ГОСТ 33158-2014 Бензины. Определение марганца методом атомно-абсорбционной спектроскопии (Переиздание с Поправкой).
ГОСТ 33158-2014
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БЕНЗИНЫ
Определение марганца методом атомно-абсорбционной спектроскопии
Gasolines. Determination of manganese by atomic absorption spectroscopy method
МКС 75.160.20
Дата введения 2016-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 декабря 2014 г. N 46)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Туркменистан | ТМ
| Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
(Поправка)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 493-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33158-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 3831-12* "Стандартный метод определения марганца в бензине методом атомно-абсорбционной спектроскопии" ("Standard test method for manganese in gasoline by atomic absorption spectroscopy", IDT).
Стандарт разработан Комитетом ASTM D02 "Нефтепродукты и смазочные материалы", и непосредственную ответственность за метод несет Подкомитет D02.03 "Элементный анализ".
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 ИЗДАНИЕ (август 2019 г.) с Поправкой (ИУС 5-2019)
8 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51925-2011 "Бензины. Определение марганца методом атомно-абсорбционной спектрометрии"
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
1.2 Настоящий метод используют для реформулированного бензина, содержащего до 12% об. включительно метил-трет-бутилового эфира (МТБЭ) или до 10% об. этанола. Настоящий метод не может использоваться для продуктов глубокого крекинга, содержащих более 18% об. олефинов, определяемых по ASTM D 1319 (для недепентанизированных олефинов).
1.3 Настоящий метод испытания был разработан и опробован специально для определения ММТ в бензине в указанном диапазоне концентраций. К другим пределам концентраций для определения ММТ в других веществах или для определения других соединений марганца в бензине применение метода не было опробовано.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).
_______________
ASTM D 1319, Test method for hydrocarbon types in liquid petroleum products by fluorescent indicator adsorptions (Метод определения типов углеводородов в жидких нефтепродуктах флуоресцентной индикаторной адсорбцией)
ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)
ASTM D 4177, Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Практика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов)
ASTM D 6299, Practice for applying statistical quality assurance and control charting techniques to evaluate analytical measurement system performance (Практика применения статистических методов контроля качества и контрольных диаграмм для оценки работы аналитической измерительной системы)
ASTM D 6300, Practice for determination of precision and bias data for use in test methods for petroleum products and lubricants (Практика определения данных прецизионности и смещения для использования в методах испытаний нефтепродуктов и смазочных материалов)
ASTM D 6792, Practice for quality system in petroleum products and lubricants testing laboratories (Практика для системы контроля качества в испытательных лабораториях нефтепродуктов и смазочных материалов)
ASTM D 7740, Practice for optimization, calibration and validation of atomic absorption spectrometry for metal analysis of petroleum products and lubricants (Практика оптимизации, калибровки и надежности атомно-абсорбционной спектрометрии для анализа металлов в нефтепродуктах и смазочных материалах)
3 Сущность метода
3.1 Образец бензина обрабатывают бромом и разбавляют метилизобутилкетоном. Концентрацию марганца в образце определяют атомно-абсорбционной спектрометрией с использованием ацетиленовоздушного пламени при 279,5 нм и стандартных растворов, приготовленных из стандартного марганецорганического соединения.
3.2 В ASTM D 7740 приведены протоколы по использованию атомно-абсорбционной спектрометрии.
4 Назначение и применение
4.1 Некоторые марганецорганические соединения при введении в бензин действуют как антидетонационные присадки. Настоящий метод испытания позволяет определить концентрацию таких соединений в образце бензина.
5 Аппаратура
5.1 Атомно-абсорбционный спектрометр с возможностью расширения шкалы, оснащенный трубкой с полым катодом для контроля абсорбции марганца при 279,5 нм, щелевой горелкой предварительного смешивания с вращающейся головкой и регулируемым распылителем.
Предупреждение - Опасен для здоровья. Потенциально токсичен и взрывоопасен. По вопросам безопасности следует обращаться к инструкциям изготовителя прибора.
5.4 Микропипетка вместимостью 100 мкл типа Эппендорфа или аналогичная.
6 Реактивы
6.1 Чистота реактивов
_______________
6.2 Раствор брома
Бром, х.ч., смешивают с равным объемом циклогексана.
Предупреждение - При контакте с кожей бром может вызывать сильные и болезненные ожоги. Вместе с другими мерами безопасности при приготовлении раствора брома необходимо использовать защитные перчатки. Приготовление, хранение брома, а также работу с ним следует проводить в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу.
6.5 Марганецсодержащее органическое соединение в качестве стандарта
Было установлено, что пригодны предварительно приготовленные имеющиеся в продаже исходные растворы марганецсодержащих органических соединений.
6.6 Метилизобутилкетон, х.ч.
Предупреждение - Метилизобутилкетон воспламеняем, пары вредны для здоровья.
Предупреждение - Растворы ММТ в бензине, если подвергаются воздействию света, химически нестабильны. Если образец бензина подвергается воздействию света до стабилизации во время анализа, могут быть получены неточные результаты.
6.7 Образцы контроля качества (образцы QC)
Предпочтительны порции одного или более продуктов на основе бензина, которые являются стабильными и представительными образцами в отношении испытуемых проб.
7 Отбор проб
7.1 Пробы бензина отбирают по ASTM D 4057 или ASTM D 4177 и сразу проводят анализ.
8 Калибровка
8.1 Приготовление рабочих стандартных растворов
8.1.1 Используя микропипетку, вводят 100 мкл раствора брома в каждый из четырех отдельных флаконов.
8.2 Подготовка прибора
Устанавливают рабочий режим атомно-абсорбционного спектрометра в соответствии с рекомендациями изготовителя для контроля абсорбции марганца при 279,5 нм с использованием ацетиленовоздушного пламени. Настоящий метод испытания предполагает точное выполнение рабочих процедур. Из-за различий в конструкции спектрометров в данном методе нецелесообразно устанавливать точные установочные параметры работы приборов.
8.2.1 В пламя распылением вводят метилизобутилкетон. Для получения слабого несветящегося пламени с помощью распылителя регулируют скорости потоков образца, ацетилена и воздуха.
8.2.2 Вместе с метилизобутилкетоном в качестве холостой пробы по очереди распыляют четыре рабочих стандартных раствора.
Примечание 1 - Регистрируют интенсивность поглощения и проверяют эти данные на линейность. При нелинейности снова слегка регулируют скорости потоков образца и/или ацетилена и повторяют калибровку до достижения линейной зависимости. Вращением головки горелки, снижающим интенсивность поглощения, можно получить линейную зависимость.
9 Проведение испытаний
9.1 Вводят во флакон 100 мкл раствора брома.
9.4 Вводят рабочие стандартные растворы и испытуемый образец в пламя и записывают интенсивность поглощения каждого.
Примечание 3 - Интенсивности поглощения рабочих растворов и проб измеряют сразу, т.к. интенсивности поглощения со временем могут меняться.
10 Обработка результатов
За отсутствие принимают концентрацию марганца менее указанного минимального значения диапазона определяемых концентраций (1.1).
11 Контроль качества
11.1 Анализируемый образец QC для подтверждения контроля качества выполнения испытания должен быть стабильным и представительным относительно испытуемого образца.
11.2 Если процедура контроля качества находится под контролем протоколов контроля качества/протоколов гарантии качества, их можно использовать для подтверждения надежности результатов испытаний.
11.3 Если протоколы контроля качества/протоколы гарантии качества, утвержденные для установленных условий испытаний, отсутствуют, для подтверждения надежности результатов испытания следует использовать приложение Х1.
11.4 Дополнительные требования к протоколам контроля качества/протоколам гарантии качества установлены в ASTM D 6792.
12 Прецизионность и смещение
12.1 Прецизионность
Расхождение результатов двух последовательных испытаний, полученных одним оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных условиях работы на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени работы при соблюдении нормальных и правильных условий выполнения метода испытания, может превышать значение, полученное по формуле (1), только в одном случае из двадцати:
Расхождение результатов двух единичных и независимых испытаний, полученных разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при соблюдении нормальных и правильных условий выполнения метода испытания, может превышать значение, полученное по формуле (2), только в одном случае из двадцати:
12.2 Смещение
Смещение для процедуры настоящего метода не определено в связи с отсутствием соответствующего стандартного образца.
Приложение Х1
(справочное)
Контроль качества
Х1.1 Анализируя образец QC, по возможности типичный для анализируемых образцов продукта, подтверждают эксплуатационные характеристики прибора или выполнение процедуры испытания.
Х1.2 Перед проведением измерения пользователь настоящего метода должен определить среднее значение и допустимые пределы образца QC, используя ASTM D 6299, ASTM D 6300 и [1].
Х1.3 Для установления статистического контроля процесса испытания (ASTM D 6299, ASTM D 6300 и [1]) регистрируют результаты контроля качества образца QC и анализируют их с помощью контрольных карт или другой равноценной статистической процедуры. Должны быть исследованы причины появления любых выпадающих данных. Результаты исследования могут, но необязательно, указать на необходимость повторной калибровки прибора.
Х1.4 Если нет конкретных требований в стандарте на метод испытания, периодичность проведения испытания образца QC определяют значимостью качества проводимого измерения, а также стабильностью процесса испытания и требованиями потребителя. Обычно образец QC анализируют каждый день перед испытанием образцов. Периодичность испытаний образца QC увеличивают, если постоянно анализируют большое количество образцов. Если установлено, что испытание находится под статистическим контролем, можно уменьшить периодичность испытания образца QC. Прецизионность образцов QC периодически проверяют по ASTM D 6300.
Х1.5 Рекомендуется по возможности выбирать тип образца QC, представительный по отношению к анализируемым образцам. На период проведения испытаний следует обеспечить достаточное количество образцов QC однородных и стабильных при хранении.
Х1.6 Дополнительные процедуры по образцу QC и работа с контрольными диаграммами приведены в ASTM D 6299, ASTM D 6300 и [1].
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных стандартов межгосударственным стандартам
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствущего межгосударственного стандарта |
ASTM D 1319 | IDT | ГОСТ 31872-2012 Нефтепродукты жидкие. Определение группового углеводородного состава методом флуоресцентной индикаторной адсорбции |
ASTM D 4057
| - | * |
ASTM D 4177
| - | * |
ASTM D 6299 | - | * |
ASTM D 6300 | - | * |
ASTM D 6792
| - | * |
ASTM D 7740 | - | * |
* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного стандарта.
Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - IDT - идентичный стандарт. | ||
Библиография
[1] | ASTM MNL 7 | Manual on presentation of data control chart analysis. 6  ed. Section 3. Control chart for individuals (Руководство по представлению данных графического анализа. Раздел 3. Индивидуальные контрольные карты) |
УДК 665.733:546.711:543.421:006.354 |
| МКС 75.160.20
|
| ||
Ключевые слова: бензины, определение марганца, атомно-абсорбционная спектроскопия | ||