ГОСТ 4330-76 Реактивы. Кадмий хлористый 2,5-водный. Технические условия.

ГОСТ 4330-76

Группа Л51

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

КАДМИЙ ХЛОРИСТЫЙ 2,5-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Cadmium chloride, 2,5-aqueous. Specifications

ОКП 26 2321 0480 09

Дата введения 1977-07-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.07.76 N 1724

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4330-66

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ИЗДАНИЕ (октябрь 2001 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1989 г. (ИУС 12-89).

Настоящий стандарт распространяется на 2,5-водный хлористый кадмий, который представляет собой бесцветные полупрозрачные кристаллы или белый кристаллический порошок; легко растворим в воде, трудно - в метиловом и этиловом спиртах; на воздухе выветривается.

Формула CdCl

·2,5H

O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 228,34.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. 2,5-водный хлористый кадмий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По физико-химическим показателям 2,5-водный хлористый кадмий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2321 0482 07	Чистый (ч.) ОКП 26 2321 0481 08
1. Массовая доля хлористого кадмия (CdCl ) в высушенном препарате, %, не менее	99,7	99,7
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,003	0,010
3. Массовая доля общего азота (N), %, не более	0,002	0,005
4. Массовая доля сульфатов (SО ), %, не более	0,003	0,010
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0002	0,0010
6. Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0,0001	0,0002
7. Массовая доля меди (Сu), %, не более	0,0005	0,0020
8. Массовая доля свинца (Рb), %, не более	0,001	0,005
9. Массовая доля цинка (Zn), %, не более	0,002	0,010
10. Массовая доля суммы натрия калия, кальция и магния (Nа+К+Са+Mg), %, не более	0,02	0,05
11. рН раствора препарата с массовой долей 5%, не ниже	4	4

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовые доли общего азота, меди, мышьяка, свинца, цинка и суммы натрия, калия, кальция и магния изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВПКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.

3.2. Определение массовой доли хлористого кадмия в высушенном препарате - по ГОСТ 10398.

При этом для установления поправочного коэффициента раствора ди-Na-ЭДТА допускается использовать кадмий марки КД-0 (ГОСТ 1467). Масса навески кадмия для приготовления 1 дм

раствора кадмия концентрации 0,05 моль/дм

- 5,6200 г.

Подготовку к анализу проводят следующим образом: около 0,4000 г предварительно высушенного до постоянной массы при 110-120°С препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, растворяют при перемешивании в 100 см

воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398.

3.2.1. Обработка результатов

Массовую долю хлористого кадмия (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора ди-Na-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

       

- масса навески высушенного препарата, г;

0,009166 - масса хлористого кадмия, соответствующая 1 см

раствора ди-Na-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм

, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности

=0,95.

3.1-3.2.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовых долей не растворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 0,5%;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей около 1,5%;

тигель фильтрующий ТФ ПОР 16(10) по ГОСТ 25336;

пипетка 4(5)-2-1(2) по НТД;

стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 150 см

воды, подкисленной 0,5 см

раствора соляной кислоты, и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают горячей водой (приблизительно 100 см

) до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 1,5 мг,

для препарата "чистый" - 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% для препарата квалификации "чистый для анализа" и ±20% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности

=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4-3.4.2. (Исключены, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли общего азота - по ГОСТ 10671.4.

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: к 1,00 г препарата прибавляют 43 см

воды, перемешивают до полного растворения препарата и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом, прибавляя 7 см

раствора гидроокиси натрия вместо 5 см

.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг,

для препарата "чистый" - 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

3.6. Определение массовой доли сульфатов - по ГОСТ 10671.5.

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом:

0,50 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 25 см

воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 0,015 мг;