ГОСТ 5712-78 Реактивы. Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия.

     ГОСТ 5712-78

Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 Реактивы

 АММОНИЙ ЩАВЕЛЕВОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ

 Технические условия

 Reagents. 1-aqueous ammonium oxalate. Specifications

ОКП 26 3422 0040 09

Срок действия с 01.01.79

до 01.01.94*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г.В.Грязнов; Т.Г.Манова; И.Л.Ротенберг; В.Н.Смородинская; Э.П.Кравчук; И.Г.Столярова; А.Г.Петухов; Н.Г.Чернова; В.Ф.Крот; Т.А.Вересова; В.Ф.Олейник; И.С.Колчинская; Т.М.Сас; Е.Д.Шигина; И.В.Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 февраля 1978 г. N 421

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5712-67, ГОСТ 5.1750-72

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.10.87 N 3922

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 11, 1991 год

Настоящий стандарт распространяется на реактив - 1-водный щавелевокислый аммоний, который представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде, метиловом и этиловом спиртах.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Эмпирическая формула: С

Н

N

О

·

Н

О.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 142,11.

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 1-водный щавелевокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 1-водный щавелевокислый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 3422 0043 06	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3422 0042 07	Чистый (ч.) ОКП 26 3422 0041 08
1. Массовая доля 1-водного щавелевокислого аммония (C H N О ·H О), %, не менее	99,8	99,8	99,5
2. рН раствора препарата с массовой долей 2,5%	6,3-7,0	6,3-7,0	Не нормируется
3. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более	0,003	0,005	"
4. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более	0,005	0,010	0,020
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,00025	0,00050	0,00200
6. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более	0,002	0,005	0,020
7. Массовая доля нитратов (NО ), %, не более	0,0005	0,0010	Не нормируется
8. Массовая доля фосфатов (РО ), %, не более	0,0005	0,0005	"
9. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более	0,0002	0,0005	0,0010
10. Массовая доля железа (Fе), %, не более	0,0002	0,0002	0,0010
11. Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0,00002	0,00002	Не нормируется

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю не растворимых в воде веществ, нитратов, фосфатов, тяжелых металлов и мышьяка изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 400 г.

3.2а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

Для взвешивания используют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и весов по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.2. Определение массовой доли 1-водного щавелевокислого аммония

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации

(1/5 KMnO

)=0,1 моль/дм

(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 25%.

Бюретки 1 (4)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.

Колбы Кн-1-250-29/32 ТС, Кн-2-250-34 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.

Термометр ТЛ-2 1-А (Б) 2 по ГОСТ 215-73.

Цилиндр 3-50 по ГОСТ 1770-74.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 30 см

воды. К раствору прибавляют 20 см

раствора серной кислоты, нагревают до 75-80

°

С и титруют в горячем состоянии раствором марганцовокислого калия до появления неисчезающей розовой окраски.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 1-водного щавелевокислого аммония (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

- коэффициент поправки раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм

;

0,007105 - масса 1-водного щавелевокислого аммония, соответствующая 1 см

раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм

, г;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%, при доверительной вероятности

0,

95.

3.3. Определение рН раствора препарата с массовой долей 2,5%

2,50 г препарата помещают в колбу Кн (П)-2-250-34 или Кн (П)-1-250-29/32 (ГОСТ 25336-82), прибавляют цилиндром 3-100 (ГОСТ 1770-74) 97,5 см

дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-75), тщательно перемешивают и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности

±0,05

рН.