4.3.1 | |
4.10.1 | |
4.9.1a, 4.11.1 | |
4.5.1, 4.7, 4.10.1 | |
4.3.1, 4.7 | |
4.7 | |
4.9.1a, 4.11.1 | |
4.10.1 | |
4.3.1 | |
4.3.1, 4.4.1, 4.5.1, 4.9.1a, 4.11.1 | |
4.10.1 | |
4.5.1, 4.10.1 | |
4.3.1 | |
4.6 | |
4.7 | |
4.8 | |
5.1 | |
5.1 | |
4.10 | |
4.3.1, 4.4.1, 4.5.1, 4.6, 4.7, 4.8, 4.9, 4.9.1a, 4.10.1, 4.11.1 | |
4.3.1 | |
4.1а | |
4.3.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ИЗДАНИЕ (декабрь 2006 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1984 г., в декабре 1989 г. (ИУС 12-84, 3-90)
Настоящий стандарт распространяется на оксид меди (II), гранулированный и порошкообразный, который представляет собой твердые гранулы коричневато-бурого или черно-бурого цвета размером 3-5 мм (гранулированный) или тонкий порошок черного цвета (порошкообразный). Оксид меди нерастворим в воде, растворим в кислотах. Порошкообразный оксид меди (II) мало растворим в растворах солей аммония.
Формула CuO.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 79,54.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Оксид меди (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям оксид меди (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
Наименование показателя | Норма |
| Чистый для анализа (ч.д.а.) |
1. Массовая доля оксида меди (II) (CuO), % | 99-102 |
2. Массовая доля веществ, нерастворимых в соляной кислоте, %, не более | 0,02 |
3. Массовая доля веществ, растворимых в воде, %, не более | 0,02 |
4. Массовая доля общего азота (N), %, не более | 0,002 |
5. Массовая доля серы (S) в пересчете на сульфаты (SO ), %, не более | 0,01 |
6. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,003 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,02 |
8. Массовая доля органических примесей (С), %, не более | 0,002 |
9. Массовая доля суммы натрия, калия и кальция (Na+K+Ca), %, не более | 0,1 |
Примечание. Реактив изготовляется в двух препаративных формах: в виде гранул (код ОКП 26 1121 1442 00) и в виде порошка (код ОКП 26 1121 0632 00). |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Оксид меди (II) - токсичное вещество. Может вызвать раздражение слизистых оболочек глаз, верхних дыхательных путей и желудочно-кишечного тракта, а также кожных покровов. При хронической интоксикации возможны функциональные расстройства нервной системы и нарушение функций печени и почек.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. При работе с оксидом меди (II) следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки, спецодежду), а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. Препарат пожаро- и взрывоопасен. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
3.2. Массовые доли веществ, растворимых в воде, общего азота, серы, железа, органических примесей и суммы натрия, калия и кальция изготовитель определяет в каждой 50-й партии.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.
4.2. Пробу гранулированного оксида меди (II), отобранную для анализа, предварительно растирают в агатовой ступке в тонкий порошок.
4.1; 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Определение массовой доли оксида меди (II)
4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 6(7)-2-10 по НТД.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1.
4.3.2. Проведение анализа
4.3.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
4.3.1-4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.4. Определение массовой доли веществ, не растворимых в соляной кислоте
4.4.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Пипетка 6(7)-2-10 по НТД.
Стакан В (Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50(100, 250) по ГОСТ 1770.
4.4.2. Проведение анализа
4.4.1; 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.4.3. Обработка результатов
Допускается не вычислять массовую долю нерастворимых в соляной кислоте веществ. В этом случае препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать 1 мг.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4.5. Определение массовой доли веществ, растворимых в воде
4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетка 4(5)-2-2 по НТД.
Стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.
Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.
4.5.2. Проведение анализа
4.5.1, 4.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Допускается не вычислять массовую долю растворимых в воде веществ. В этом случае реактив считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать 2 мг.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
В результат анализа вносят поправку на массу сульфатов в применяемых реактивах, определяемую контрольным опытом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать 0,03 мг.
В результат определения вносят поправку на массу хлоридов в применяемой азотной кислоте.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.6-4.8. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.9. Определение массовой доли железа
4.9.1а. Аппаратура, реактивы и растворы
Лампа спектральная с полым катодом ЛСП-Fe.
Фотоэлектронный умножитель ФЭУ-39А.
Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 4(5)-2-1(2) по НТД.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Воздух для питания контрольно-измерительных приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Меди (II) оксид, не содержащий определяемого элемента, или с минимальным его содержанием, определяемым методом добавок в условиях данной методики и учитываемом при приготовлении растворов сравнения.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4.9.1. Подготовка к анализу
4.9.1.1. Приготовление анализируемых растворов
4.9.1.2. Приготовление растворов сравнения
Таблица 2
|
|
|
Номер раствора сравнения | Масса Fe в 50 см раствора сравнения, мг | Массовая доля Fe в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
1 | 0,1 | 0,01 |
2 | 0,2 | 0,02 |
3 | 0,4 | 0,04 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.9.2. Проведение анализа
Подготовку спектрофотометра "Сатурн" к проведению анализа ведут в соответствии с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации.
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитическую линию Fe - 248,3 нм.
После подготовки прибора проводят фотометрирование анализируемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей определяемого элемента, распыляя после каждого измерения воду. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности. Каждый раствор фотометрируют по три раза.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.9.3. Обработка результатов
Для определения массовой доли железа измеряют линейкой высоту пиков регистрограмм интенсивности поглощения и вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности поглощения для каждого раствора.
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график для определения железа, откладывая на оси ординат значения поглощения (в процентах), на оси абсцисс - массовую долю железа в процентах в пересчете на препарат.
По полученному градуировочному графику находят массовую долю железа в препарате.
За результат измерения принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4.10. Определение массовой доли органических примесей
4.10.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда
Аммиак водный, не содержащий углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Барий хлористый, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.
Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107, насыщенный раствор.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 30% или
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 30%.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583.
Печь горизонтальная трубчатая электрическая с терморегулятором.
Поглотитель химический известковый ХП-И по ГОСТ 6755.
Трубка для сжигания, фарфоровая или кварцевая, с внутренним диаметром 15-20 мм.
Кислород из газометра или баллона.
Колба П-2-100-22 ТХС или колба Кн-2-100-22 ТХС (поглотительные колбы) по ГОСТ 25336.
Склянки для промывания газов СПЖ-250 (.склянки Тищенко) по ГОСТ 25336.
Лодочка фарфоровая ЛС 2 по ГОСТ 9147, предварительно прокаленная в токе кислорода до полного выгорания углерода.
Пипетка 6(7)-2-5 по НТД.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.10.2. Подготовка к анализу
Общий вид прибора для определения массовой доли углерода приведен на чертеже.
Схема установки для определения углерода
1 - газометр с кислородом или баллон с кислородом; 2, 3, 4 - очистительные склянки Тищенко; 5 - трубчатая печь; 6 - фарфоровая лодочка с анализируемым препаратом; 7 - трубка для сжигания; 8 - предохранительная склянка Тищенко; 9 - поглотительная колба; 10 - промывная склянка Тищенко
После газометра или баллона с кислородом для очистки и осушки поступающего в печь кислорода ставят три очистительные склянки Тищенко. В первую - наливают раствор гидроокиси натрия (или гидроокиси калия), во вторую - серную кислоту, в третью - раствор гидроокиси бария.
В печь вставляют трубки для сжигания. Концы трубки, выступающие на 15-17 см, плотно закрывают резиновыми пробками. В середине пробок должны быть отверстия, в которые вставляют стеклянные трубки диаметром 6 мм, на которые надевают резиновые трубки.
Поглотительную колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. Через одно отверстие проходит стеклянная трубка, верхний конец которой соединяют с предохранительной склянкой, а нижний опущен в поглотительный раствор. Через другое отверстие проходит короткая трубка, соединяющая поглотительную колбу с промывной склянкой, содержащей раствор гидроокиси натрия (или гидроокиси калия), или с трубкой, содержащей известковый химический поглотитель.
4.10.3. Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в фарфоровую лодочку и, открыв трубку, соединенную с предохранительной склянкой, вставляют лодочку при помощи медного крючка в трубку для сжигания на уровне середины печи, предварительно нагретой до 800°С-900°С. Затем трубку плотно закрывают.
(Измененная редакция, Изм. N 1.)
4.11. Определение массовой доли суммы натрия, калия и кальция
4.11.1. Приборы, реактивы, растворы и оборудование
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 (или универсального монохроматора типа УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1, или спектрофотометра типа "Сатурн" в эмиссионном режиме.
Фотоумножители типа ФЭУ-17, ФЭУ-22, ФЭУ-38.
Колба КН-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 6(7)-2-10 и 6(7)-2-25 по НТД.
Цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770.
Горелка газовая.
Распылитель.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Воздух для питания контрольно-измерительных приборов.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Оксид меди (II), не содержащий определяемых примесей или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочного графика.
Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.11.2. Подготовка к анализу
4.11.2.1. Приготовление анализируемых растворов
4.11.2.2. Приготовление растворов сравнения
Таблица 3
|
|
|
|
Номер раствора сравнения | Объем раствора А, см | Масса каждого элемента (Na, K, Ca) в 100 см раствора сравнения, мг | Массовая доля в растворе сравнения каждого элемента (Na, K, Ca) в пересчете на препарат, % |
1 | 2 | 0,2 | 0,01 |
2 | 6 | 0,6 | 0,03 |
3 | 10 | 1,0 | 0,05 |
4 | 20 | 2,0 | 0,10 |
4.11.2.1; 4.11.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.11.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий (нм): Na - 589,0-589,6, K - 766,5-769,89 и Ca - 422,7, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух, при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование спектра анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания определяемых примесей. После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.
4.11.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график для каждого определяемого элемента, откладывая значение интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси определяемого элемента в пересчете на препарат - на оси абсцисс.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по соответствующему градуировочному графику.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885 с указанием на препаративную форму.
Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 11-1, 6-1.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9153).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие оксида меди (II) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения - два года со дня изготовления.
Разд.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).