ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия.
ГОСТ 4457-74
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КАЛИЙ БРОМНОВАТО-КИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents. Potassium bromate. Specifications
ОКП 26 2113 0160 10
Дата введения 1975-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, Л.З.Климова, Л.В.Кидиярова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16.04.74 N 896.
Стандарт предусматривает прямое применение разд.75 международного стандарта ИСО 6353/3-87 "Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия" и международного стандарта ИСО 6353/1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"
3. Срок проверки - 1997 г., периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 4457-65
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
3.6 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.7, 3.10.1 | |
3.2.1 | |
3.6 | |
2.1, 3.1, 4.1 | |
3.5.1 | |
3.5.1, 3.10.1 | |
3.2.1 | |
3.2.1, 3.11 | |
3.2.1, 3.6 | |
3.10.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.10.1 | |
3.6, 3.8 | |
3.2.1 | |
3.8 | |
3.4 | |
3.6 | |
3.7 | |
4.1 | |
3.9 | |
4.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.7, 3.11 | |
3.2.1 | |
3.1а | |
3.2.1 | |
ИСО 6353/1-82 | Вводная часть, приложение 2 |
ИСО 6353/3-87 | Вводная часть, приложение 1 |
6. Проверен в 1992 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта России от 20.05.92 N 495
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., декабре 1989 г., мае 1992 г. (ИУС 1-85, 2-90, 8-92)
Настоящий стандарт распространяется на бромновато-кислый калий, представляющий собой бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок. Растворим в воде, трудно растворим в спирте.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 167,00.
Допускается изготовление бромновато-кислого калия по ИСО 6353/3-87 (Р.75) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353/1-82 (приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Бромновато-кислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. По физико-химическим показателям бромновато-кислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма | ||
| Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2113 0163 07 | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2113 0162 08 | Чистый (ч.) ОКП 25 2113 0161 09 |
1. Массовая доля бромновато-кислого калия (КВrO ), %, не менее | 99 | 99 | 99 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,010 |
3. Массовая доля общего азота (N), %, не более | 0,001 | 0,002 | Не нормируется |
4. Массовая доля бромидов (Вr), %, не более | 0,005 | 0,020 | 0,040 |
5. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более | 0,003 | 0,005 | 0,010 |
6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,03 | 0,05 | 0,10 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0005 | 0,0010 | 0,0020 |
8. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0005 | 0,0005 | 0,0010 |
9. Массовая доля натрия (Na), %, не более | 0,01 | 0,025 | Не нормируется |
10. рН раствора препарата с массовой долей 5% | 5-9 | 5-9 | 5-9 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Бромновато-кислый калий действует раздражающе и прижигающе на кожу и слизистые оболочки. Кроме того, он является сильным окислителем, в смеси с легко окисляющимися веществами может воспламеняться, взрывается при ударе.
2а.2. Помещения, в которых работают с продуктом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией, в местах наибольшего пыления необходимо предусмотреть местные отсосы. Анализ продукта следует проводить в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2а.3. При работе с продуктом применяют индивидуальные средства защиты.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
2а.4. (Исключен, Изм. N 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовую долю общего азота, бромидов, сульфатов, тяжелых металлов и натрия изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г, ВЛКТ-500 г-М и ВЛР-1 кг или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 280 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Определение массовой доли бромновато-кислого калия
3.2.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
колба Кн-1-250-19/26 (24/29) ХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2,
3).
3.2.2. Проведение анализа
Одновременно проводят контрольное титрование применяемых реактивов в условиях определения.
3.2.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4%.
,95.
3.2.2; 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;
стакан В(Н)-1-1000 по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1-1000(500)-2 или мензурка 1000(500) по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1,0 мг,
для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,
для препарата чистый - 2,5 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 35% для препарата х.ч., 30% для препарата ч.д.а. и 20% для препарата ч.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4. Определение массовой доли общего азота
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота в препарате ч.д.а. анализ проводят фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.5. Определение массовой доли бромидов
3.5.1. Реактивы, растворы и посуда
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота серная по ГОСТ 4204-77;
раствор, содержащий Вr; готовят по ГОСТ 4212-76;
колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;
пробирка П1-30-250 по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.5.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 20 мин на фоне молочного стекла по оси пробирки, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,25 мг Вr,
для препарата чистый для анализа - 1,00 мг Вr,
для препарата чистый - 2,00 мг Вr,
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.
Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,03 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,05 мг;
для препарата чистый - 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3)
.
3.7. Определение массовой доли хлоридов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора, наблюдаемая через 20 мин на темном фоне, не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,015 мг Сl;
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг Сl;
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.7.1; 3.7.2. (Исключены, Изм. N 2).
3.8. Определение массовой доли железа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
для препарата чистый - 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу железа в применяемом количестве соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2
).
3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,010 мг Рb,
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Рb,
для препарата чистый - 0,020 мг Рb,
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2
, 3).
3.10. Определение массовой доли натрия
3.10.1. Приборы, аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр "Сатурн";
ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
пропан-бутан;
горелка;
распылитель;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;
колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;
цилиндр 1(3)-25(50)-2 по ГОСТ 1770-74;
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
3.10.2. Приготовление растворов сравнения
Таблица 2
|
|
|
|
Номер раствора сравнения | Объем раствора А, см | Масса натрия, введенная в 100 см раствора сравнения, мг | Массовая доля натрия в пересчете на препарат, % |
1 | 0,5 | 0,05 | 0,005 |
2 | 1,0 | 0,10 | 0,010 |
3 | 2,0 | 0,20 | 0,020 |
4 | 2,5 | 0,25 | 0,025 |
3.10.1, 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.10.3. Проведение анализа
Приготовление анализируемых растворов
1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, перемешивают, доводят объем водой до метки и снова перемешивают.
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na - 589,0-589,6 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух, при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примеси натрия.
Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.
После каждого измерения распыляют воду.
3.10.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения по оси ординат, массовую долю примеси натрия в процентах в пересчете на препарат - по оси абсцисс.
Массовую долю натрия в процентах в препарате находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
3.10.3; 3.10.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.11. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 11 - 1.
Группа фасовки: III, IV, V, VI и VII.
На тару наносят манипуляционные знаки по ГОСТ 14192-77* и знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, подкласс 5.1, черт.5, классификационный шифр 5112, серийный номер ООН 1484).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. Железнодорожным транспортом продукт перевозят повагонными и мелкими отправками в крытых вагонах и универсальных контейнерах МПС.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. (Исключен, Изм. N 1).
4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие бромновато-кислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Разд.6. (Исключен, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
ИСО 6353/3-87 "РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.
ЧАСТЬ 3. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ. ВТОРАЯ СЕРИЯ"
Относительная молекулярная масса 167,01.
Р.75.1. Технические требования
|
|
Массовая доля бромновато-кислого калия (КВrО ), %, не менее | 99,7 |
рН раствора препарата с массовой долей 5% | 5-9 |
Массовая доля бромидов (Вr), %, не более | 0,02 |
Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более | 0,005 |
Массовая доля общего азота (N), %, не более | 0,001 |
Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0005 |
Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0005 |
Массовая доля натрия (Na), %, не более | 0,01 |
Р.75.2. Приготовление испытуемых растворов
Р.75.2.1. Испытуемый раствор (I)
Р.75.2.2. Испытуемый раствор II
Р.75.3. Методы анализа
Р.75.3.1. Определение массовой доли бромновато-кислого калия
Р.75.3.2. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
рН раствора препарата с массовой долей 5% определяют в соответствии с ОМ 31.1*.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.
Р.75.3.3. Определение массовой доли бромидов
Р.75.3.4. Определение массовой доли сульфатов
_______________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.
Р.75.3.5. Определение массовой доли общего азота
_______________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.
Р.75.3.6. Определение массовой доли тяжелых металлов
_______________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.
Р.75.3.7. Определение массовой доли железа
Р.75.3.8. Определение массовой доли натрия
Определение проводят методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30* при следующих условиях:
|
|
|
|
Элемент | Концентрация раствора, % | Пламя | Резонансная линия, нм |
Na | 4 | Кислород-ацетилен | 589,0 |
_______________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
ИСО 6353/1-82 "РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.
ЧАСТЬ I. ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ" (ОМ)
5.3 Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)
Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.6. Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)
Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора
.
5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде Рb) (ОМ 7)
Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.30. Пламенная фотометрия (ОМ 30)
5.30.1. Общие указания
Этот метод основан на измерении интенсивности светового излучения, испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией. Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряют с помощью подходящей фотометрической системы либо с монохроматором, либо с фильтрами.
Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных в описаниях смеси газов для пламени, при этом может возникнуть необходимость соответственно изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.
5.30.2. Методика анализа
Методика анализа сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроскопии и здесь также можно дать лишь общие указания. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива.
5.31.1. Определение рН (ОМ 31.1)
5.31.1.1. Общие положения
Если все измерения проведены при одной и той же температуре и при неизменной концентрации раствора хлорида калия, рН исследуемого раствора может быть рассчитан по следующим формулам:
5.31.1.2. Аппаратура
рН-метр со стеклянным электродом, соединенным с милливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, откалиброванной в единицах рН. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между рН-чувствительным электродом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сравнения, соединенным электролитическим мостиком (например насыщенный раствор КСl), дает возможность непосредственно считывать со шкалы значения рН.
5.31.1.3. Калибровка
рН-метр калибруют, используя подходящие буферные растворы с известной активностью ионов водорода, например:
а) оксалатный буферный раствор;
б) тартратный буферный раствор;
в) фталатный буферный раствор;
г) фосфатный буферный раствор;
д) боратный буферный раствор;
е) буферный раствор гидроксида кальция.
В табл.3 приведены значения рН вышеперечисленных буферных растворов в интервале температур 15-35 °С.
Таблица 3
|
|
|
|
|
|
|
Температура, °С | рН буферных растворов | |||||
| а | б | в | г | д | е |
15 | 1,67 | - | 4,00 | 6,90 | 9,27 | 12,81 |
20 | 1,68 | - | 4,00 | 6,88 | 9,22 | 12,63 |
25 | 1,68 | 3,56 | 4,01 | 6,86 | 9,18 | 12,45 |
30 | 1,69 | 3,55 | 4,01 | 6,85 | 9,14 | 12,30 |
35 | 1,69 | 3,55 | 4,02 | 6,84 | 9,10 | 12,14 |
5.31.1.4. Методика
Готовят анализируемый раствор (кроме тех случаев, когда анализируют непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свободную от двуокиси углерода.
Одновременно готовят два буферных раствора, среднее значение рН которых примерно равно предполагаемому значению рН анализируемого раствора. Температуру всех трех растворов, а также ячейки прибора устанавливают равной (25±1) °С.
Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая измерительный электрод перед измерением буферным раствором. Затем после промывания электрода водой и анализируемым раствором измеряют рН анализируемого раствора.
Для получения точных результатов необходимо повторять измерения с различными порциями анализируемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор, пока значение рН не будет сохраняться постоянным по крайнем мере в течение 1 мин.