ГОСТ 5712-78 Реактивы. Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия.
ГОСТ 5712-78
Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
АММОНИЙ ЩАВЕЛЕВОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. 1-aqueous ammonium oxalate. Specifications
ОКП 26 3422 0040 09
Срок действия с 01.01.79
до 01.01.94*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Г.В.Грязнов; Т.Г.Манова; И.Л.Ротенберг; В.Н.Смородинская; Э.П.Кравчук; И.Г.Столярова; А.Г.Петухов; Н.Г.Чернова; В.Ф.Крот; Т.А.Вересова; В.Ф.Олейник; И.С.Колчинская; Т.М.Сас; Е.Д.Шигина; И.В.Жарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 февраля 1978 г. N 421
3. ВЗАМЕН ГОСТ 5712-67, ГОСТ 5.1750-72
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
3.7.1 | |
3.2.1 | |
3.2.1; 3.3; 3.4.1 | |
3.7.1 | |
2.1; 3.1; 4.1 | |
3.2.1 | |
3.2.1; 3.3 | |
3.5 | |
3.2.1; 3.4.1 | |
3.12 | |
3.11 | |
3.8 | |
3.7.2 | |
3.9 | |
3.6 | |
3.7.1 | |
4.1 | |
3.10 | |
3.2.1 | |
3.2.1 | |
3.2а | |
3.2.1; 3.3; 3.4.1 | |
3.2.1 | |
3.2а | |
3.5 |
5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.10.87 N 3922
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 11, 1991 год
Настоящий стандарт распространяется на реактив - 1-водный щавелевокислый аммоний, который представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде, метиловом и этиловом спиртах.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 142,11.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 1-водный щавелевокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 1-водный щавелевокислый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма | ||
| Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 3422 0043 06 | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3422 0042 07 | Чистый (ч.) ОКП 26 3422 0041 08
|
1. Массовая доля 1-водного щавелевокислого аммония (C H N О ·H О), %, не менее | 99,8
| 99,8
| 99,5
|
2. рН раствора препарата с массовой долей 2,5% | 6,3-7,0 | 6,3-7,0 | Не нормируется |
3. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более | 0,003
| 0,005
| "
|
4. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более | 0,005
| 0,010
| 0,020
|
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,00025 | 0,00050 | 0,00200 |
6. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,020 |
7. Массовая доля нитратов (NО ), %, не более | 0,0005 | 0,0010 | Не нормируется |
8. Массовая доля фосфатов (РО ), %, не более | 0,0005 | 0,0005 | " |
9. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0002
| 0,0005
| 0,0010 |
10. Массовая доля железа (Fе), %, не более | 0,0002 | 0,0002 | 0,0010 |
11. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,00002 | 0,00002 | Не нормируется |
1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовую долю не растворимых в воде веществ, нитратов, фосфатов, тяжелых металлов и мышьяка изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 400 г.
3.2а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
Для взвешивания используют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и весов по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.2. Определение массовой доли 1-водного щавелевокислого аммония
3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 25%.
Бюретки 1 (4)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.
Колбы Кн-1-250-29/32 ТС, Кн-2-250-34 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.
Термометр ТЛ-2 1-А (Б) 2 по ГОСТ 215-73.
Цилиндр 3-50 по ГОСТ 1770-74.
3.2.2. Проведение анализа
3.2.3. Обработка результатов
95.
3.3. Определение рН раствора препарата с массовой долей 2,5%
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15 рН.
3.2.1.-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ
3.4.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель ТФ-40-ПОР 10 (16) ХС по ГОСТ 25336-82.
Стакан В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1 (3)-500 (250) по ГОСТ 1770-74.
Чашка ЧВК-1 (2)-250 (500) по ГОСТ 25336-82.
3.4.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:
|
|
для препарата химически чистый | - 1,5 мг, |
для препарата чистый для анализа | - 2,5 мг. |
Таблица 2
|
|
|
Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более | Допускаемое расхождение , отн. % | Допускаемая суммарная погрешность , отн. % |
0,003 | 17 | ±23 |
0,005 | 11 | ±10 |
3.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 27184-86. Масса навески препарата - 20,00 г. Допускается проводить определение в платиновой чашке (ГОСТ 6563-75).
Остаток сохраняют для определения массовой доли железа по п.3.11.
3.6. Определение массовой доли хлоридов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
|
|
для препарата химически чистый | - 0,01 мг, |
для препарата чистый для анализа | - 0,02 мг, |
для препарата чистый | - 0,08 мг. |
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
3.4.1.-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.7. Определение массовой доли сульфатов
3.7.1. Реактивы и растворы
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, х.ч., раствор с массовой долей 3%.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, х.ч., раствор с массовой долей 1%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%.
3.7.2. Проведение анализа
Далее определение проводят фототурбидиметрическим методом или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
|
|
для препарата химически чистый | - 0,02 мг, |
для препарата чистый для анализа | - 0,05 мг, |
для препарата чистый | - 0,10 мг. |
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
3.8. Определение массовой доли нитратов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
|
|
для препарата химически чистый | - 0,01 мг NO , |
для препарата чистый для анализа | - 0,02 мг NO , |
3.9. Определение массовой доли фосфатов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
|
|
для препарата химически чистый | - 0,025 мг, |
для препарата чистый для анализа | - 0,025 мг. |
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение заканчивают фотометрически.
3.10. Определение массовой доли тяжелых металлов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
|
|
для препарата химически чистый | - 0,02 мг, |
для препарата чистый для анализа | - 0,05 мг, |
для препарата чистый | - 0,10 мг. |
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически.
3.11. Определение массовой доли железа
Далее определение проводят сульфосалициловым методом без добавления раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
|
|
для препарата химически чистый | - 0,01 мг, |
для препарата чистый для анализа | - 0,01 мг, |
для препарата чистый | - 0,05 мг. |
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
3.12. Определение массовой доли мышьяка
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме
|
|
для препарата химически чистый | - 0,001 мг As, |
для препарата чистый для анализа | - 0,001 мг As |
и соответствующие количества реактивов, указанные в ГОСТ 10485-75.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят в сернокислой среде.
3.7.-3.12. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 6-1, 11-1.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
На тару наносят манипуляционные знаки "Беречь от влаги" и "Хрупкое осторожно" (для стеклянной потребительской тары) по ГОСТ 14192-77* и знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (классификационный шифр 6163, черт.6б, класс 6, подкласс 6.1); серийный номер ООН 2449.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых вентилируемых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 1-водного щавелевокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения - 3 года со дня изготовления.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. 1-водный щавелевокислый аммоний не токсичен и не взрывоопасен. В больших количествах может вызывать раздражение слизистых оболочек пищевода, желудка и кишечника, дыхательных путей и кожных покровов.
6.2. При работе с 1-водным щавелевокислым аммонием следует применять средства индивидуальной защиты.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с 1-водным щавелевокислым аммонием, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.