ГОСТ 4107-78
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
БАРИЯ ГИДРООКИСЬ 8-ВОДНАЯ
Технические условия
Reagents. Barium hydroxide 8-aqueous. Specifications
ОКП 26 1143 0010 02
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В.Грязнов, И.Л.Ротенберг, Т.Г.Манова, З.М.Ривина, Л.В.Кидиярова, З.А.Жукова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.01.78 N 239
3. Срок проверки - 1996 г., периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 4107-69
5. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 47/Р.47 международного стандарта ИСО 6353/3-87 "Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия", международного стандарта ИСО 6353/1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
2а.1 | |
3.4.1 | |
3.3.1, 3.4.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.8.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.8.1 | |
2.1, 3.1, 4.1 | |
3.8.1 | |
3.2.1 | |
3.2.1, 3.8.1 | |
3.2.1 | |
3.3.1, 3.4.1, 3.8.1 | |
3.6 | |
3.5 | |
4.1а | |
3.2.1 | |
4.1а | |
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.8.1 | |
3.2.1 | |
3.4.1 | |
3.7 | |
3.1а | |
3.4.1 | |
ТУ 6-09-5360-87 | 3.2.1 |
7. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.91 N 2083
8. Переиздание (апрель 1994 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1982 г., мае 1987 г., декабре 1991 г. (ИУС 2-83, 8-87, 4-92)
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 315,46.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
Допускается изготовление 8-водной гидроокиси бария по ИСО 6353/3-87 (Р.47) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353/1-82 (приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 8-водная гидроокись бария должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям 8-водная гидроокись бария должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма | ||
| химически чистый (х. ч.) ОКП 26 1143001310 | чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 1143001200 | чистый (ч.) ОКП 26 1143001101 |
Массовая доля 8-водной гидроокиси бария [Ва·(ОН) ·8Н О], %, не менее | 98 | 98 | 97 |
Массовая доля углекислого бария (ВаСО ), %, не более | 1 | 2 | 2 |
Массовая доля не растворимых в соляной кислоте веществ, %, не более | 0,005 | 0,010 | 0,050 |
Массовая доля сульфидов (S), %, не более | 0,0002 | 0,0005 | Не нормируется |
Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,005 |
Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0005 | 0,0010 | 0,0030 |
Массовая доля суммы калия, кальция и натрия (K+Ca+Na), %, не более | 0,02 | 0,05 | 0,05 |
Массовая доля тяжелых металлов (Cu), %, не более | 0,0005 | 0,0010 | 0,0020 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с отраслевыми нормами, а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма, на кожу и в глаза.
2а.3. Помещения, в которых проводится работа с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
В местах наибольшего пыления следует предусмотреть местные отсосы.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2а.4. Продукт негорюч, невзрывоопасен. В случае пожара используют любые средства тушения, применяемые в химической промышленности.
2а.5. Жидкие и твердые отходы производства возвращаются в производственный цикл.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовую долю железа, тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 130 г.
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.1.3.1а. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.2. Определение массовой доли 8-водной гидроокиси бария и углекислого бария
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
Метиловый оранжевый (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3
).
3.2.2. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
(Измененная редакция, Изм. N 2,
3).
3.3. Определение массовой доли не растворимых в соляной кислоте веществ
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Тигель ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-25-2 и 1-250-2 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3.2. Проведение анализа
Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром) и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 1 мг,
для препарата "чистый для анализа" - 2 мг,
для препарата "чистый" - 10 мг.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.4. Определение массовой доли сульфидов
3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-2-50-18 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-25(5)-2 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.
(Измененная редакция, Изм. N 2,
3).
3.4.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата "химически чистый" - 0,0050 мг S,
для препарата "чистый для анализа" - 0,0125 мг S,
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.5. Определение массовой доли хлоридов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 0,010 мг,
для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг,
для препарата "чистый" - 0,050 мг.
При необходимости в результат определения вводят поправку на массу хлоридов в применяемом для растворения навески объеме раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.6. Определение массовой доли железа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 0,0025 мг,
для препарата "чистый для анализа" - 0,0050 мг,
для препарата "чистый" - 0,0150 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При необходимости в результат определения вводят поправку на массу железа в применяемом для растворения навески объеме раствора соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.7. Определение массовой доли суммы калия, кальция и натрия
Определение проводят по ГОСТ 26726-85.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов
3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-1-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Вода сероводородная свежеприготовленная; готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей соляной кислоты 25%.
3.8.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата "химически чистый" - 0,01 мг Сu,
для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг Сu,
для препарата "чистый" - 0,04 мг Сu,
3.8.1; 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 11-1, 11-6.
Группы фасовки: III, IV, V, VI, VII.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
4.1a. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77* с нанесением манипуляционных знаков "Хрупкое. Осторожно" и "Верх" и нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт.6б, классификационный шифр 6163), серийный номер ООН 1564.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 8-водной гидроокиси бария требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения 8-водной гидроокиси бария - два года со дня изготовления.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
ИСО 6353/3-87 "Реактивы для химического анализа. Часть 3.
Технические условия. Вторая серия".
Относительная молекулярная масса: 315,48
Р.47.1. Технические требования
|
|
Массовая доля октагидрата гидроокиси бария Ва(ОН) ·8Н О, %, не менее | 98,0 |
Массовая доля веществ, не растворимых в соляной кислоте, %, не более | 0,005 |
Массовая доля карбонатов (ВаСО ), %, не более | 2,0 |
Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,001 |
Массовая доля сульфидов (S), %, не более | 0,001 |
Массовая доля кальция (Са), %, не более | 0,05 |
Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,001 |
Массовая доля свинца (Рb), %, не более | 0,001 |
Массовая доля стронция (Sr), %, не более | 1,5 |
Р.47.2. Проведение испытаний
Р.47.2.1. Определение массовой доли октагидрата гидроокиси бария
Раствор используют для определения карбонатов.
P.47.2.2. Определение массовой доли веществ, не растворимых в соляной кислоте
Масса остатка не должна превышать 1 мг.
Р.47.2.3. Определение массовой доли карбонатов
Р.47.2.4. Определение массовой доли хлоридов
_____________
* Общие методы испытаний (ОМ) по ИСО 6353/1-82.
Р.47.2.5. Определение массовой доли сульфидов
Р.47.2.6. Определение массовых долей кальция, железа, свинца и стронция
Определение проводят по ОМ 29*, учитывая следующие условия, приведенные в таблице.
_____________
* Общие методы испытаний (ОМ) по ИСО 6353/1-82.
|
|
|
|
Элемент | Концентрация раствора | Пламя | Резонансные линии, нм |
Са | 0,5% | Воздух-ацетилен | 422,7 |
Sr |
|
| 460,7 |
Fe | Растворяют 3 г образца в 150 см воды и применяют методику экстрагирования растворителя по ОМ 35* |
| 248,3 |
Рb |
|
| 217,0 или 283,3 |
_____________
* Общие методы испытаний (ОМ) по ИСО 6353/1-82.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
ИСО 6353/1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1.
Общие методы испытаний"
5.2. Oпределение массовой доли хлоридов (ОМ 2*)
Через 2 мин сравнивают опалесценцию анализируемого раствора с опалесценцией контрольного раствора.
5.29. Атомно-абсорбционная спектроскопия (ОМ 29*)
5.29.1. Общие указания
Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.
5.29.2. Проведение испытания
Сущность метода, многообразие приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.
Выбор методики определяется требуемой степенью точности.
Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.
В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.
Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.
5.35. Определение металлов путем экстракции растворителями с последующей атомно-абсорбционной спектроскопией (ОМ 35*)