ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота.

   ГОСТ 8775.4-87

Группа В59

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ЛИТИЙ

 Метод определения азота

 Lithium.

Method for determination of nitrogen

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.88

до 01.07.93*

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.09.87 N 3764

2. Срок первой проверки 1991 г.

Периодичность проверки 5 лет

3. ВЗАМЕН ГОСТ 8775-75 (разд.5)

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения азота при массовой доле его от 0,003 до 0,2% в литии.

Метод основан на растворении лития в воде, поглощении выделившегося аммиака серной кислотой и измерении оптической плотности окрашенного раствора после добавления реактива Несслера.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 8775.0-87.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Установка для дистилляции и улавливания аммиака (чертеж). Все части установки изготавливают из стекла "пирекс" или другого термостойкого стекла. Соединительные резиновые трубки и резиновые пробки предварительно очищают кипячением их в 1%-ном растворе гидроокиси натрия с последующим промыванием дистиллированной водой, не содержащей аммиака.

Установка для дистилляции и улавливания аммиака

1 - парообразователь - плоскодонная колба вместимостью 500-750 см

; 2, 9 - резиновые пробки;

3, 12 - резиновые трубки; 4, 11 - зажимы; 5 - наполнительная воронка для приливания воды;

6 - каплеуловитель; 7 - холодильник; 8 - приемник - коническая колба вместимостью

100-250 см

с меткой 80-90 см

; 10 - отводная трубка; 13 - реакционная колба

(типа Кьельдаля) вместимостью 250-500 см

Электроплитка по ГОСТ 14919-83 или колбонагреватель.

Фотоколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-60, КФК-2.

Камера, заполненная сухим аргоном, содержащим не более 0,2 г/м

влаги.

Аргон по ГОСТ 10157-79, осушенный по п.2.3.1 ГОСТ 8775.1-87.

Стаканчики для взвешивания типа СВ 24/10.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72: раствор 1, содержащий 1 мг азота в 1см

, готовят по ГОСТ 4212-76; раствор 2, содержащий 0,01 мг азота в 1 см

, готовят разбавлением раствора 1 в сто раз.

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517-75.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 0,005 моль/дм

раствор.

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка установки и проведение контрольного опыта

Перед проведением анализа установку (см. чертеж) промывают струей пара в течение 15-20 мин. Пар поступает из колбы парообразователя, в которую наливают воду до двух третей объема и 1-2 см

концентрированной серной кислоты. Собирают в приемник примерно 50 см

дистиллята. К дистилляту прибавляют 1 см

реактива Несслера, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре по п.4.2.2. Значение оптической плотности раствора не должно превышать 0,02, в противном случае операцию подготовки установки повторяют.

3.2. Установление градуировочной характеристики

3.2.1. В мерные колбы вместимостью 50 см

помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см

раствора 2, что соответствует содержанию в колориметрируемых растворах 0,01; 0,02 ... 0,05 мг азота, добавляют 2,5 см

раствора серной кислоты, разбавляют водой до половины объема колбы, перемешивают, добавляют 1 см

реактива Несслера. Объем растворов доводят до метки водой и снова перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий все добавляемые реактивы, кроме раствора 2.

3.2.2. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к раствору сравнения при длине волны 440 нм в кювете с толщиной светопоглощающего слоя 30 мм. По результатам фотометрирования строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу азота в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующее значение оптической плотности.

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в квартал, а также в случае смены фотоколориметра или реактивов. Каждую точку графика получают как среднее арифметическое результатов трех измерений.

Допускается нахождение численной линейной зависимости оптической плотности испытуемых растворов от массы содержащегося в них азота. Для этого результаты фотометрирования обрабатывают по методу наименьших квадратов и представляют зависимость по формуле

,                                                         (1)

где

- оптическая плотность раствора;

- масса азота, содержащегося в растворе, мг;

,

- числовые коэффициенты, определяемые при градуировке.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Банку с пробой лития, хранящегося в соответствии с ГОСТ 8774-75, помещают в камеру, заполненную сухим аргоном. Кусок лития вынимают из банки пинцетом, удаляют с его поверхности при помощи фильтровальной бумаги масло, помещают на твердую стальную пластинку, очищают поверхность металла и вырезают из середины кусочек массой 0,5-1,5 г лития. Вырезанный кусочек помещают в предварительно взвешенный стаканчик с притертой крышкой. Вынимают стаканчик из камеры и взвешивают.

Допускается очистку поверхности лития и взвешивание вырезанного кусочка производить на воздухе. В этом случае взвешивание производят после очистки и вырезания кусочка металла в течение 5 мин.

В приемник 8 наливают 10 см

серной кислоты. Кончик холодильника 7 погружают в кислоту. В воронку 5 наливают 50 см

воды. Открывают зажим 11 на отводной трубке 10 и закрывают зажим 4.

4.2. Навеску лития помещают в сухую колбу Кьельдаля, быстро подсоединяют колбу к прибору для отгонки аммиака. Через воронку 5 в колбу 13 приливают воду небольшими порциями. После окончания растворения навески открывают зажим 4 и закрывают зажим 11. Дистилляцию аммиака производят до тех пор, пока в приемнике не будет получено 80-90 см

дистиллята.

Содержимое приемника переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, обмывают приемник водой и доводят объем раствора в мерной колбе водой до метки.

4.3. Аликвотную часть раствора 5-25 см

(в зависимости от содержания азота) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см

, разбавляют водой до объема 45 см

, приливают 1 см

реактива Несслера, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения: в мерную колбу вместимостью 50 см

помещают 0,5-2,5 см

серной кислоты (в зависимости от аликвотной части), разбавляют водой до 45 см

, приливают 1 см

реактива Несслера, доводят до метки водой и перемешивают.

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю азота (

) в процентах вычисляют по формуле

,                                                    (2)

где

- общий объем анализируемого раствора, см

;

        

- аликвотная часть раствора, см

;

       

- масса навески лития, г;

- масса азота, мг, установленная по градуировочному графику или вычисленная по формуле

,                                                      (3)

где

- оптическая плотность анализируемого раствора;

,

- числовые коэффициенты, определяемые по формуле (1).

5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений (единичных определений) при выполнении условий пп.2.5, 2.6 и 2.10 ГОСТ 8775.0-87.

5.3. Показатели точности

5.3.1. Показатели сходимости и воспроизводимости результатов определений - (

) и (

), а также значения погрешности результатов анализа (

) приведены в таблице.

Массовая доля азота, %			, %
	не более
3·10	0,13	0,20	8·10
6·10	0,09	0,12	1·10
4·10	0,04	0,06	3·10

5.3.2. Неисключенная систематическая погрешность (

) незначима по сравнению со случайной погрешностью.

5.3.3. Значение погрешности результата анализа (

) определяют по ГОСТ 8775.0-87.

5.4. Контроль точности анализа

Контроль точности анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 8775.0-87, при этом в качестве добавки используют раствор хлористого аммония, содержащий 0,01 мг азота в 1 см

(раствор 2).

Добавку вводят в навеску пробы через наполнительную воронку 5 до начала растворения пробы.