ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия.
ГОСТ 6995-77
Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
МЕТАНОЛ-ЯД
Технические условия
Reagents. Methanol-poison. Specifications
ОКП 26 3211 0590 09
Дата введения 1979-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 1 июня 1977 г. N 1407
Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 835 снято ограничение срока действия
ВЗАМЕН ГОСТ 6995-67
ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1984 г., июле 1992 г. (ИУС 2-85, 10-92)
Настоящий стандарт распространяется на метанол-яд, который, представляет собой бесцветную жидкость с запахом и вкусом, напоминающим этиловый спирт
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 32,04.
Допускается изготовление метанола-яда по ИСО 6353-2-83 (Р 18) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1-82 (приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Метанол-яд должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. По физико-химическим показателям метанол-яд должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
| Норма | ||
Наименование показателя | Химически чистый (х. ч.) | Чистый для анализа (ч. д. а.) | Чистый (ч.) |
| ОКП 26 3211 0593 06 | ОКП 26 3211 0592 07 | ОКП 26 3211 0591 08 |
1. Внешний вид | Прозрачная бесцветная жидкость | ||
2. Массовая доля метанола (СН ОН), %, не менее | 99,5 | 99,5 | 99,0 |
3. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более | 0,0005 | 0,0005 | 0,0010 |
4. Массовая доля кислот в пересчете на муравьиную кислоту, %, не более | 0,001 | 0,001 | 0,002 |
5. Массовая доля щелочей в пересчете на NH , %, не более | 0,0002 | 0,0003 | 0,0005 |
6. Массовая доля альдегидов и кетонов в пересчете на ацетон, %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,004 |
7. Массовая доля железа, %, не более | 0,00001 | 0,00005 | 0,00020 |
8. Массовая доля общей серы, %, не более | 0,0005 | 0,0005 | 0,0008 |
9. Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, в пересчете на кислород, %, не более | 0,0005 | 0,0005 | 0,0005 |
10. Вещества, темнеющие под действием серной кислоты | Должен выдерживать испытание по п.3.11 | ||
11. Массовая доля воды, %, не более | 0,05 | 0,05 | 0,10 |
12. Смешиваемость с водой | Должен выдерживать испытание по п.3.13 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Метанол-яд сильно действует на нервную и сосудистую систему. При попадании метанола в организм (через легкие, кожу, желудок) типичны поражения зрительного нерва и сетчатки глаз. Тяжелое отравление, сопровождающееся слепотой, может быть вызвано 5-10 г метанола. Смертельная доза - 30 г. Пары метилового спирта сильно раздражают оболочки дыхательных путей и глаз.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2а.3. При проведении всех видов работ с метанолом необходимо строго соблюдать общие санитарные правила по хранению и применению метанола, утвержденные Министерством здравоохранения СССР.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2а.4. Метанол - легковоспламеняющаяся жидкость. Температура кипения 64,7 °С, температура вспышки 6 °С, температура воспламенения 13 °С, температура самовоспламенения 440 °С, концентрационные пределы воспламенения: нижний 6,98% (по объему), верхний 35,5% (по объему); температурные пределы воспламенения: нижний 5 °С, верхний 39 °С; минимальное взрывоопасное содержание кислорода (МВСК) 10,48% (по объему).
Категория и группа взрывоопасной смеси 11А-12.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2а.5. При работе с метанолом необходимо применять средства индивидуальной защиты от попадания препарата на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.6. Все рабочие помещения, в которых проводятся работы с метанолом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2а.5, 2а.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2а.7. При попадании метанола на кожу необходимо немедленно промыть это место теплой водой с мылом.
2а.8. Все работы с метанолом следует проводить вдали от огня.
Средства пожаротушения: распыленная вода, пена, порошок ПСБ (крупные проливы), углекислота, вода (малые очаги).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Определение внешнего вида
Определение проводят по ГОСТ 14871-76. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого метанола не будет отличаться от окраски дистиллированной воды.
3.3. Определение массовой доли метанола
Метод заключается в газохроматографическом разделении примесей и основного компонента, их регистрации с помощью пламенно-ионизационного детектора и обработке результатов по методу "внутренней нормализации" с учетом градуировочных коэффициентов.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3.1. Определение массовой доли органических примесей
3.3.1.1. Приборы и реактивы
Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая набивная составная общей длиной 6,5 м, внутренним диаметром 3 мм.
Интегратор электронный или лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75 или планиметр.
Носитель твердый с минимальными адсорбционными свойствами с частицами размером 0,2-0,315 мм: хромосорб PAW, целит 545 или динохром Н.
Фаза жидкая неподвижная: полиэтиленгликоль 400, полиэтиленгликоль 1500, сорбит пищевой, твин - 60.
Азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74, высший сорт.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Водород технический по ГОСТ 3022-80.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
3.3.1.2. Подготовка к анализу
Для разделения примесей используют составную колонку: колонка N 1 длиной 4,5 м содержит 20% сорбита и 5% твина-60 на хромосорбе PAW; колонка N 2 длиной 2 м содержит 20% полиэтиленгликоля 400 на целите 545.
Заполненные колонки помещают в термостат хроматографа в порядке их нумерации. Колонки стабилизируют в течение 16 ч при 95 °С в слабом токе азота, не присоединяя к детектору.
3.3.1.1-3.3.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3.1.3. Проведение анализа
Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
Условия работы хроматографа
|
|
Температура колонки, °С | 80-90 |
Температура испарителя, °С | 140-160 |
Расход азота (газа-носителя), см /мин | 30-35 |
Входное сопротивление, Ом | 10 , 10 |
Шкала регистратора, мВ | 10 |
Время анализа, мин | 60 |
Последовательность выхода компонентов из колонки, относительное время удерживания и градуировочные коэффициенты приведены в табл.2.
Таблица 2
|
|
|
Компонент | Относительное время удерживания | Градуировочный коэффициент |
Метан | 0,19 | 1,00 |
Диметиловый эфир | 0,23 | 2,88 |
Метилаль | 0,31 | 2,63 |
Метиловый эфир муравьиной кислоты | 0,37 | 3,75 |
Акролеин + метилэтилкетон | 0,40 | 1,95 |
Изомасляный альдегид | 0,48 | 1,75 |
Неидентифицированный | 0,54 | 1,75 |
Вторичный бутиловый спирт | 0,69 | 1,80 |
Этиловый спирт | 0,80 | 2,66 |
Метиловый спирт | 1,00 | 3,34 |
3.3.1.4. Обработка результатов
Градуировочные коэффициенты определяют по искусственным смесям, близким по количественному составу к анализируемой пробе по ГОСТ 21533-76.
3.3.1.3, 3.3.1.4 (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Определение массовой доли нелетучего остатка
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.5. Определение массовой доли кислот в пересчете на муравьиную кислоту
3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 6-2-2 или 7-2-3 по НТД.
Колба Кн-1-250-19/26 по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 3 (4)-2-1 по НТД.
Цилиндр 1 (3)-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
3.5.2. Проведение анализа
3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
.
3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 6-2-2 или 7-2-3 по НТД.
Колба Кн-1-250-19/26 по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 3 (4)-2-1 по НТД.
Цилиндр 1 (3)-50 (25)-2 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.6.2. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
.
3.7. Определение массовой доли альдегидов и кетонов в пересчете на ацетон
3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-50-18 (22, 34) по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 5 (6)-2-5 (10) по НТД.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517-87.
3.7.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
|
|
для препарата химически чистый | - 0,02 мг (СН ) СО, |
для препарата чистый для анализа | - 0,04 мг (СН ) СО,
|
для препарата чистый | - 0,08 мг (СН ) СО |
При проведении анализа реактив Несслера следует прибавлять в анализируемый раствор и раствор сравнения одновременно.
3.7.1, 3.7.2 (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.8. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
|
|
для препарата химически чистый | - 0,005 мг, |
для препарата чистый для анализа | - 0,025 мг, |
для препарата чистый | - 0,020 мг. |
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.9. Определение массовой доли общей серы
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса серы не будет превышать:
|
|
для препарата химически чистый | - 0,02 мг, |
для препарата чистый для анализа | - 0,02 мг, |
для препарата чистый | - 0,03 мг. |
При необходимости в результат анализа вносят поправку на массовую долю серы в применяемых растворах гидроокиси калия и бромной воды, определяемую контрольным опытом.
При разногласиях в оценке массовой доли серы анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.8, 3.9. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.10. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, в пересчете на кислород
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 3 (4)-2-1 по НТД.
Цилиндр 1 (3)-25-2 по ГОСТ 1770-74.
3.10.2. Проведение анализа
Содержимое колбы осторожно перемешивают и колбу помещают в водяную баню с температурой 15 °С в темное место.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по истечении 30 мин сохранится розовая окраска раствора.
3.10.1, 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.11. Определение веществ, темнеющих под действием серной кислоты
Определение проводят по ГОСТ 14871-76.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора:
для препарата чистый не будет интенсивнее окраски раствора сравнения с показателем цветности 2 бихроматной шкалы.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.12. Определение массовой доли воды
Определение проводят по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера визуальным (способ 3) или электрометрическим титрованием.
При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометрическим титрованием.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.13. Испытание на смешиваемость с водой
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.13.1. Аппаратура и реактивы
Колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 2 (4)-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.13.2. Проведение анализа
3.13.1, 3.13.2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 10-1.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII. Индифферентный материал - шлаковата или другой негорючий уплотняющий материал.
На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс опасности 3, подкласс 3.2, основной черт.3 и дополнительный 6а, классификационный шифр 3222) и серийный номер ООН 1230.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в сухом прохладном помещении для огнеопасных веществ. Склянки должны быть наполнены не более чем на 90% объема.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие метанола-яда требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения - 6 мес со дня изготовления.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Разд.6. (Исключен, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
ИСО 6353-2-83
Реактивы для химического анализа.
Часть 2. Технические условия. Первая серия
Относительная молекулярная масса: 32,04.
Р 18.1. Технические требования
|
|
Массовая доля метанола (СН ОН), %, не менее | 99,8 |
Плотность, г/см | 0,791-0,793 |
Массовая доля нелетучего остатка, %, не более | 0,001 |
Кислотность (в миллимолях Н ), не более | 0,065/100 г |
Щелочность (в миллимолях ОН ), не более | 0,02/100 г |
Массовая доля веществ, восстанавливающих |
|
KМnО , в пересчете на кислород (О), %, не более | 0,0005 |
Легко обугливающиеся вещества | Должен выдерживать испытание |
Массовая доля карбонильных соединений в пересчете на (СО), %, не более | 0,005 |
Массовая доля воды, %, не более | 0,2 |
Р 18.2. Методы анализа
Р 18.2.1. Определение массовой доли метанола
Определение проводят в соответствии с ОМ 34* при следующих условиях:
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
|
|
Неподвижная фаза | 20% карбовакс |
| 400 |
Носитель | Хромосорб W |
| 0,18-0,25 мм |
| (60-80 меш ASTM) |
Длина колонки, м | 2 |
Внутренний диаметр колонки, мм | 5 |
Материал, из которого изготовлена колонка | Нержавеющая сталь |
Температура колонки, °С | 50 |
Температура испарителя, °С | 150 |
Температура детектора, °С | 150 |
Тип детектора | Катарометр |
Газ-носитель | Гелий |
Скорость потока, см /мин | 30 |
Объем анализируемой пробы, мм | 5. |
Р 18.2.2. Определение плотности
Определение проводят в соответствии с ОМ 24.1.*
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
P 18.2.3. Определение массовой доли нелетучего остатка
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Масса остатка не должна превышать 1 мг.
Р 18.2.4. Определение кислотности
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
** Индикаторные растворы (ИР) - по ИСО 6353-1-82.
Р 18.2.5. Определение щелочности
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
** Индикаторные растворы (ИР) - по ИСО 6353-1-82.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Розовая окраска раствора не должна полностью исчезать.
Р 18.2.7. Определение легко обугливающихся веществ
Полученный раствор должен быть бесцветным или интенсивность его окраски не должна превышать интенсивность окраски раствора серной кислоты или испытуемого образца.
Р 18.2.8. Определение массовой доли карбонильных соединений
Р 18.2.9. Определение массовой доли воды
____________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
ИСО 6353-1-82
Реактивы для химического анализа.
Часть 1. Общие методы испытаний
4.3. Растворы индикаторов (ИР)
4.3.6. Метиловый красный (ИР 4.3.6)
4.3.9. Фенолфталеин (ИР 4.3.9)
5. Общие методы анализа (ОМ)
5.12. Определение массовой доли воды (ОМ 12)
Определение проводят методом Карла Фишера, следуя указаниям ГОСТ 14870-77*.
__________________
* Применяют до введения ИСО 760-78 в качестве государственного стандарта.
5.13. Определение кислотности и щелочности (ОМ 13)
5.13.1. Определение кислотности и щелочности жидкостей, смешивающихся с водой (ОМ13.1)
5.13.1.1. Методика анализа
5.13.1.2. Обработка результатов
.
5.14. Определение массовой доли нелетучего остатка (ОМ 14).
5.19. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих перманганат калия (ОМ 19)
5.19.1. Прямой метод (ОМ 19.1)
5.23. Определение массовой доли карбонильных соединений (ОМ 23)
Раствор годен в течение 2 недель.
Полученный раствор годен в течение 2 нед
ель.
5.24. Денситометрия (ОМ 24)
5.24.1. Пикнометрический метод (ОМ 24.1)
5.24.1.1. Методика анализа
5.24.1.2. Обработка результатов
Плотность испытуемого вещества, выраженную в граммах на кубический сантиметр и рассчитываемую с точностью до третьего десятичного знака после запятой, определяют по формуле
5.3.4. Газовая хроматография (ОМ 34)
Следуют общим указаниям ГОСТ 21533-76.
Приложения 1, 2 (Введены дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997