ГОСТ 8775.0-87 Литий. Общие требования к методам анализа.

     ГОСТ 8775.0-87

Группа В59

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ЛИТИЙ

 Общие требования к методам анализа

 Lithium.

General requirements for methods of analysis

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.88

до 01.07.93*

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.09.87 N 3764

2. Срок первой проверки 1991 г.

Периодичность проверки 5 лет

3. ВЗАМЕН ГОСТ 8775-75 (разд.1)

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа лития, изготовляемого по ГОСТ 8774-75.

2. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086-81 с дополнениями, указанными в пп.2.1-2.14.

2.1. Отбор и подготовка проб лития для анализа - по ГОСТ 8774-75.

2.2. Для приготовления растворов и при проведении анализов применяют дистиллированную или деионизированную воду, соответствующую по показателям требованиям ГОСТ 6709-72.

2.3. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные - по ГОСТ 25336-82.

2.3.1. Допускается применение другой аппаратуры, а также других материалов, посуды и реактивов при условии получения метрологических характеристик не хуже указанных в соответствующих стандартах на методы анализа.

2.4. Массовую долю лития и примесей определяют в двух навесках.

2.5. Расхождения между результатами параллельных определений (

, %) не должны превышать допускаемых расхождений, вычисленных при доверительной вероятности

0,95 по формуле

,                                                   (1)

где

- относительное среднее квадратическое отклонение сходимости результатов определений;

        

- среднее арифметическое значение результатов определений, %.

2.6. Расхождение между результатами единичных определений (

, %) не должно превышать допускаемых расхождений, вычисленных при доверительной вероятности

0,95 по формуле

,                                                      (2)

где

- относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости результатов определений;

- среднее арифметическое значение результатов определений, %.

2.7. Результат анализа (

), %, вычисляют по формуле

,                                                   (3)

где

,

- результаты 1-го и 2-го определений,

       

- погрешность результата анализа при выполнении условий пп.2.5, 2.6.

2.8. Случайную погрешность результата анализа (

, %) вычисляют по формуле

.                                                     (4)

2.9. Погрешность результата анализа не превышает предела (

, %), вычисленного по формуле

,                                                     (5)

где

- неисключенная систематическая погрешность результата анализа, приведенная в стандартах.

Если

незначима по сравнению со случайной погрешностью, то погрешность результата анализа вычисляют по формуле

.                                                              (6)

2.10. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение погрешности

, выраженное одной значащей цифрой.

2.11. Расхождение результатов двух анализов

и

не должно превышать допускаемого расхождения

, вычисленного по формуле

,                                            (7)

где

- относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости результатов анализов, указанное в стандартах;

,

- результаты анализа, %.

2.12. Рассчитанная погрешность содержания компонентов в образцах для градуировки или в градуировочных растворах должна быть меньше погрешности анализа для соответствующего содержания не менее чем в 3 раза.

2.13. Контроль точности результатов анализа проводят не реже одного раза в месяц, а также при замене реактивов, аппаратуры и материалов способами, указанными в стандартах на методы анализа (варьирование массы навески, методом добавок).

2.13.1. Контроль точности результатов анализа методом добавок осуществляют нахождением содержания определяемого компонента в анализируемой пробе после введения соответствующей добавки данного компонента к навеске или раствору пробы с минимальным значением массовой доли определяемого компонента.

Величину добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал увеличился в 1,5-2 раза по сравнению с аналитическим сигналом этого компонента в отсутствии добавки. Проведение анализа навески пробы с добавкой и расчет результата анализа проводят из того же числа определений, что и при анализе проб. Найденное значение добавки вычисляют как разность между массовой долей определяемого компонента в пробе с добавкой (

) и результата анализа пробы (

) без добавки.

Результаты анализа считают правильными при доверительной вероятности

0,95, если найденная величина добавки отличается от расчетной не более чем на величину (

), вычисленную по формуле

.                                             (7)*

2.13.2. Контроль точности результатов анализа по способу варьирования навески проводят одновременно с анализом производственных проб. Для этого выполняют дополнительно анализ двух навесок одной из проб ("контрольной"), масса которых отличается от установленной в стандарте на метод анализа примерно в 2 раза.

Результаты анализа считают правильными, если разность двух результатов анализа "контрольной" пробы (

и

), полученных из разных навесок, не превышает величину

, вычисленную по формуле

.                        (8)        

2.14. Требования безопасности при анализе лития - по ГОСТ 8774-75.

3. Пояснение терминов, используемых в данном стандарте, приведено в приложении.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

 ТЕРМИНЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЯ

1. Результат определения

в процентах - значение массовой доли определяемого компонента в пробе, найденное при однократном проведении всей последовательности операций, предусмотренных соответствующей методикой, регламентированной в конкретном стандарте на метод анализа.

2. Результаты параллельных определений

и

в процентах - первый и второй результаты определений, полученные для независимых аналитических навесок одной и той же пробы в одинаковых условиях (одна аналитическая лаборатория, один комплект аналитической аппаратуры, реактивов и других средств анализа, один аналитик) и практически одновременно.

3. Результат анализа

в процентах - для всех методов анализа, кроме расчетного определения лития - среднее арифметическое результатов двух определений

.  

4. Сходимость результатов параллельных определений - качество определений, отражающее степень близости друг к другу результатов параллельных определений данного компонента, выполненных регламентированным в конкретном стандарте методом анализа в одной пробе в одинаковых условиях (одна аналитическая лаборатория, один комплект средств измерений и реактивов, один аналитик) и практически одновременно.

5. Показатель сходимости результатов параллельных определений - относительное среднее квадратическое отклонение

, характеризующее сходимость результатов параллельных определений.

6. Воспроизводимость результатов определений - качество определений, отражающее степень близости друг к другу результатов определений данного компонента, выполненных регламентированным в конкретном стандарте методом анализа в одной пробе в разных условиях (разные аналитические лаборатории, разные комплекты средств измерений и реактивов, разные исполнители и в существенно разное время).

7. Показатель воспроизводимости результатов определений - относительное среднее квадратическое отклонение

, характеризующее воспроизводимость результатов определений.