ГОСТ 9336-75 Реактивы. Аммоний ванадиево-кислый мета. Технические условия.
ГОСТ 9336-75
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
АММОНИЙ ВАНАДИЕВО-КИСЛЫЙ МЕТА
Технические условия
Reagents. Ammonium metavanadate. Specifications
ОКП 26 2116 0080 05
Срок действия с 01.07.76
до 01.07.96*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, З.А.Жукова, Л.В.Кидиярова, Т.К.Палдина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 07.08.75 N 2092
3. ВЗАМЕН ГОСТ 9336-60
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
2а.1 | |
3.2.1, 3.7.1 | |
3.7.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.8.1 | |
3.3.1 | |
3.7.1 | |
2.1, 3.1, 4.1 | |
3.7.1 | |
3.2.1 | |
3.2.1 | |
3.3.1, 3.8.1 | |
3.3.1 | |
3.3.1 | |
3.8.1 | |
3.2.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.7.1, 3.8.1 | |
3.5 | |
3.6 | |
3.5, 3.7.1 | |
4.1 | |
3.7.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.8.1 | |
3.7.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.5, 3.6 | |
3.7.1 | |
3.2.1 | |
3.1а | |
3.7.1 |
5. Срок действия продлен до 01.07.96 Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.90 N 2579
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1980 г., сентябре 1985 г., сентябре 1990 г. (ИУС 11-80, 12-85, 12-90)
Настоящий стандарт распространяется на метаванадиево-кислый аммоний, который представляет собой белый или слабо-желтый кристаллический порошок, слаборастворимый в холодной воде, растворимый в горячей воде и в растворе аммиака.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 116,98.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Метаванадиево-кислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям метаванадиево-кислый аммоний должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
Наименование показателя | Норма | |
| чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2116 0082 03 | Чистый (ч.) ОКП 26 2116 0081 04 |
1. Массовая доля метаванадиево-кислого аммония (NH VО ), %, не менее | 99,5 | 99,0 |
2. Пригодность препарата для определения РО | Должен выдерживать испытание по п.3.3 | |
3. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,02 | 0,05 |
4. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более | 0,005 | 0,01 |
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,02 | 0,04 |
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,001 | 0,005 |
7. Массовая доля меди (Сu), %, не более | 0,001 | 0,003 |
8. Массовая доля свинца (Рb), %, не более | 0,002 | 0,005 |
9. Массовая доля натрия, калия, кальция (Nа+K+Са), %, не более | 0,03 | 0,05 |
1.1; 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормативами, а также соблюдать правила личной гигиены. Нельзя допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2а.1; 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, в местах наибольшего пыления следует предусмотреть местные отсосы. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовые доли сульфатов, меди и свинца изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 60 г.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.2. Определение массовой доли метаванадиево-кислого аммония
3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор (1:1);
кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80;
натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 1%;
N-фенилантраниловая кислота, раствор с массовой долей 0,2% в растворе углекислого натрия;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*;
колба КН-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;
пипетка 2-2-10 по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
3.2.2. Проведение анализа
3.2.1; 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.2.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4%.
(Измененная редакция, Изм. N 3)
.
3.3.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765-78, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, концентрированная и раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87;
колбы Кн-2-250-34 ТХС и Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82;
пипетки 2(3)-2-10, 6(7)-2-10 и 4(5)-2-2 по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1(3)- 250 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2. Проведение анализа
вора 2.
3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.4.1. Реактивы, аппаратура и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;
стакан В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770-74.
3.4.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата "чистый для анализа" - 2,0 мг,
для препарата "чистый" - 5,0 мг.
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
ей водой.
3.6. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом (способ 2).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на черном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата "чистый для анализа" - 0,050 мг Сl,
для препарата "чистый" - 0,100 мг Сl
долей 1%.
3.4.1-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.7. Определение массовой доли железа, меди и свинца
3.7.1. Приборы, реактивы и растворы:
спектрограф СТЭ-1 (или ДФС-8, ДФС-13) с трехлинзовой системой освещения и диафрагмой Гартмана;
выпрямитель ВАЗ 230X70;
генератор ДГ-2 для поджига дуги постоянного тока;
микрофотометр МФ-2;
спектропроектор ПС-18;
графит порошковый ос.ч. 8-4 по ГОСТ 23463-79;
угли графитированные для спектрального анализа, ос.ч. 7-3 (электроды угольные); верхний электрод заточен на усеченный конус, в нижнем высверлен канал диаметром 3,2 мм и глубиной 7 мм;
фотопластинки спектральные типа II: чувствительностью 15 отн.ед. для определения свинца и железа, изохром чувствительностью 100-130 отн.ед. для определения меди;
ступка из органического стекла;
железо (III) оксид, ос.ч. 2-4;
медь (II) оксид порошок, ос.ч. 9-2;
свинец (II) оксид;
серебро хлористое;
метаванадиево-кислый аммоний по настоящему стандарту, проверенный на отсутствие определяемых примесей в условиях данной методики; при наличии незначительных следов примесей, их определяют методом добавок и учитывают при приготовлении градуировочных образцов сравнения;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74;
калий бромистый по ГОСТ 4160-74;
метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83;
натрий сульфит 7-водный;
натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86;
натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или
натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
3.7.2. Подготовка к анализу
К 0,75 г препарата прибавляют 0,25 г порошкового графита, растирают в ступке из органического стекла в течение 30 мин и помещают в каналы трех графитовых электродов.
Приготовление образцов для построения градуировочного графика
Образцы готовят на основе порошкового графита.
Рекомендуемые условия для анализа на приборе СТЭ-1 и ДФС-8 (ДФС-13) даны соответственно в табл.2 и 3.
Таблица 2
|
|
Условия | Нормы |
Сила тока, А | 10 |
Ширина щели, мм | 0,012 |
Высота промежуточной диафрагмы, мм | 3,2 |
Экспозиция, с | 60 |
Область спектра, вырезаемая диафрагмой, нм | 225-337 |
Таблица 3
|
|
Условия | Нормы |
Сила тока, А | 10 |
Ширина щели, мм | 0,015 |
Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм | 3,2 |
Экспозиция, с | 60 |
Указатель шкалы длин волн спектрографа на отметке, нм | 295-304 |
3.7.3. Проведение анализа
Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке в одинаковых условиях не менее 3 раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают без предварительного обжига. Если чувствительность определения недостаточна, к навескам анализируемой пробы и образцов для построения градуировочных графиков прибавляют по 0,01 г хлористого серебра. Непосредственно перед анализом электроды с анализируемой пробой и образцами для построения градуировочного графика подсушивают под инфракрасной лампой в течение 20 мин.
3.7.4. Обработка спектрограммы и результатов
Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, высушивают на воздухе и рассматривают под спектропроектором, затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых элементов и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой.
Рb - 283,31 нм;
Cu - 324,75 или 327,40 нм;
Fe - 302,06 нм.
Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 50%.
.
3.7.1-3.7.4. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.8. Определение массовой доли натрия, калия и кальция
3.8.1. Приборы, оборудование, реактивы, растворы и посуда:
спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или спектрофотометр "Сатурн" в эмиссионном режиме;
фотоумножители типа ФЭУ-38 или другого типа, чувствительные в видимой области спектра;
ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75;
горелка;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
распылитель;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;
метаванадиево-кислый аммоний по настоящему стандарту;
пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
3.8.2. Подготовка к анализу
Приготовление анализируемых растворов
1,00 г препарата растворяют в воде при нагревании и переносят в мерную колбу, объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают.
Приготовление растворов сравнения.
Таблица 4
|
|
|
|
|
|
|
|
Номер раствора сравнения | Объем раствора А, см | Масса примесей в 100 см раствора сравнения, мг | Массовая доля примесей в пересчете на препарат, % | ||||
|
| Na | K | Са | Na | K | Са |
1 | 0 | - | - | - | - | - | - |
2 | 0,5 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,005 | 0,005 | 0,005 |
3 | 1,0 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,010 | 0,010 | 0,010 |
4 | 2,0 | 0,20 | 0,20 | 0,20 | 0,020 | 0,020 | 0,020 |
5 | 5,0 | 0,50 | 0,50 | 0,50 | 0,050 | 0,050 | 0,050 |
В пять мерных колб помещают по 1,00 г метаванадиево-кислого аммония и указанные в табл.4 объемы раствора А. Растворы перемешивают, доводят их объемы водой до метки и снова перемешивают.
3.8.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na - 589,0-589,6 нм, K - 766,5 нм, Са - 422,7 нм, возникающих в спектре пламени смеси ацетилен - воздух при введении в него растворов сравнения и анализируемых растворов.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примесей, распыляя после каждого замера воду.
Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, и вычисляют среднее арифметическое результатов значений из показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого измерения распыляют воду.
3.8.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график для каждого определяемого элемента, откладывая на оси абсцисс массовую долю примеси натрия, кальция и калия в пересчете на препарат, на оси ординат - значение интенсивности излучения.
Массовую долю примесей натрия, калия и кальция находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
3.8.1-3.8.4. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с требованиями ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-4, 2-9, 11-1.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII, не более 10 кг.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс опасности 6, подкласс 6.1, черт.6а, классификационный шифр 6162) и серийный номер ООН 2859.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие метаванадиево-кислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).