ГОСТ 24445.1-80 Ангидрид фталевый технический. Метод определения фталевого ангидрида.

ГОСТ 24445.1-80*

_____________________

* Обозначение стандарта.

Измененная редакция, Изм. N 1.

Группа Л29

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения фталевого ангидрида*

 Phtalic anhydride. Method of determination of acid compouds

ОКСТУ 2409**

______________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.

** Введено дополнительно, Изм. N 1.

Дата введения 1980-12-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1980 г. N 5592 срок действия установлен с 01.12.1980 г. до 01.01.1988 г.*

     ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие ГОСТ от 17.02.1993 N 24445.1-80 c 01.01.1994

Настоящий стандарт распространяется на технический фталевый ангидрид (ангидрид бензол-1,2-дикарбоновой кислоты) и устанавливает метод определения массовой доли фталевого ангидрида, основанный на титровании фталевого ангидрида раствором гидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб по ГОСТ 2517-85 с помощью поршневого щупа или щупа с продольным вырезом. Допускается отбор проб по ГОСТ 5445-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1).          

 2а. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Раздел 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).          

 2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации

(NaOH)=0,5 моль/дм

(0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77 (п.3.1, табл.1, п.39).

Тимоловый синий (индикатор) по ТУ 6-09-3501-78, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77 (п.3.1, табл.1, п.33).

Индикатор смешанный (фенолфталеин и тимоловый синий); готовят по ГОСТ 4919.1-77 (п.3.2, табл.3, п.7).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 свежепрокипяченная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,0015 г.

Колба Кн-1-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336-82 или колба Кн-2-250-34 (40, 50) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1 (2, 3, 4)-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Бюретка вместимостью 25 см

с ценой деления 0,1 см

.

Холодильник ХШ-1-200-19/26 по ГОСТ 25336-82 или холодильник воздушный - стеклянная трубка длиной около 800 мм и диаметром около 12 мм или длиной 400-450 мм и диаметром около 8 мм.     

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Около 0,9000 г фталевого ангидрида взвешивают, переносят в колбу, прибавляют 80 см

свежепрокипяченной воды, присоединяют холодильник или закрывают пробкой с воздушным холодильником и подогревают до полного растворения продукта. Затем нагревание прекращают, холодильник и пробку обмывают свежепрокипяченной водой, прибавляют три-четыре капли раствора смешанного индикатора и титруют при комнатной температуре раствором гидроокиси натрия до первого появления фиолетовой окраски раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю кислых соединений (в пересчете на фталевый ангидрид)

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

0,03703 - масса фталевого ангидрида, соответствующая 1 см

(раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм

), г;               

- масса навески фталевого ангидрида, г.

Массовую долю фталевого ангидрида

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- массовая доля фталевой кислоты, определяемая по ГОСТ 24445.2-80, %;

0,89 - отношение молекулярных масс фталевого ангидрида и фталевой кислоты.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,2% при доверительной вероятности

0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).