ГОСТ 24445.5-80 Ангидрид фталевый технический. Метод определения цветности расплава (СТ СЭВ 1679-79).

ГОСТ 24445.5-80

(CT СЭВ 1679-79)

Группа Л29

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

 Метод определения цветности расплава

 Phtalic anhydride. Method of determination of melt colouring

ОКСТУ 2409*

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Дата введения 1980-12-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1980 г. N 5596 срок действия установлен с 01.12.1980 г. до 01.01.1988 г.*

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 12.10.1987 N 3862 c 01.03.1988

Настоящий стандарт распространяется на технический фталевый ангидрид (ангидрид бензол-1,2-дикарбоновой кислоты) и устанавливает метод определения цветности расплава по платиново-кобальтовой шкале (шкале Хазена).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1679-79 и МС ИСО 1389/II.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85 с помощью поршневого щупа или щупа с продольным вырезом. Допускается отбор проб по ГОСТ 5445-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. АППАРАТУРА

Шкала платиново-кобальтовая; готовят по ГОСТ 18522-73*.

Пробирки колориметрические из бесцветного прозрачного стекла, с плоским дном, с наружным диаметром около 20 мм, с бесцветной меткой на расстояние не менее 100 мм от основания. Для слабоокрашенных проб (менее 50 единиц Хазена) следует применять колориметрические пробирки с бесцветной меткой на расстоянии не менее 150 мм от основания.

Пробирки должны быть одинаковыми, иметь пришлифованные пробки и метку на одном расстоянии от основания.

Термометр контактный по ГОСТ 9871-75.

Лабораторный автотрансформатор и реле, позволяющее поддерживать температуру (150±2) °С и (250±2) °С.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73* с ценой деления 1 °С.

Компаратор цвета (черт.1) представляет собой прибор, в котором визуально сравнивают в проходящем свете цвет расплавленного фталевого ангидрида и раствора платиново-кобальтовой шкалы. Во избежание попадания бокового света пробирки в компараторе помещают в специальные закрепленные в постаменте алюминиевые трубки 9, одна из которых, предназначенная для расплавленного фталевого ангидрида, снабжена электрообогревом (провод нихром, длиной 4,5 м, диаметром 0,4 мм).

Компаратор цвета

1 - опорная плита; 2 - опорная стойка; 3 - плита; 4 - корпус; 5 - фарфоровая трубка; 6 - провод; 7 - изоляция; 8 - асбест; 9 - труба; 10 - крышка; 11 - пробирка

Черт.1

Обе алюминиевые трубки заключены в цилиндрический металлический корпус 4, на верхней плоскости которого имеются отверстия с опорными выступами по краям для удобства установки и извлечения колориметрических пробирок.

Термостатирующий блок, обеспечивающий нагрев до (250±2) °С. Термостатирующий блок (черт.2) применяют для расплавления фталевого ангидрида, предварительного нагрева пробирок перед их заполнением расплавленным продуктом, а также для поддержания температуры расплавленного продукта при 250 °С в течение 90 мин.          

Термостатирующий блок

1 - корпус блока; 2 - днище; 3 - пластина опорная; 4 - изоляция; 5 - кожух; 6 - провод; 7 - трубка; 8 - трубка фарфоровая; 9 - крышка

Черт.2

Алюминиевый корпус блока 1, снабженный электрообогревом 6 (провод нихром, длиной 9 м, диаметром 0,6 мм, мощность 900 Вт), помещен в изолирующий кожух 5, заполненный стеклянной ватой для теплоизоляции.

Блок имеет шесть цилиндрических отверстий диаметром 27 мм для пробирок, одно отверстие

диаметром 18 мм - для контактного регулирующего термометра, одно отверстие

диаметром 10 мм - для контрольного термометра.

На дно отверстий помещают стеклянную вату.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. (Исключен, Изм. N 1).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Около 75,00 г анализируемого фталевого ангидрида расплавляют в стеклянном стакане, покрытом часовым стеклом, в сушильном шкафу либо в термостойкой пробирке в термостатирующем блоке при (150±2) °С. После того, как проба полностью расплавится, ее тщательно перемешивают стеклянной палочкой и быстро переливают в подогретую до той же температуры колориметрическую пробирку, заполняя жидкостью до метки. Пробирку с расплавленным продуктом помещают в компаратор цвета при температуре около 150 °С.

Во второе отверстие компаратора помещают поочередно такие же пробирки, заполненные до метки растворами платиново-кобальтовой шкалы.

Интенсивность окрасок расплавленной пробы и растворов шкалы сравнивают при дневном освещении или при освещении лампами дневного света, просматривая расплав и растворы сравнения в направлении осей пробирок на белом фоне и следя за тем, чтобы не было бокового освещения лампами дневного света.          

(Измененная редакция, Изм. N 1).      

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Цветность анализируемой пробы выражают в единицах Хазена, которые соответствуют раствору шкалы с такой же интенсивностью цвета, что и у анализируемой пробы.

Если цветность анализируемой пробы с точки зрения интенсивности находится между двух последовательных растворов шкалы Хазена, за результат принимают число единиц Хазена, соответствующее раствору с более интенсивным цветом.

Если цветность анализируемой пробы соответствует менее чем пяти единицам Хазена, результат отмечают следующим образом: менее 5 единиц Хазена.

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать результатов, указанных в таблице.     

(Измененная редакция, Изм. N 1).