ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия.

ГОСТ 6995-77

Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

МЕТАНОЛ-ЯД

Технические условия

Reagents. Methanol-poison. Specifications

ОКП 26 3211 0590 09

Дата введения 1979-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 1 июня 1977 г. N 1407

Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 835 снято ограничение срока действия

ВЗАМЕН ГОСТ 6995-67

ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1984 г., июле 1992 г. (ИУС 2-85, 10-92)

Настоящий стандарт распространяется на метанол-яд, который, представляет собой бесцветную жидкость с запахом и вкусом, напоминающим этиловый спирт

Формула СН

ОН.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 32,04.

Допускается изготовление метанола-яда по ИСО 6353-2-83 (Р 18) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1-82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Метанол-яд должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. По физико-химическим показателям метанол-яд должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

	Норма
Наименование показателя	Химически чистый (х. ч.)	Чистый для анализа (ч. д. а.)	Чистый (ч.)
	ОКП 26 3211 0593 06	ОКП 26 3211 0592 07	ОКП 26 3211 0591 08
1. Внешний вид	Прозрачная бесцветная жидкость
2. Массовая доля метанола (СН ОН), %, не менее	99,5	99,5	99,0
3. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более	0,0005	0,0005	0,0010
4. Массовая доля кислот в пересчете на муравьиную кислоту, %, не более	0,001	0,001	0,002
5. Массовая доля щелочей в пересчете на NH , %, не более	0,0002	0,0003	0,0005
6. Массовая доля альдегидов и кетонов в пересчете на ацетон, %, не более	0,001	0,002	0,004
7. Массовая доля железа, %, не более	0,00001	0,00005	0,00020
8. Массовая доля общей серы, %, не более	0,0005	0,0005	0,0008
9. Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, в пересчете на кислород, %, не более	0,0005	0,0005	0,0005
10. Вещества, темнеющие под действием серной кислоты	Должен выдерживать испытание по п.3.11
11. Массовая доля воды, %, не более	0,05	0,05	0,10
12. Смешиваемость с водой	Должен выдерживать испытание по п.3.13

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Метанол-яд сильно действует на нервную и сосудистую систему. При попадании метанола в организм (через легкие, кожу, желудок) типичны поражения зрительного нерва и сетчатки глаз. Тяжелое отравление, сопровождающееся слепотой, может быть вызвано 5-10 г метанола. Смертельная доза - 30 г. Пары метилового спирта сильно раздражают оболочки дыхательных путей и глаз.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2а.2. Предельно допустимая концентрация метанола в воздухе рабочей зоны 5 мг/м

. Метанол относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.005-88. ПДК в воде хозяйственно-питьевого назначения 3,0 мг/дм

(показатель вредности - санитарно-токсикологический).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2а.3. При проведении всех видов работ с метанолом необходимо строго соблюдать общие санитарные правила по хранению и применению метанола, утвержденные Министерством здравоохранения СССР.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2а.4. Метанол - легковоспламеняющаяся жидкость. Температура кипения 64,7 °С, температура вспышки 6 °С, температура воспламенения 13 °С, температура самовоспламенения 440 °С, концентрационные пределы воспламенения: нижний 6,98% (по объему), верхний 35,5% (по объему); температурные пределы воспламенения: нижний 5 °С, верхний 39 °С; минимальное взрывоопасное содержание кислорода (МВСК) 10,48% (по объему).

Категория и группа взрывоопасной смеси 11А-12.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2а.5. При работе с метанолом необходимо применять средства индивидуальной защиты от попадания препарата на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.6. Все рабочие помещения, в которых проводятся работы с метанолом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2а.5, 2а.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2а.7. При попадании метанола на кожу необходимо немедленно промыть это место теплой водой с мылом.

2а.8. Все работы с метанолом следует проводить вдали от огня.

Средства пожаротушения: распыленная вода, пена, порошок ПСБ (крупные проливы), углекислота, вода (малые очаги).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 1,4 кг (1,8 дм

). Метанол-яд для анализа отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Определение внешнего вида

Определение проводят по ГОСТ 14871-76. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого метанола не будет отличаться от окраски дистиллированной воды.

3.3. Определение массовой доли метанола

Метод заключается в газохроматографическом разделении примесей и основного компонента, их регистрации с помощью пламенно-ионизационного детектора и обработке результатов по методу "внутренней нормализации" с учетом градуировочных коэффициентов.

Массовую долю метанола (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

сумма массовых долей органических примесей определяемых газохроматографически, %;

- массовая доля воды, определяемая по п.3.12, %.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3.1. Определение массовой доли органических примесей

3.3.1.1. Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая набивная составная общей длиной 6,5 м, внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц вместимостью 10 мм

.

Интегратор электронный или лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75 или планиметр.

Носитель твердый с минимальными адсорбционными свойствами с частицами размером 0,2-0,315 мм: хромосорб PAW, целит 545 или динохром Н.

Фаза жидкая неподвижная: полиэтиленгликоль 400, полиэтиленгликоль 1500, сорбит пищевой, твин - 60.

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74, высший сорт.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

3.3.1.2. Подготовка к анализу

Для разделения примесей используют составную колонку: колонка N 1 длиной 4,5 м содержит 20% сорбита и 5% твина-60 на хромосорбе PAW; колонка N 2 длиной 2 м содержит 20% полиэтиленгликоля 400 на целите 545.

Пищевой сорбит массой 20 г и твин-60 массой 0,5 г растворяют в 300 см

дистиллированной воды. В раствор насыпают 100 г твердого носителя, раствор выпаривают на водяной бане досуха при 80-90 °С при постоянном перемешивании. Полученный наполнитель окончательно высушивают в сушильном шкафу при 80-90 °С в течение 2-3 ч и заполняют им колонку N 1.

20 г полиэтиленгликоля 400 растворяют в 300 см

ацетона, в раствор насыпают 100 г твердого носителя и выпаривают раствор на водяной бане досуха при 40-50 °С при постоянном перемешивании. Затем заполняют колонку N 2.

Заполненные колонки помещают в термостат хроматографа в порядке их нумерации. Колонки стабилизируют в течение 16 ч при 95 °С в слабом токе азота, не присоединяя к детектору.

3.3.1.1-3.3.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3.1.3. Проведение анализа

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Условия работы хроматографа

Температура колонки, °С	80-90
Температура испарителя, °С	140-160
Расход азота (газа-носителя), см /мин	30-35
Входное сопротивление, Ом	10 , 10
Шкала регистратора, мВ	10
Время анализа, мин	60

При установившемся режиме в испаритель хроматографа микрошприцем вводят 2 мм

анализируемой пробы.

Последовательность выхода компонентов из колонки, относительное время удерживания и градуировочные коэффициенты приведены в табл.2.

Таблица 2

3.3.1.4. Обработка результатов

Массовые доли компонентов определяют методом внутренней нормализации с учетом градуировочных коэффициентов. Запись пиков примесей проводят с входным сопротивлением 10

. Ом, запись пика метанола проводят при переключении на входное сопротивление 10

Ом.

Массовую долю каждого компонента (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- высота пика, мм;

- время удерживания

-го компонента, мм;

- градуировочный коэффициент для

-го компонента.

Градуировочные коэффициенты определяют по искусственным смесям, близким по количественному составу к анализируемой пробе по ГОСТ 21533-76.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%, при доверительной вероятности

=0,95.

3.3.1.3, 3.3.1.4 (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026-86 из навески массой 200 г (250 см

). Выпаривание проводят на водяной бане.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±30% при доверительной вероятности

=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5. Определение массовой доли кислот в пересчете на муравьиную кислоту

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 6-2-2 или 7-2-3 по НТД.

Колба Кн-1-250-19/26 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 3 (4)-2-1 по НТД.

Цилиндр 1 (3)-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации

(NaOH)=0,01 моль/дм

(0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.5.2. Проведение анализа

25 см

воды помещают в коническую колбу, прибавляют 0,1 см

раствора фенолфталеина и затем осторожно из бюретки по каплям - раствор гидроокиси натрия до тех пор, пока появившаяся розовая окраска будет сохраняться в течение 1 мин. Затем к раствору прибавляют 50 см

препарата, перемешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, сохраняющейся в течение 30 с.