ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия.
ГОСТ 5429-74
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
СТРОНЦИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents. Strontium nitrate. Specifications
ОКП 26 2123 0010 06
Срок действия с 01.01.75
до 01.01.95*
____________________
См. ярлык "Примечания"
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, З.М.Ривина, Л.З.Климова, Т.Г.Манова, О.В.Конькова, О.Г.Сухина, Л.К.Рагинская, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.74 N 248
3. ВЗАМЕН ГОСТ 5429-50
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
6.1 | |
3.8.1 | |
3.8.1 | |
3.3.1, 3.7.1, 3.10.1 | |
3.5.1 | |
3.8.1 | |
2.1, 3.1, 4.1 | |
3.5.1 | |
3.8.1 | |
3.5.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.10.1 | |
3.7.1 | |
3.7.1, 3.12 | |
3.10.1 | |
3.3.1, 3.5.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.10.1 | |
3.2 | |
3.9.2 | |
3.6 | |
4.3 | |
3.4 | |
3.11 | |
3.5.1 | |
ГОСТ 19908-80 | 3.8.1 |
4.3 | |
3.8.1 | |
3.5.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.10.1 | |
3.1а | |
3.3.1, 3.5.1, 3.8.1, 3.9.2, 3.12 | |
3.8.1 | |
3.1а | |
3.8.1 |
5. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН ДО 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 28.03.89 N 773.
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1979 г., в марте 1989 г. (ИУС 9-79, 6-89).
Настоящий стандарт распространяется на азотнокислый стронций, представляющий собой бесцветный кристаллический порошок; растворим в воде, нерастворим в абсолютном этиловом спирте.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1969 г.) - 211,63.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Азотнокислый стронций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям азотнокислый стронций должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
Наименование показателя | Норма | |
| Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2123 0012 04 | Чистый (ч.) ОКП 26 2123 0011 05 |
1. Массовая доля азотнокислого стронция , %, не менее | 99,5 | 99,5 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,003 | 0,010 |
3. Массовая доля воды, %, не более | 0,1 | 0,5 |
4. Массовая доля сульфатов ( ), %, не более | 0,002 | 0,010 |
5. Массовая доля хлоридов ( ), %, не более | 0,0005 | 0,0020 |
6. Массовая доля солей аммония ( ), %, не более | 0,005 | Не нормируется |
7. Массовая доля бария ( ), %, не более | 0,01 | 0,20 |
8. Массовая доля железа ( ), %, не более | 0,0002 | 0,0002 |
9. Массовая доля калия и натрия ( ), %, не более | 0,05 | 0,10 |
10. Массовая доля кальция ( ), %, не более | 0,02 | 0,05 |
11. Массовая доля магния ( ), %, не более | 0,005 | 0,010 |
12. Массовая доля тяжелых металлов ( ), %, не более | 0,0003 | 0,0010 |
13. рН раствора препарата с массовой долей 5% | 5-6 | 5-7 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовые доли сульфатов, тяжелых металлов и рН раствора препарата с массовой долей 5% определяют периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается использование импортной лабораторной посуды и аппаратуры с техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней отобранной пробы не должна быть менее 280 г.
3.2. Определение массовой доли азотнокислого стронция
3.2.1. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
стакан В(Н)-1-400 по ГОСТ 25336-82;
тигель типа ТФ ПОР 16 или ТФ ПОР 10 по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,
для препарата чистый - 5,0 мг.
3.4. Определение массовой доли воды
Определение проводят по ГОСТ 14870-77 методом высушивания (из навески 2,0000 г).
3.5. Определение массовой доли сульфатов
3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
колба Кн-2-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82;
пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-10(25) по ГОСТ 20292-74*;
барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 20%, профильтрованный через обеззоленный фильтр "синяя лента";
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.
3.5.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора, наблюдаемая через 30 мин на темном фоне, не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
3.1-3.5 (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6. Определение массовой доли хлоридов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30% для препарата "чистый для анализа" и 20% для препарата "чистый".
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.7. Определение массовой доли аммонийных солей
3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
пипетки 6(7)-2-5(10) и 2(3)-2-25 по ГОСТ 20292-74;
цилиндры 2(4)-50, 2(4)-100 и 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%;
реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.
3.7.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 5 мин по оси цилиндра на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
3.8. Определение массовой доли бария и магния
3.8.1. Приборы, реактивы и растворы:
спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;
генератор дуги переменного тока типа ДГ-2;
выпрямитель кремневый ВАЗ 230х70;
микрофотометр типа МФ-2;
спектропроектор типа ПС-18;
пипетки 4(5)-2-1(2) и 8-2-0,1(0,2) по ГОСТ 20292-74;
чаша 200 по ГОСТ 19908-80*;
угли графитированные для спектрального анализа ос.ч. (электроды угольные); верхний электрод диаметром 6 мм заточенный на конус, нижний электрод диаметром 6 мм с цилиндрическим каналом диаметром 4,5 мм и глубиной 6 мм;
фотопластинки спектральные типа ЭС чувствительностью 10 отн.ед.;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74;
калий бромистый по ГОСТ 4160-74;
метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83;
натрий сульфит 7-водный;
натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86;
натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или
натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76;
Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.
3.8.2. Подготовка анализируемой пробы
3.8.3. Приготовление образцов сравнения
Таблица 2
|
|
|
|
|
Номер образца сравнения | Масса примеси в образце сравнения, мг | Массовая доля примеси в препарате, % | ||
| ||||
1 | 0,05 | 0,005 | 0,01 | 0,001 |
2 | 0,12 | 0,025 | 0,025 | 0,005 |
3 | 0,25 | 0,05 | 0,05 | 0,01 |
3.8.4. Рекомендуемые условия съемки спектрограммы:
|
|
сила тока, А | 10 |
ширина щели, мм | 0,015 |
экспозиция, с | 60 |
высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм | 5 |
3.8.5. Проведение анализа
3.8.6. Обработки спектрограммы и результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой:
Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений
Массовую долю бария и магния в процентах находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50%.
3.7, 3.8. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.9. Определение массовой доли железа
3.9.1. (Исключен, Изм. N 2).
3.9.2. Проведение анализа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75 визуально роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 2 мин на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.10. Определение массовых долей натрия, калия и кальция
3.10.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы:
фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр "Сатурн"; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками;
ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
пропан-бутан;
горелка;
распылитель;
колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;
пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
3.10.2. Приготовление анализируемых растворов
1,00 г препарата растворяют в небольшом количестве воды, переводят количественно в мерную колбу, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
3.10.3. Приготовление растворов сравнения
В шесть мерных колб вводят объемы раствора А, указанные в табл.3.
Таблица 3
|
|
|
|
|
|
|
|
Номер раствора сравне- ния | Объем раствора А, см | Масса примеси в 100 см раствора сравнения, мг | Массовая доля примеси в пересчете на препарат, % | ||||
|
| ||||||
1 | 0,5 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,005 | 0,005 | 0,005 |
2 | 1,0 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,01 | 0,01 | 0,01 |
3 | 2,0 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,02 | 0,02 | 0,02 |
4 | 3,0 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,03 | 0,03 | 0,03 |
5 | 4,0 | 0,4 | 0,4 | 0,4 | 0,04 | 0,04 | 0,04 |
6 | 5,0 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,05 | 0,05 | 0,05 |
Каждый раствор перемешивают, доводят объемы водой до метки и снова перемешивают.
3.10-3.10.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.10.4. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации, фотометрируют воду, применяемую для приготовления растворов, а также анализируемые растворы и растворы сравнения, в порядке возрастания содержания примесей.
Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды. После каждого замера распыляют воду.
3.10.5. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовые доли в процентах примеси натрия, калия и кальция - на оси абсцисс.
Массовые доли примесей натрия, калия и кальция в препарате находят по градуировочным графикам.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
3.12. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
3.11, 3.12. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1, II-1 и II-6.
Группа фасовки: III, IV, V, VI и VII до 50 кг.
На этикетке должна быть надпись: "Яд".
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта, в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77* с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, подкласс 5.1, классификационный шифр 5113).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие азотнокислого стронция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - два года со дня изготовления.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Азотнокислый стронций ядовит. Может вызывать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
6.2. При отборе проб и анализе препарата необходимо пользоваться противопылевыми респираторами, резиновыми перчатками и защитными очками. Работы проводить в вытяжном шкафу. Не допускать попадания препарата внутрь организма.
6.3. Все рабочие помещения, где возможно выделение пыли азотнокислого стронция, необходимо оборудовать приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией.