ГОСТ 13647-78 Реактивы. Пиридин. Технические условия.

ГОСТ 13647-78*

Группа Л52

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 Реактивы

 ПИРИДИН

 Технические условия

 Reagents. Pyridinum. Specifications

ОКП26 3151 1110 05

Дата введения 1979-07-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20 апреля 1978 г. N 1053 дата введения установлена 01.07.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 13647-68

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 3-84).

Настоящий стандарт распространяется на пиридин, который представляет собой бесцветную прозрачную жидкость с характерным запахом; гигроскопичен, легко воспламеняется, токсичен; хорошо смешивается с водой, спиртом, эфиром и многими другими органическими растворителями; нерастворим в растворе щелочей; на свету и воздухе темнеет. Плотность - около 0,98 г/см

.

Формулы: эмпирическая - C

H

N,     

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 79,10.

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Пиридин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям пиридин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3151 1112 03
1. Массовая доля пиридина (C H N), %, не менее	99,0
2. Показатель преломления	1,5090-1,5100
3. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более	0,005
4. Массовая доля сульфатов (SО ), %, не более	0,001
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,0005
6. Массовая доля аммиака (NH ), %, не более	0,002
7. Массовая доля меди (Сu), %, не более	0,0002
8. Массовая доля веществ, восстанавливающих KМnО , в пересчете на кислород, %, не более	0,0005
9. Массовая доля воды (Н О), %, не более	0,1
10. Растворимость в воде	Должен выдерживать испытание по п.3.11

(Измененная редакция. Изм. N 1).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Показатель преломления и массовую долю аммиака изготовитель определяет периодически по требованию потребителей.

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1 Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 800 г. Количество пиридина, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% (объемная доля).

3.2 Определение массовой доли пиридина

3.2.1 Реактивы, растворы и приборы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 1н. раствор.

Потенциометр.

3.2.2 Проведение анализа

Около 3 г (3 см

) препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан для потенциометрического титрования вместимостью 100-150 см

и прибавляют 40 см

воды.

В стакан с раствором помещают электроды (электродом сравнения служит насыщенный каломельный полуэлемент, а индикаторным - стеклянный электрод) и при перемешивании содержимого стакана мешалкой прибавляют из бюретки раствор соляной кислоты до рН 2,8. В начале титрования приливают сразу 20-25 см

раствора соляной кислоты, а затем титруют медленно, по каплям.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю пиридина (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем точно 1н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см

;

0,07910 - масса пиридина, соответствующая 1 см

точно 1н. раствора соляной кислоты, г;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2-73.

Определение нелетучего остатка проводят по ГОСТ 27026-86 из объема 30,6 см

(30 г) препарата.

Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 5 см

(5 г) препарата помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 0,5 г углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха.

Остаток обрабатывают 2 см

25%-ного растьора соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем остаток растворяют в 20 см

воды при нагревании на водяной бане, раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытой горячей водой, в коническую колбу вместимостью 50-100 см

, доводят объем раствора водой до 25 см

и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическкм (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим мето

дом.

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 4 см

(4 г) препарата помещают в фарфоровую чашку, приливают 0,2 см

1%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 40 см

воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см

и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.4-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли аммиака

3.7.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по НТД.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,01н. раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по НТД, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

3.7.2. Проведение анализа

1 см

(2 г) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см

, растворяют в 10 см

воды, прибавляют 0,1 см

раствора фенолфталеина и титруют из микробюретки раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора.

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю аммиака (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем точно 0,01н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см

;

- масса навески препарата, г;

0,00017 - масса аммиака, соответствующая 1 см

точно 0,01н. раствора соляной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005%.

3.8. Определение массовой доли меди

Определение проводят по ГОСТ 10554-74.

При этом 2,5 см

(2,5 г) препарата помещают в цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см

, растворяют в 20 см

воды, нейтрализуют 25%-ным раствором серной кислоты (около 5,5 см

) и далее определение проводят фотометрически или визуально-колориметрически диэтилдитиокарбаматным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса меди не будет превышать 0,005 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли меди анализ проводят фотометрически.

3.9. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих KМnО

5 см

(5 г) препарата помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см

, прибавляют из бюретки вместимостью 1-2 см

0,5 см

свежеприготовленного 0,01н. раствора марганцовокислого калия (ГОСТ 20490-75), закрывают колбу пробкой и оставляют в темном месте при комнатной температуре.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по истечении 1 ч сохранится розовая окраска раствора.

1 см

точно 0,01н. раствора марганцовокислого калия соответствует 0,00005 г кислорода.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.10. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера визуально (любым способом) или электрометрическим титрованием.

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометрическим титрованием.

3.11. Определение растворимости в воде

Препарат смешивают с дистиллированной водой (ГОСТ 6709-72) в соотношении 1:1, 1:9, 1:49 в пробирках (ГОСТ 25336-82) или цилиндрах (ГОСТ 1770-74) с притертыми пробками вместимостью 50 см

.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении в проходящем свете на темном фоне анализируемые растворы не будут отличаться от дистиллированной воды, помещенной в такую же пробирку или цилиндр.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: Зт-1, Зт-2, Зт-5.

Группа фасовки: V, VI до 5000 г.

На этикетке должны быть надписи: "Огнеопасно", "Яд" с изображением черепа и перекрещивающихся костей.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества пиридина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Пиридин токсичен. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров пиридина в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 5 мг/м

. При превышении ПДК пары оказывают раздражающее действие, влияя на нервную систему. Жидкий пиридин действует на кожу как раздражающее и фотосенсибилизирующее вещество, вызывает воспаление с сильным жжением, обезжиривание кожи и образование трещин. При попадании пиридина на кожу необходимо смыть его обильной струей воды.

6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (защитные очки, защитные перчатки, спецодежду и обувь, фильтрующий промышленный противогаз марки А), а также соблюдать меры личной гигиены.

6.3. Пиридин - легковоспламеняющаяся жидкость.

Температура вспышки 20 °С.

Температура самовоспламенения 530 °С.

Область воспламенения: 1,85-12,4% (объемная доля).

Температурные пределы воспламенения:

нижний 18 °С,

верхний 57 °С.

6.4. Работы с пиридином следует проводить вдали от огня. Для тушения пиридина используют тонкораспыленную воду и пену и разбавление водой. При объемном тушении минимальная огнегасительная концентрация азота - 31% (объемная доля), углекислого газа - 29% (объемная доля).

6.5. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.

Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.