ГОСТ 6259-75
Группа Л52
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
ГЛИЦЕРИН
Технические условия
Reagents. Glycerin. Specifications
ОКП 26 3214 0070 02
Дата введения 1976-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.11.75 N 3711
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6259-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
3.14.1 | |
3.6, 3.8.1, 3.10, 3.12.1, 3.14.1, 3.15.1 | |
3.12.1 | |
3.14.1 | |
2.1, 3.1, 4.1 | |
3.15.1 | |
3.13, 3.15.1 | |
3.8 | |
3.8.1, 3.12.1 | |
3.8.1, 3.12.1, 3.14.1, 3.15.1 | |
3.12.1 | |
3.15.1 | |
3.8.1, 3.12.1, 3.15.1 | |
3.10 | |
3.9 | |
3.6 | |
3.7 | |
3.2, 3.13 | |
3.12.1 | |
3.11 | |
3.12.1 | |
3.3 | |
3.4 | |
4.1 | |
3.1а | |
3.2, 3.6, 3.7, 3.9, 3.12.1, 3.13, 3.14.1, 3.15.1 | |
3.12.1 | |
3.1а | |
3.5 | |
3.6, 3.7, 3.8.1, 3.9, 3.10, 3.11, 3.12.1, 3.13, 3.14.1, 3.15.1 | |
3.12.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2001 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1980 г., марте 1988 г. (ИУС 11-80, 5-88)
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 92,1.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Глицерин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. По физико-химическим показателям глицерин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
|
|
|
Наименование показателя | Норма | |
| Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3214 0072 00 | Чистый (ч.) ОКП 26 3214 0071 01 |
1. Внешний вид | Бесцветная прозрачная жидкость
| |
2. Плотность  , г/см  | 1,258-1,261 | 1,256-1,261 |
3. Массовая доля глицерина (С Н О ), %, не менее | 99,3 | 98,5 |
4. Показатель преломления  | 1,4728-1,4744 | 1,4710-1,4744 |
5. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более | 0,001 | 0,002 |
6. Массовая доля сульфатов (SO  ), %, не более | 0,0005 | 0,0010 |
7. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,0001 | 0,0002 |
8. Массовая доля аммонийных солей (NH ), %, не более | 0,0005 | 0,002 |
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,00005 | 0,00010 |
10. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,00004 | 0,00010 |
11. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,00005 | 0,00020 |
12. Массовая доля эфиров жирных кислот и жирных кислот в пересчете на масляную кислоту, %, не более | 0,025 | 0,050 |
13. Вещества, темнеющие под действием серной кислоты | Выдерживает пробу с серной кислотой
| |
14. Вещества, восстанавливающие серебро из аммиачного раствора | Выдерживает пробу с раствором азотнокислого серебра
| |
15. Сахароза и глюкоза | Выдерживает пробу с реактивом Фелинга | |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2.2. Определение массовых долей сульфатов, хлоридов, аммонийных солей, железа, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель проводит периодически в каждой двадцатой партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие, обеспечивающие заданную точность взвешивания.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 2160 г.
3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Определение внешнего вида
3.3. Определение плотности и массовой доли глицерина
Плотность определяют денсиметром по ГОСТ 18995.1.
для препарата чистый для анализа - 99,3-100%,
для препарата чистый - 98,5-100%.
3.4. Определение показателей преломления
Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2 сразу после вскрытия склянки с препаратом.
3.2-3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5. Определение остатка после прокаливания в виде сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 27184 (из навески 100 г).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
3.6. Определение массовой доли сульфатов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
Оставшийся раствор препарата сохраняют для определения массовой доли хлоридов, тяжелых металлов, мышьяка, железа, сахарозы и глюкозы.
3.7. Определение массовой доли хлоридов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Сl,
для препарата чистый - 0,02 мг Сl,
3.8. Определение массовой доли солей аммония
3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227.
Цилиндр 2(4)-50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517.
3.8.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в таких же условиях и содержащего в таком же объеме:
.
3.9. Определение массовой доли железа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,
для препарата чистый - 0,010 мг.
3.5-3.9. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.10. Определение массовой доли мышьяка
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,002 мг As,
для препарата чистый - 0,005 мг As,
3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Рb,
для препарата чистый - 0,04 мг Рb,
3.10-3.11. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1-2-(10)25-0,05 или 1(4)-2-25-061 по ГОСТ 29251.
Капельница по ГОСТ 25336.
Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-2-10 по ГОСТ 29227.
Термометр.
Холодильник ХШ-1-300-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
3.12.2. Проведение анализа
Не снимая колбы, охлаждают водяную баню до 50 °С. Затем холодильник и шлиф колбы обмывают небольшим количеством воды, прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и сразу титруют избыток гидроокиси натрия из бюретки раствором соляной кислоты. После охлаждения до 50 °С холодильник и пробирку смывают небольшим количеством воды, прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют избыток щелочи раствором соляной кислоты.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях с таким же объемом раствора гидроокиси натрия.
3.12.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50% для препарата ч.д.а. и 40% - для ч.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности
3.13. Определение веществ, темнеющих под действием серной кислоты
3.12.1-3.13. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.14. Определение веществ, восстанавливающих серебро из аммиачного раствора
3.14.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетки 4(5)-2-1(2)-6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227.
Пробирки П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.
Термометр.
Секундомер.
Аммиак по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%: готовят по ГОСТ 4517.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 5%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.14.2. Проведение анализа
для препарата чистый для анализа - через 5 мин;
для препарата чистый - через 3 мин.
3.15. Определение сахарозы и глюкозы
3.15.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетки 4(5)-2-2, 6(7)-2-5(10) и 6(7)-2-25 по ГОСТ 29227.
Пробирка П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-500 по ГОСТ 1770.
Секундомер.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 16%; готовят по ГОСТ 4517.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.
Растворы 1 и 2 смешивают в равных объемах непосредственно перед применением.
3.15.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении на темном фоне анализируемый раствор для препарата чистый для анализа остается прозрачным, для препарата чистый - допускается опалесценция раствора.
3.15.1, 3.15.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.16. (Исключен, Изм. N 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Упаковка и маркировка - по ГОСТ 3885 с нанесением на тару знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9123, серийный номер ООН 9017), манипуляционного знака "Беречь от влаги" и дополнительно для потребительской тары 3-1, 3-5, 8-1, 8-2 - манипуляционных знаков "Хрупкое. Осторожно", "Верх".
Вид и тип тары: 3-1, 3-5, 8-1, 8-2, 4-2 (без дополнительной герметизации).
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях, оборудованных общей вентиляцией.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие глицерина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Глицерин - бесцветная горючая сиропообразная жидкость. Температура самовоспламенения 400 °С, температура вспышки 198 °С (в закрытом тигле), температура воспламенения 203 °С, область воспламенения 2,6-11,3% (по объему); температурные пределы распространения пламени: нижний - 182 °С, верхний - 217 °С.
Взаимодействие глицерина с марганцовокислым калием приводит к воспламенению. Глицерин термически неустойчив, при длительном нагреве (даже до 90-130 °С) разлагается с образованием легковоспламеняющихся веществ (акролеина, ацетона), понижающих температуру вспышки до 112 °С.
6.2. При загорании следует тушить тонкораспыленной водой, пеной, порошками. При объемном тушении диффузионного пламени минимальная огнегасительная концентрация азота - 46% (по объему), углекислого газа - 34% (по объему).
6.3. Глицерин не токсичен.
Разд.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).