ГОСТ Р 50453-92 Мясо и мясные продукты. Определение содержания азота (арбитражный метод).
ГОСТ Р 50453-92
(ИСО 937-78)
Группа Н19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ
Определение содержания азота (арбитражный метод)
Meat and meat products. Determination of nitrogen content (Reference method)
ОКС 67.120.10
ОКСТУ 9209
Дата введения 1994-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 226 "Мясо и мясная продукция"
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 25 декабря 1992 г.*
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 937-78 "Мясо и мясные продукты. Определение содержания азота (арбитражный метод)" и полностью ему соответствует
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2010 г.
1 Назначение и область применения
Настоящий стандарт распространяется на метод определения массовой доли азота в мясе и мясопродуктах.
2 Ссылки
ГОСТ 26889-86 Продукты пищевые и вкусовые. Общие указания по определению содержания азота методом Кьельдаля
ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1-91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб
3 Определение
Массовая доля азота в мясе и мясных продуктах - количество азота, соответствующее количеству аммиака, образовавшемуся и измеренному в условиях, изложенных в настоящем стандарте.
4 Сущность метода
Сжигание навески концентрированной серной кислоты при использовании катализатора - сульфата меди (II) с целью превращения органического азота в ионы аммония, подщелачивание, дистилляции высвободившегося аммиака в избыточный раствор борной кислоты, титрование соляной кислотой для определения количества аммиака, связанного борной кислотой, и расчет массовой доли азота в пробе продукта, исходя из количества образовавшегося аммония.
5 Реактивы
Все используемые реактивы должны быть аналитически чистыми. Нужно использовать дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
5.4 Раствор гидроокиси натрия, не содержащий карбонат, содержащий приблизительно 33 г гидроокиси натрия (NaOH) на 100 г раствора.
5.5 Раствор борной кислоты.
5.7 Индикаторный раствор.
Хранить индикаторный раствор в коричневой склянке в темном прохладном месте.
5.8 Регуляторы кипения.
5.8.1 Для минерализации.
Стеклянные шарики, карбид кремния и осколки твердого фарфора.
5.8.2 Для дистилляции.
Карбид кремния или свежепрокаленные кусочки пемзы.
6 Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в 6.1-6.8.
6.1 Механический волчок для мяса лабораторного размера, оснащенный решеткой с отверстиями диаметром не более 4 мм.
6.5 Прибор для паровой дистилляции или обычный аппарат для дистилляции.
6.6 Приспособление для нагрева, на котором можно нагревать колбу Кьельдаля в наклонном положении таким образом, чтобы пламя касалось только той части стенки колбы, которая находится ниже уровня жидкости.
Для нагревания газом подходящим приспособлением является асбестовая пластина с круглым отверстием, так что свободное пламя воздействует только на самую нижнюю часть колбы.
6.7 Эффективное приспособление для отсасывания кислых паров, которые выделяются при минерализации.
6.8 Аналитические весы.
7 Отбор проб
7.1 Отбор представительной пробы массой не менее 200 г - по ГОСТ Р 51447.
7.2 Хранят образец таким образом, чтобы избежать порчи и изменения состава. Консерванты, если их используют, не должны содержать значительное количество азотистых соединений.
8 Методика
8.1 Приготовление опытного образца
Гомогенизировать образец, пропуская его минимум дважды через волчок (п.6.1) и перемешивая. Хранить образец в герметично закупоренной до конца заполненной стеклянной банке таким образом, чтобы избежать порчи и изменения состава. Анализировать образец по возможности сразу после гомогенизации, но не позднее чем через 24 ч.
8.2 Навеска для проведения анализа
Поместить несколько регуляторов кипения (5.8) в колбу Кьельдаля (6.4), затем добавить примерно 15 г безводного сульфата калия (5.2) и 0,5 г сульфата меди (II) (5.1).
Отвесить с точностью до 0,001 г примерно 2 г (или 1,5 г в том случае, если образец содержит большое количество жира) опытного образца (8.1) на кусочек жиронепроницаемой бумаги (6.2).
Поместить жиронепроницаемую бумагу и навеску в колбу Кьельдаля.
8.3 Определение
Поместить колбу в наклонном положении (под углом около 40° от вертикального положения) на нагревательное устройство (6.6). Сначала колбу слегка нагреть до окончания пенообразования и до полной минерализации содержимого. Затем продолжить минерализацию при энергичном кипении, время от времени поворачивая колбу, до тех пор, пока жидкость не станет абсолютно прозрачной и не приобретет светлую зелено-голубую окраску. Продолжать кипятить жидкость еще в течение 90 мин.
Общая продолжительность минерализации не должна быть меньше 2 ч. Следить за тем, чтобы содержимое колбы не попадало на наружную поверхность колбы. Не допускать чрезмерного улетучивания серной кислоты в результате перегрева во время минерализации, так как это может вызвать потерю азота.
Обработать содержимое колбы Кьельдаля одним из следующих способов:
а) при паровой дистилляции:
б) при обычной дистилляции:
В любом случае опустить коническую приемную колбу до завершения дистилляции таким образом, чтобы выходное отверстие наконечника располагалось над уровнем жидкости. Промыть выходное отверстие наконечника небольшим количеством воды. Проверить окончание дистилляции аммиака с помощью красной лакмусовой бумажки, смоченной дистиллированной водой; ее цвет не должен измениться под влиянием капель из конденсатора. Нагревание прекращают. Если дистилляция еще не завершена, проводят повторное определение, тщательно выполняя методические указания.
Проводить два параллельных определения одного и того же о
бразца.
8.4 Контрольный опыт
Всегда проводить контрольный опыт (дважды), когда используются свежие партии реактивов или свежеприготовленные растворы. Рекомендуется проводить слепой опыт обычно для реактивов и растворов, которые уже были использованы в течение какого-то времени. Проводить слепой опыт в соответствии с 8.3, используя только кусочек жиронепроницаемой бумаги (6.2).
9 Выражение результатов
9.1 Метод подсчета и формула
Массовую долю азота в процентах от массы продукта вычисляют по формуле
Примечание - Если используемый стандартный титрованный раствор соляной кислоты не имеет точно такую концентрацию, как указано в 5.6, то необходимо для подсчета результата использовать соответствующий поправочный коэффициент.
В качестве окончательного результата берут среднеарифметическое значение результатов двух определений в том случае, если требование воспроизводимости анализа (см. 9.2) удовлетворено.
Результат приводят с точностью до 0,01 г азота на 100 г образца
.
9.2 Воспроизводимость анализа
Разница между результатами двух определений, выполненных почти одновременно или с небольшим промежутком времени одним и тем же химико-аналитиком, не должна превышать 0,10 г азота на 100 г образца.
10 Примечание по методике
10.1 Определение необходимости проводить в лаборатории свободной от паров аммиака.*
10.2 Возможно также определять азот в кратном количестве содержимого колбы Кьельдаля. При этих условиях может потребоваться соответствующая модификация приборов и методики (количество и концентрация используемых реактивов, продолжительность дистилляции, объем дистиллята). Эти модификации необходимо отразить в отчете об эксперименте.
10.3 Азот, образующийся из небелковых соединений, также будет включен в определение и даст неточные результаты по содержанию азота.
Если в дополнение к результату по азоту необходимо привести результат по белку, нужно указать коэффициент.
11 Отчет об эксперименте
В отчете об эксперименте должен быть указан использованный метод и полученный результат по азоту. Если результат по белку также необходим, нужно указать коэффициент. Должны быть указаны условия проведения эксперимента, которые не указаны в настоящем стандарте или считаются необязательными (в частности, если определение проводят в кратном количестве содержимого колбы Кьельдаля, см. 10.2), а также любые обстоятельства, которые могли повлиять на результат.
В отчете должны быть указаны все детали, необходимые для полной идентификации образца.