ГОСТ ISO 17240-2017 Продукты переработки фруктов и овощей. Определение содержания олова методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии.

    ГОСТ ISO 17240-2017

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ФРУКТОВ И ОВОЩЕЙ

 Определение содержания олова методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии

 Fruits and vegetables products. Determination of tin content by flame atomic absorption spectrometry

МКС 67.080.01

Дата введения 2019-01-01

 Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт технологии консервирования" (ФГБНУ "ВНИИТеК") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 1 июня 2017 г. N 51)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 4-2020); (Поправка. ИУС N 8-2020)*.

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 сентября 2017 г. N 1007-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 17240-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 17240:2004* "Продукты переработки фруктов и овощей. Определение содержания олова. Метод пламенной атомной абсорбционной спектрометрии" ("Fruit and vegetable products - Determination of tin content - Method using flame atomic absorption spectrometry", IDT).

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO/TC 34/SC 3 "Продукты переработки фруктов и овощей" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 4, 2020 год; поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2020 год

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения (анализа) содержания олова в продуктах переработки фруктов и овощей с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии в диапазоне от 10 до 5000 мг/кг.

Метод применим для консервированных продуктов в сборной жестяной упаковке с общим содержанием сухих веществ не более 30% при использовании навески пробы, указанной в настоящем стандарте. Анализ продуктов с более высоким содержанием сухих веществ возможен при условии использования для определения меньшего количества пробы, при этом пробу предварительно разбавляют деионизированной водой в соответствующее число раз.

Примечание - В основу настоящей методики положен метод, приведенный в [1].

      2 Сущность метода

Метод основан на разложении органических веществ пробы соляной кислотой при температуре 80°С и количественном определении олова в полученном растворе с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии.

      3 Реактивы

Используют реактивы только установленной аналитической чистоты, если нет других указаний, и деионизированную воду, или воду эквивалентной чистоты.

3.1 Кислота соляная концентрированная (

г/см

).

3.2 Кислота соляная, раствор молярной концентрации

с

=6 моль/дм

.

Аликвоту соляной кислоты по 3.1 объемом 50 см

разбавляют водой до объема 100 см

.

3.3 Олово, стандартный раствор массовой концентрации 1,0 мг/см

.

      4 Средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы

Используют обычное лабораторное оборудование.

4.1 Измельчитель проб механический, внутренняя поверхность и ножи которого покрыты политетрафторэтиленом (ПТФЭ).

4.2 Термостат блочный (твердотельный) или другое устройство, обеспечивающее быстрый нагрев и поддержание заданной температуры с точностью ±3°С.

4.3 Спектрометр атомно-абсорбционный, укомплектованный горелкой для работы в пламени на основе смеси закиси азота и ацетилена рабочей длиной 5 см, пригодный для измерения абсорбции при длине волны 235,5 нм.

4.4 Источник резонансного излучения олова (лампа с полым катодом или безэлектродная лампа высокочастотного разряда).

Примечание - Использование лампы высокочастотного разряда обеспечивает существенное снижение предела обнаружения метода.

4.5 Бумага фильтровальная (черная лента)

или соответствующая ей по качеству.

_______________

Бумага Schleicher and Schull 589/1 (черная лента) - пример подходящего изделия. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

4.6 Весы аналитические.

      5 Подготовка пробы для анализа

Необходимо, чтобы проба, поступающая в лабораторию, была представительной и не подверглась порче при транспортировании и хранении.

      6 Порядок проведения анализа

6.1 Приготовление пробы для анализа

Пробу, поступившую в лабораторию, тщательно перемешивают. При необходимости из пробы предварительно удаляют косточки, плодоножки и жесткие оболочки семенных камер, после чего пробу измельчают (см. 4.1).

Замороженные продукты или продукты, замороженные при низкой температуре, должны быть предварительно оттаяны в закрытом сосуде, а образовавшуюся при этом жидкость необходимо добавить в продукт перед перемешиванием.

6.2 Приготовление навески пробы для анализа

Навеску пробы для анализа (см. 6.1) массой около 5 г, измеренной с точностью до 0,001 г, помещают в стеклянную пробирку, пригодную для установки в блочный термостат (см. 4.2), или непосредственно в мерную колбу вместимостью 50 см

.

6.3 Разложение пробы

В сосуд с навеской пробы добавляют 10 см

раствора соляной кислоты (см. 3.2). Полученную смесь помещают в предварительно разогретый блочный термостат или на водяную баню и выдерживают при температуре (80±3)°С в течение 60 мин. За это время смесь перемешивают три или четыре раза. Далее полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см

, после охлаждения до комнатной температуры объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Полученный раствор пробы фильтруют через бумажный фильтр (см. 4.5), фильтрат используют для спектрометрических измерений. Анализ раствора пробы рекомендуется проводить в течение пяти-шести часов после его приготовления, в противном случае раствор следует хранить в герметично укупоренной пластмассовой колбе.

6.4 Приготовление холостого раствора

В пробирку или мерную колбу помещают аликвоту раствора соляной кислоты (см. 3.2) объемом 10 см

, дальнейшие операции с этим раствором проводят по 6.3.

6.5 Проведение анализа

6.5.1 Построение градуировочного графика

Готовят требуемое число градуировочных растворов в диапазоне массовых концентраций олова от 3,0 до 200 мг/дм

при использовании в качестве источника резонансного излучения лампы с полым катодом и от 1,0 до 200 мг/дм

при использовании лампы высокочастотного разряда. Градуировочные растворы готовят путем разбавления водой стандартного раствора олова (см. 3.3) с добавлением концентрированной соляной кислоты (см. 3.1) из расчета 10 см

кислоты на 100 см

градуировочного раствора.

На атомно-абсорбционном спектрометре (см. 4.3) зажигают пламя на основе смеси закиси азота и ацетилена в соответствии с инструкцией по работе с прибором и устанавливают расходы газов таким образом, чтобы получить красную полосу высотой 2 см над наконечником горелки.

Поочередно распыляют каждый из градуировочных растворов в пламени спектрометра (см. 4.3). В качестве фонового раствора используют смесь концентрированной соляной кислоты с водой в объемном соотношении 1:9 соответственно.

Регистрируют соответствующие значения абсорбции и получают градуировочную характеристику в виде графика зависимости абсорбции от массовой концентрации олова в растворе.

6.5.2 Проведение измерения

На приборе устанавливают предварительно определенный оптимальный режим работы, используя пламя на основе смеси закиси азота и ацетилена и резонансную длину волны 235,5 нм.

Распыляют в пламени спектрометра (см. 4.3) раствор пробы, подготовленный по 6.3, и холостой раствор, подготовленный по 6.4. Регистрируют соответствующие значения абсорбции.

      7 Обработка результатов

Содержание (массовую долю) олова в пробе w, мг/кг, вычисляют по формуле

,

где

- массовая концентрация олова в растворе, вычисленная по градуировочному графику, мг/дм

;

- массовая концентрация олова в холостом растворе, вычисленная по градуировочному графику, мг/дм

;

т - масса пробы, г.

      8 Прецизионность измерений

8.1 Общие положения

Показатели прецизионности методики установлены в результате межлабораторных испытаний, проведенных в 13 лабораториях с использованием двух проб консервированного яблочного соуса и двух проб консервированного томатного супа по [1].

Показатели прецизионности выражены в соответствии с [2].

8.2 Повторяемость

8.2.1 Томатный суп

Образец 1: относительное стандартное отклонение повторяемости составляет 4,3%.

Образец 2: относительное стандартное отклонение повторяемости составляет 2,4%.

8.2.2 Яблочный соус

Образец 1: относительное стандартное отклонение повторяемости составляет 7,7%.

Образец 2: относительное стандартное отклонение повторяемости составляет 2,9%.

Примечание - Для настоящей методики значение приведенной характеристики прецизионности зависит от содержания олова в пробе и уменьшается с его увеличением.

8.3 Воспроизводимость

8.3.1 Томатный суп

Образец 1: относительное стандартное отклонение воспроизводимости составляет 12,0%.

Образец 2: относительное стандартное отклонение воспроизводимости составляет 7,1%.

8.3.2 Яблочный соус

Образец 1: относительное стандартное отклонение воспроизводимости составляет 9,4%.

Образец 2: относительное стандартное отклонение воспроизводимости составляет 4,0%.

Примечание - Для настоящей методики значение приведенной характеристики прецизионности зависит от содержания олова в пробе и уменьшается с его увеличением.

      9 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

a) все сведения, необходимые для идентификации пробы;

b) использованный метод отбора проб;

c) использованный метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

d) все детали проведения испытания, не оговоренные в настоящем стандарте или не считающиеся обязательными, а также все нюансы, которые могли повлиять на конечный результат;

e) результаты испытания и окончательный результат с оценкой повторяемости.

 Библиография