ГОСТ Р ИСО 7530-3-2016 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 3. Определение содержания хрома.

   

ГОСТ Р ИСО 7530-3-2016

 

      

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

 

 СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

 

 Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени

 

 Часть 3

 

 Определение содержания хрома

 

 Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric analysis. Part 3. Determination of chromium content

 

 

 

ОКС 77.080.20*

ОКСТУ 0709

Дата введения 2016-11-01

 

      

     

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Центральный научно-исследовательский институт им.И.П.Бардина" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

 

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

 

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ

Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 марта 2016 г. N 116-ст

 

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-3:1990* "Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 3. Определение содержания хрома" (ISO 7530-3:1990 "Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 3: Determination of chromium content").

 

           

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствии с

ГОСТ Р 1.5  (подраздел 3.5).

 

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном

приложении ДА

 

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

 

Правила применения настоящего стандарта установлены в

ГОСТ Р 1.0-2012  (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

 

 

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения хрома в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли хрома в диапазоне от 0,01% до 4%. Типичный химический состав некоторых сплавов никеля приведен в ИСО 7530-1, приложение В.

 

Общие требования, касающиеся оборудования, отбора проб, растворения анализируемых образцов, атомно-абсорбционных измерений, расчетов и протоколов испытаний приведены в ИСО 7530-1.

 

 

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты*:

 

           

ИСО 5725:1986 Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода с помощью межлабораторных испытаний (ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests)
 

_______________

Действуют: ИСО 5725-1:1994, ИСО 5725-2:1994, ИСО 5725-3:1994, ИСО 5725-4:1994, ИСО 5725-5:1998, ИСО 5725-6:1994.
 
ИСО 7530-1:1990 Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образцов (ISO 7530-1:1990, Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 1:General requirements and sample dissolution)
 

_______________

Действует ИСО 7530-1:2015 "Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Определение содержания кобальта, хрома, меди, железа и марганца".
 

      3 Сущность метода

Навеску пробы растворяют в кислоте и распыляют анализируемый раствор в динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Измеряют величину абсорбции резонансной энергетической линии спектра хрома и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов при длине волны 357,9 нм.

 

 

      4 Реактивы

В дополнение к реактивам, перечисленным в ИСО 7530-1, требуются следующие специальные реактивы.

 

4.1 Стронция хлорид, раствор

 

В стакан вместимостью 600 см
помещают 113,5 г шестиводного хлорида стронция (SrCI
·6H
O), растворяют в 400 см
горячей воды температурой 50°С-60°С, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см
. Доводят до метки водой и перемешивают. Исходный хлорид стронция должен быть свободен от солей тяжелых металлов.
 
4.2 Хром, стандартный аттестованный раствор 1,000 г/дм
 
Взвешивают (с точностью до 0,001 мг) 1,000 г металлического хрома, с массовой долей хрома не менее 99,9%. Помещают навеску в стакан вместимостью 400 см
, добавляют 30 см
соляной кислоты (
1,18 г/см
), разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см
и добавляют 35 см
соляной кислоты (
1,18 г/см
). Доводят до метки водой, перемешивают и помещают в полиэтиленовый сосуд для хранения.
 
4.3 Хром, стандартный раствор 50 мг/дм
 
Отбирают пипеткой 50 см
стандартного раствора хрома (4.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см
, добавляют 50 см
соляной кислоты (
1,18 г/см
), доводят до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.
 

 

      5 Аппаратура

Требования к аппаратуре установлены в ИСО 7530-1, раздел 5.

 

 

      6 Отбор проб

Описание процедур отбора проб дано в ИСО 7530-1, раздел 6.

 

 

      7 Проведение анализа

7.1 Приготовление анализируемого раствора

 

Операции выполняют в соответствии с ИСО 7530-1, пункты 7.1.1-7.1.4.

 

7.1.1 Первичные разбавления

 

7.1.1.1 Первичное разбавление для содержаний хрома от 0,01% масс, до 0,10% масс.

 

Анализируемый раствор (7.1) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см
.
 
Добавляют 4 см
раствора хлорида стронция (4.1), доводят до метки водой и перемешивают. Удаляют любые выделившиеся продукты гидролиза фильтрованием раствора через сухой фильтр или центрифугированием.
 

7.1.1.2 Первичное разбавление для содержаний хрома от 0,1% масс, до 4,0% масс.

 

Анализируемый раствор (7.1) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 500 см
.
 

Добавляют 20 см
соляной кислоты (
1,18 г/см
), доводят до метки водой и перемешивают. Удаляют любые выделившиеся продукты гидролиза фильтрованием раствора через сухой фильтр или центрифугированием.
 

7.1.2 Вторичные разбавления

 

7.1.2.1 Вторичное разбавление для содержаний хрома от 0,1% масс. до 0,8% масс.

 

Отбирают пипеткой 50 см
раствора (7.1.1.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см
, добавляют 4 см
раствора хлорида стронция (4.1) и 3 см
соляной кислоты (
1,18 г/см
), доводят до метки водой и перемешивают.
 

7.1.2.2 Вторичное разбавление для содержаний хрома от 0,4% масс, до 4% масс.

 

Отбирают пипеткой 10 см
раствора (7.1.1.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см
. Добавляют 4 см
раствора хлорида стронция (4.1) и 5 см
соляной кислоты (
1,18 г/см
), доводят до метки водой и перемешивают.
 

7.2 Холостой опыт

 

Холостой опыт выполняют параллельно с определением хрома в анализируемой пробе, следуя той же методике и используя те же количества всех реактивов, за исключением навески пробы.

 

7.3 Градуировочные растворы хрома

 

Используя пипетку, вносят в пять мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см
каждая 0, 5, 10, 15 и 20 см
стандартного раствора хрома (4.3). Добавляют в колбы по 4 см
раствора хлорида стронция (4.1) и по 5 см
соляной кислоты (
1,18 г/см
). Доводят до метки водой и перемешивают.
 

7.4 Градуировка и определение

 

7.4.1 Атомно-абсорбционные измерения

 

Выполняют измерения на длине волны 357,9 нм, следуя описаниям в ИСО 7530-1 (пункт 7.4.1) и используя в качестве атомизатора динитрооксид-ацетиленовое пламя.

7.4.2 Построение градуировочных графиков

 

Следуют процедуре ИСО 7530-1, пункт 7.4.2.

 

7.5 Число определений

 

Выполняют определение не менее двух раз.

 

 

      8 Обработка результатов

8.1 Вычисления

 

Расчеты проводят в соответствии с ИСО 7530-1, подраздел 8.1.

 

8.2 Прецизионность

 

8.2.1 Межлабораторные испытания

 

Десять лабораторий из пяти стран - участников межлабораторного эксперимента проводили испытания настоящей методики, используя один образец, номинальный химический состав которого представлен в таблице 1.

 

Таблица 1 - Номинальный состав испытуемого образца

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

В процентах по массе

N образца

AI

Со

Cr

Cu

Fe

Mn

Ni

Si

Ti

902

0,4

0,05

5

0,04

48

0,4

Остальное

0,35

2,5

8.2.2 Статистическая обработка

 

8.2.2.1 Полученные результаты анализа были обработаны в соответствии с положениями стандарта ИСО 5725, как описано в ИСО 7530-1, пункт 8.2.2. Результаты этой обработки представлены в таблице 2.

 

Таблица 2 - Результаты статистической обработки

 

 

 

 

 

 

Стандартный образец

Среднее содержание Со, % масс.

Внутрилабо-

раторное стандартное отклонение

Межлабора-

торное стандартное отклонение

Предел повторяемости

Предел воспроизво-димости

902

5,16

0,034

0,102

0,096

0,30

 

8.2.2.2 Результаты одной лаборатории были отклонены, как не удовлетворяющие критерию Кохрана, и результаты еще одной лаборатории отклонены по причине несоответствия критерию Диксона.

 

 

      9 Протокол испытаний

Протокол оформляют в соответствии с ИСО 7530-1, раздел 9.

 

Приложение ДА

(справочное)

 

      

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)

Таблица ДА.1

 

 

 

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

ИСО 5725:1986

-

*

ИСО 7530-1: 1990

IDT

ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016  "Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение анализируемого образца"

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.

 

 

Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

 

 

IDT - идентичные стандарты.

 

 

 

 

 

 

 

УДК 669.14:620.2:006.354

ОКС 77.080.20

 

ОКСТУ 0709

 

Ключевые слова: никелевые сплавы, спектрометрический метод, атомная абсорбция в пламени, хром, определение содержания

 

Чат GPT

Вверх