ГОСТ 14363.4-89 Целлюлоза. Метод подготовки проб к физико-механическим испытаниям.

     ГОСТ 14363.4-89

Группа К59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

 ЦЕЛЛЮЛОЗА

 Метод подготовки проб к физико-механическим испытаниям

 Pulp. Preparation of samples for physical and mechanical tests

ОКСТУ 5409

Срок действия с 01.01.91

до 01.01.96*

_____________________

* См. ярлык "Примечания".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством целлюлозно-бумажной промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

М.А.Иванов, канд. хим. наук, М.В.Майданович (руководитель темы)

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.06.89 N 2197

3. Срок первой проверки - 1995 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 14363.4-79

5. Стандарт соответствует МС ИСО 5264/3-79 и МС ИСО 5269/2-80

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и устанавливает метод подготовки проб к физико-механическим испытаниям.

Метод основан на размоле целлюлозы и отливе бумажного листа, из которого нарезают образцы для определения физико-механических показателей.

 1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 7004.

1.2. Масса пробы для испытания должна составлять около 300 г воздушно-сухой целлюлозы.

 2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

2.1. Дезинтегратор с частотой вращения мешалки (50,0±2,5) с

[(3000±150) об/мин] для разделения целлюлозы на волокна без разрушения их морфологической структуры и выравнивания концентрации после размола (например, мешалка БМ-3).

2.2. Аппарат размалывающий центробежного действия типа мельницы Йокро (например, ЦРА), изготовленный в соответствии с приложением 1.

2.3. Аппарат для определения степени помола типа Шоппер-Риглера (например, СР-2).

Характеристика сетки:

основа - 32 проволоки/см;

уток - 24 проволоки/см;

толщина проволоки:

основа - 0,16 мм;

уток - 0,17 мм;

толщина ткани - 0,40 мм.

Допускается применять сетку N 40 по ОСТ 13252.

2.4. Аппарат листоотливной типа Рапид-Кетен, изготовленный в соответствии с приложением 2 (например, ЛА-3).

2.5. Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания не более 1000 г и погрешностью взвешивания не более 0,03 г по ГОСТ 24104.

2.6. Термометр ТЛ-6 3А 2 по ТУ 25-2021.003.

2.7. Тахометр по ГОСТ 21339.

2.8. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.9. Лист картона диаметром (240±5) мм для снятия отливки с сетки.

Характеристика картона:

масса картона площадью 1 м

200-250 г;

проклейка - не менее 2,0 мм;

односторонняя гладкость - не менее 10 с.

2.10. Лист покровный бумажный диаметром (205±5) мм.

Характеристика бумаги:

масса бумаги площадью 1 м

- 60-70 г;

проклейка - не менее 1,2 мм;

гладкость - не менее 120 с.

2.11. Воронка Бюхнера 5 по ГОСТ 9147.

2.12. Секундомер СОПпр 2а-000 по ГОСТ 5072.

2.13. Цилиндры 1-500, 1-1000, 1-2000 по ГОСТ 1770.

2.14. Стаканы В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336 или любые другие сосуды вместимостью не менее 500 см

.

 3. ПОДГОТОВКА ПРОБ И ИЗГОТОВЛЕНИЕ ОТЛИВОК

3.1. Подготовка проб

3.1.1. Целлюлозу в виде сухого листа или сухих хлопьев разрывают вручную на кусочки площадью около 10 см

и помещают в герметичные сосуды для выравнивания влажности не менее чем на 3 ч.

3.1.2. Целлюлозу в виде влажного листа или влажных хлопьев разрывают на кусочки площадью около 10 см

и помещают в герметичные сосуды для выравнивания влажности.

3.1.3. Влажность целлюлозы определяют по ГОСТ 16932.

3.1.4. Навеску целлюлозы (16,0±0,5) г (в пересчете на абсолютно сухую массу) помещают в сосуд, заливают 500 см

дистиллированной воды и выдерживают при комнатной температуре не менее 4 ч. Целлюлозу с массовой долей сухого вещества менее 20% дезинтегрируют без замачивания в течение 3-4 мин по п.3.2.1.

3.2. Подготовка проб неразмолотой целлюлозы

3.2.1. Образец набухшей целлюлозы вместе с водой переносят в дезинтегратор, добавляют дистиллированную воду с температурой (20±5) °С до получения общего объема (1100±25) см

. Концентрация массы при этом составит 1,5%.

В случае разбрызгивания массы допускается увеличивать общий объем до (2000 ±25) см

.

Включают дезинтегратор на несколько секунд и выключают его; перед полной остановкой пропеллера включают дезинтегратор снова. Общее время дезинтегрирования с момента первого включения должно составлять 10 мин.

Проверяют полноту дезинтегрирования визуальным методом.

Для целлюлозы, которая трудно поддается дезинтеграции, такой как небеленая сульфатная целлюлоза, допускается продление процесса дезинтеграции до полного разделения на волокна.

3.3. Подготовка проб размолотой целлюлозы

3.3.1. Для проведения размола дезинтегрированную суспензию, полученную по п.3.2.1, сгущают на воронке Бюхнера. Во избежание потерь волокна фильтрат при необходимости пропускают через слой волокна на воронке несколько раз. Разбавляют сгущенную целлюлозу дистиллированной водой до общего объема (265±5) см

. Концентрация массы при этом составит 6%.

При контроле качества целлюлозы для нужд народного хозяйства допускается производить набухание навески целлюлозы (16,0±0,5) г (в пересчете на абсолютно сухую массу) в дистиллированной воде комнатной температуры при общем объеме смеси (265±5) см

в течение 2 ч. Набухшую целлюлозу разрывают на кусочки приблизительно (1х1) см и без предварительной дезинтеграции производят размол в соответствии с настоящим стандартом.

3.3.2. Полученную целлюлозную массу переносят без потерь в размольный сосуд и равномерно распределяют вокруг размалывающего барабана. Температура массы в размольном сосуде перед размолом должна быть (20±5) °С.

3.3.3. Сосуд закрывают крышкой и проверяют плотность прилегания резиновой прокладки. Размольный сосуд устанавливают в ячейку стола аппарата и закрепляют его зажимом. Сосуды в ячейках размещают симметрично, избегая односторонней загрузки аппарата. При загрузке одного или пяти сосудов устанавливают для баланса еще один размольный сосуд, содержащий приблизительно такое же количество смеси волокна с водой, как в рабочих.

Аппарат закрывают крышкой и включают пусковой механизм. Частота вращения центральной оси аппарата должна быть (2,50±0,05) с

[(150±3) об/мин]. Частоту вращения периодически проверяют тахометром, если на аппарате не установлен счетчик общего числа оборотов.

Время размола до контрольной точки зависит от способности целлюлозы к размолу, должно быть указано в нормативно-технической документации и соблюдаться с точностью до 5 с.

Контрольная точка в НТД на продукцию устанавливается по кривым зависимости показателей прочности и степени помола от продолжительности размола.

Пример режима размола образцов по времени:

сульфитная и другие легко размалывающиеся виды целлюлозы - 10, 30, 40, 70 мин;

сульфатная и другие трудно размалывающиеся виды целлюлозы - 15, 30, 60, 90, 120 мин.

По истечении времени размола образца аппарат выключают и после полной его остановки вынимают нужный сосуд. Одновременно снимают показания счетчика числа оборотов центральной оси (если он установлен на аппарате) и записывают.

После остановки аппарата, продолжительность которой не должна превышать 1 мин, продолжают размол оставшихся образцов. При этом необходимо соблюдать условие симметричного расположения сосудов в аппарате.

3.3.4. Массу целлюлозы из одного размольного сосуда переносят без потерь в стакан дезинтегратора, разбавляют водой, как указано в п.3.2.1, и размешивают в дезинтеграторе в течение 3 мин.

3.3.5. Полученную волокнистую суспензию разбавляют водой до массовой концентрации 0,24-0,50%. Отбирают не более 1000 см

суспензии и готовят опытную отливку по п.3.5.1. По абсолютно сухой массе полученной отливки рассчитывают объем суспензии, необходимый для получения стандартной отливки, абсолютно сухая масса которой должна быть (2,38±0,06) г, что соответствует массе 1 м

(75±2) г, и объем суспензии, необходимый для определения степени помола.