ГОСТ Р ИСО 16017-1-2007
Группа Т58
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОЗДУХ АТМОСФЕРНЫЙ, РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И ЗАМКНУТЫХ ПОМЕЩЕНИЙ
Отбор проб летучих органических соединений
при помощи сорбционной трубки с последующей термодесорбцией
и газохроматографическим анализом на капиллярных колонках
Часть 1
Отбор проб методом прокачки
Indoor, ambient and workplace air. Sampling and analysis of volatile organic
compounds by sorbent tube /thermal desorption/ capillary gas chromatography.
Part 1: Pumped sampling
ОКС 13.040.20
Дата введения 2008-09-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем" (ОАО " НИЦ КД") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 "Качество воздуха"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 ноября 2007 г. N 335-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 16017-1:2000 "Воздух атмосферный, рабочей зоны и замкнутых помещений. Отбор проб летучих органических соединений при помощи сорбционной трубки с последующей термодесорбцией и газохроматографическим анализом на капиллярных колонках. Часть 1. Отбор проб методом прокачки" (ISO 16017-1:2000 "Indoor, ambient and workplace air - Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube /thermal desorption/ capillary gas chromatography - Part 1: Pumped sampling").
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении G
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 5, 2008 год
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает общие положения по отбору и анализу проб летучих органических соединений (ЛОС) в воздухе. Стандарт применяют для анализа атмосферного воздуха, воздуха рабочей зоны и замкнутых помещений, а также для оценки выделения ЛОС материалами с использованием испытательных камер и ячеек.
Настоящий стандарт применяют для разнообразных ЛОС, включая углеводороды, галоидзамещенные углеводороды, эфиры, эфиры гликолей, кетоны и спирты. Для отбора проб указанных ЛОС рекомендуется использовать ряд сорбентов*, при этом каждый сорбент имеет свою область применения. При отборе проб сильно полярных ЛОС может потребоваться получение их производных (дериватизация). Очень низкокипящие соединения будут задерживаться сорбентами только частично в зависимости от температуры окружающего воздуха, поэтому могут быть оценены лишь качественно. Среднелетучие соединения задерживаются полностью, однако могут быть десорбированы лишь частично. Соединения, для которых настоящий стандарт был проверен, приведены в таблицах. Настоящий стандарт можно применять для соединений, не приведенных в таблицах, однако в подобных случаях рекомендуют использовать контрольную трубку, содержащую такой же или более высокоэффективный сорбент.
________________
* Сорбенты, перечисленные в приложении С и упомянутые в тексте стандарта, являются применимыми согласно настоящему стандарту. Каждый сорбент или иная продукция с указанной торговой маркой считается уникальным и имеет единственного производителя; однако эти сорбенты можно приобрести у различных поставщиков. Данная информация приведена для удобства пользователей стандарта и не является рекламой данной продукции. Допускается использовать другую продукцию, если с ее помощью можно получить аналогичные результаты.
Верхний предел диапазона измерений определяется сорбционной способностью используемого сорбента, линейным динамическим диапазоном детектора и пределом насыщения колонки или возможностями сплит-системы используемого хроматографа. Сорбционная способность оценивается как объем "проскока", который определяет максимальный объем воздуха, который не должен быть превышен во время отбора проб.
Методика, установленная в настоящем стандарте, применима для ручных насосов с низким расходом и дает усредненные по времени результаты. Методику не применяют для измерений мгновенных или кратковременных флуктуаций содержания аналита.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ИСО 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие положения и определения
ИСО 5725-2:1994* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
________________
* Нормативная ссылка приведена для сохранения идентичности текста стандарта.
ИСО 6141:2000 Анализ газов. Требования к сертификатам на газы и газовые смеси для градуировки
ИСО 6145-1:1986 Анализ газов. Приготовление газовых смесей для градуировки с использованием динамических объемных методов. Часть 1. Методы градуировки
ИСО 6145-3:1986 Анализ газов. Приготовление газовых смесей для градуировки. Динамические объемные методы. Часть 3. Периодические инжекции в газовый поток
ИСО 6145-4:1986 Анализ газов. Приготовление газовых смесей для градуировки с использованием динамических объемных методов. Часть 4. Метод непрерывного впрыскивания с применением шприца
ИСО 6145-5:2001 Анализ газов. Приготовление газовых смесей для градуировки с использованием динамических объемных методов. Часть 5. Капиллярные калибровочные устройства
ИСО 6145-6:2003 Анализ газов. Приготовление газовых смесей для градуировки с использованием динамических объемных методов. Часть 6. Критические диафрагмы
ИСО 6349:1979 Анализ газов. Приготовление газовых смесей для градуировки. Метод проницаемости
ЕН 1076:1997 Воздух рабочей зоны. Сорбционные трубки для определения веществ в газо- и парообразном состояниях методом прокачки. Требования и методы испытаний
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.
3.1 объем "проскока" (breakthrough volume): Объем контрольной паро-воздушной смеси, который может быть пропущен через сорбционную трубку до того, как содержание элюированного пара достигнет уровня 5% его содержания в контрольной смеси.
Примечания
1 Объем "проскока" зависит от аналита и типа сорбента.
2 См. [1].
3.2 удерживаемый объем (retention volume): Объем воздуха или газа-носителя, используемого при хроматографии, необходимый для получения максимального пика при элюировании небольшой аликвоты пара органического соединения из сорбционной трубки.
4 Основные положения
Определенный объем воздуха прокачивают через одну или более сорбционные трубки, соединенные последовательно; подбирают соответствующий сорбент(ы) для определения соединения или смеси соединений. Если выбраны подходящие сорбенты, то ЛОС удерживаются сорбционной трубкой и, таким образом, удаляются из проходящего через трубку воздуха. Собранный из каждой трубки пар десорбируется нагреванием, затем переносится потоком инертного газа-носителя на вход в газовый хроматограф с капиллярной колонкой, пламенно-ионизационным или другим подходящим детектором для анализа. Калибровку* аналитической системы проводят введением жидкости или паров ЛОС в сорбционную трубку.
________________
* Калибровку в Российской Федерации в данном случае принято называть градуировкой.
5 Реактивы и материалы
При проведении анализа используют только химические реактивы, имеющие квалификацию "чистый для анализа".
Градуировочные растворы смесей веществ следует приготавливать еженедельно или чаще в случае обнаружения признаков ухудшения качества, например реакций конденсации между спиртами и кетонами.
5.1 Летучие органические соединения для градуировки
ЛОС в виде жидкости (см. 5.7 и 5.8) или паров (см. 5.4-5.6) вводят в сорбционную трубку для проведения калибровки.
5.2 Растворитель для разбавления
Растворитель для разбавления используют для приготовления градуировочных растворов смесей (см. 5.7). Растворитель должен быть хроматографически чистым. Растворитель не должен содержать соединений, которые элюируются вместе с определяемыми соединениями (см. 5.1).
Примечание - Часто для этих целей используют метанол. Также могут быть использованы растворители, такие как этилацетат или циклогексан, в случае, если они не будут вступать в химическую реакцию с ЛОС или не будут давать пиков, сливающихся на хроматограмме с пиками определяемых соединений.
5.3 Сорбенты, рекомендуемый размер частиц которых от 0,18 до 0,25 мм (от 60 до 80 меш)
Перед заполнением сорбционных трубок каждый сорбент предварительно нагревают в потоке инертного газа в течение 16 ч при температуре не менее чем на 25 °С ниже максимальной рабочей температуры для данного сорбента, указанной в справочниках. Для предотвращения повторного загрязнения охлаждение сорбентов до комнатной температуры, хранение и последующую их загрузку в трубки проводят в чистой атмосфере. По возможности температуру десорбции при анализе поддерживают ниже температуры, используемой для подготовки трубок. Для серийно выпускаемых сорбционных трубок обычно требуется только предварительная подготовка.
Примечания
1 Обычно используются сорбенты, размеры частиц которых от 0,18 до 0,25 мм, но могут использоваться сорбенты с другими размерами частиц, однако это может привести к изменению характеристик "проскока", приведенных в таблицах 1-6. Не рекомендуется использовать сорбенты с частицами меньшего размера из-за повышения давления на входе в трубку.
2 Описание типов сорбентов приведено в приложении С, а руководство по выбору сорбента - в приложении D. Возможно использование сорбентов с аналогичными характеристиками. Рекомендации по предварительной подготовке сорбента и параметрам проведения десорбции приведены в приложении Е.
5.4 Сорбционные трубки для градуировки
Сорбционные трубки для градуировки предпочтительно готовят путем введения требуемых количеств анализируемых соединений в сорбционные трубки из градуировочных газовых смесей (см. 5.5 и 5.6), поскольку данная процедура наиболее полно совпадает с реальным отбором проб.
Если такой способ получения практически невыполним, то сорбционные трубки для градуировки могут быть приготовлены путем введения жидкости с помощью шприца (см. 5.7 и 5.8) при условии, что точность данной методики соответствует одному из следующих требований:
а) устанавливается с использованием методик, которые при введении шприцем позволяют получить значения массовой концентрации, прослеживаемые к первичным эталонам массы и/или объема;
б) подтверждается сличением с образцами сравнения (при наличии) с сорбционными трубками для градуировки, подготовленными с использованием градуировочных газовых смесей, либо с результатами, полученными с помощью стандартных методик выполнения измерений.
Примечание - Диапазоны значений прокачиваемых объемов и массовой концентрации ЛОС в градуировочных газовых смесях, приведенные в 5.6-5.8, не являются обязательными и приближены к диапазону значений, приведенному в разделе 1, для пробы объемом 2 л. Значения массовой концентрации ЛОС в градуировочных газовых смесях и прокачиваемых объемов могут быть соответствующим образом изменены при анализе проб большего объема для измерения более низких массовых концентраций аналита.
5.5 Градуировочные газовые смеси
Градуировочные газовые смеси с известными значениями массовой концентрации определяемого(ых) соединения(й) приготавливают стандартизованными методами. Для этого подходят методы, приведенные в ИСО 6141, ИСО 6145 и ИСО 6349. Если методика приготовления применяется в условиях, которые не позволяют установить непрерывную прослеживаемость получаемых значений массовой концентрации к первичным эталонам массы и/или объема, или если не может быть гарантирована химическая инертность созданной системы, то значения массовой концентрации должны быть подтверждены независимым методом.
5.6 Сорбционные трубки для градуировки, подготовленные путем прокачивания градуировочной газовой смеси
5.7 Растворы для введения с помощью шприца
5.7.1 Раствор, содержащий приблизительно 10 мг/мл каждого жидкого компонента
1 г точно взвешенного определяемого вещества или веществ помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, начиная с наименее летучего, доводят растворителем для разбавления (см. 5.2) до метки 100 мл, закрывают и встряхивают для перемешивания.
5.7.2 Раствор, содержащий приблизительно 1 мг/мл жидких компонентов
50 мл растворителя для разбавления помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же колбу добавляют 10 мл раствора (см. 5.7.1), доводят растворителем для разбавления до метки 100 мл, закрывают и встряхивают для перемешивания.
5.7.3 Раствор, содержащий приблизительно 100 мкг/мл каждого жидкого компонента
10 мг точно взвешенного определяемого вещества или веществ помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, начиная с наименее летучего, доводят растворителем для разбавления (см. 5.2) до метки 100 мл, закрывают и встряхивают для перемешивания.
5.7.4 Раствор, содержащий приблизительно 10 мкг/мл жидких компонентов
50 мл растворителя для разбавления помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же колбу добавляют 10 мл раствора (см. 5.7.3), доводят растворителем для разбавления до метки 100 мл, закрывают и встряхивают для перемешивания.
5.7.5 Раствор, содержащий приблизительно 1 мг/мл газообразных компонентов
Для газов, например этиленоксида, градуировочный раствор с высоким значением массовой концентрации может быть приготовлен следующим образом. При атмосферном давлении заполняют небольшой пластиковый мешок чистым газом из баллона. Газонепроницаемым шприцем отбирают 1 мл чистого газа и закрывают клапан шприца. В виалу подходящей вместимости вводят 2 мл растворителя для разбавления и закрывают крышку. Конец иглы шприца вводят через мембранную крышку в растворитель, открывают клапан и слегка перемещают поршень, чтобы ввести растворитель для разбавления в шприц. При растворении газа в виале растворителем для разбавления создается вакуум и шприц заполняется растворителем. Раствор сливают в колбу. Шприц промывают полученным раствором дважды и смывы сливают в колбу. Массу добавленного газа вычисляют с использованием газовых законов, т.е. 1 моль газа при нормальных условиях (температура и давление: 273,15 К и 1013,25 гПа) занимает объем 22,4 л с последующей корректировкой на содержание возможных примесей в чистом газе.
5.7.6 Раствор, содержащий приблизительно 10 мкг/мл газообразных компонентов
Для газов, например этиленоксида, градуировочный раствор с низким значением массовой концентрации может быть приготовлен следующим образом. При атмосферном давлении заполняют небольшой пластиковый мешок чистым газом из баллона. Газонепроницаемым микрошприцем отбирают 10 мкл чистого газа и закрывают клапан шприца. В виалу подходящей вместимости вводят 2 мл растворителя для разбавления и закрывают крышку. Конец иглы шприца вводят через мембранную крышку в растворитель, открывают клапан и слегка перемещают поршень, чтобы ввести растворитель для разбавления в шприц. При растворении газа в виале растворителем для разбавления создается вакуум и шприц заполняется растворителем. Раствор помещают в колбу. Шприц промывают полученным раствором дважды и смывы помещают в колбу. Массу добавленного газа вычисляют с использованием газовых законов, т.е. 1 моль газа при нормальных условиях (температура и давление: 273,15 К и 1013,25 гПа) занимает объем 22,4 л с последующей корректировкой на содержание возможных примесей в чистом газе.
5.8 Сорбционные трубки для градуировки, подготовленные путем введения жидкости с помощью шприца
Сорбционные трубки для градуировки подготавливают путем введения с помощью шприца аликвот градуировочных растворов в чистые сорбционные трубки. Сорбционную трубку подсоединяют к устройству ввода газового хроматографа (см. 6.10), через который пропускают инертный газ, а затем через мембрану с помощью шприца для хроматографии вводят от 1 до 4 мкл соответствующего градуировочного раствора. По истечении заданного времени трубку отсоединяют и герметично закрывают. Для каждой серии проб подготавливают свежие сорбционные трубки для градуировки. При анализе воздуха рабочей зоны в сорбционные трубки вводят от 1 до 5 мкл растворов по 5.7.1, 5.7.2 или 5.7.5. При анализе окружающего воздуха и воздуха замкнутых помещений в сорбционные трубки вводят от 1 до 5 мкл растворов по 5.7.3, 5.7.4 или 5.7.6.
Примечание - При использовании метанола для удаления большей части разбавленного растворителя из трубки инертный газ пропускают со скоростью 100 мл/мин в течение 5 мин. При использовании других растворителей для разбавления условия отбора проб определяют экспериментальным путем.
6 Аппаратура
Кроме обычного лабораторного оборудования, используют следующую аппаратуру.
6.1 Сорбционные трубки
Сорбционные трубки, совместимые с используемым устройством для термической десорбции (см. 6.9).
Обычно, но не всегда, сорбционные трубки изготовляют из нержавеющей стальной трубки внешним диаметром 6,3 мм, внутренним диаметром 5 мм и длиной 90 мм. Возможно использование трубок других размеров, однако в таблицах 1-6 приведены рекомендуемые объемы проб (РОП) для трубок указанных настоящих размеров. При анализе нестабильных веществ, таких как серосодержащие соединения, следует использовать остеклованные или стеклянные трубки (обычно внутренним диаметром 4 мм). Один конец трубки маркируют на уровне 10 мм от входного отверстия для пробы. Трубки должны быть заполнены одним или несколькими предварительно обработанными сорбентами (см. 5.3) таким образом, чтобы сорбент был расположен в зоне нагревания и отстоял от обоих концов трубки не менее чем на 14 мм, чтобы свести к минимуму погрешности, обусловленные диффузионным прониканием при малой скорости прокачки. Трубки содержат от 200 до 1000 мг сорбента в зависимости от плотности сорбента (обычно около 250 мг пористого полимера либо 500 мг углеродного молекулярного сита или графитированного углерода). Для удержания сорбента в трубке используют сетку из нержавеющей стали и/или силанизированное стекловолокно. Если в одной трубке содержится несколько сорбентов, то их располагают по порядку увеличения степени сорбции и отделяют друг от друга слоем силанизированного стекловолокна, при этом наименее эффективный сорбент должен быть расположен вблизи маркированного конца трубки, служащего входным отверстием для пробы.
В одну трубку не следует помещать сорбенты, максимальные рабочие температуры десорбции которых отличаются более чем на 50 °С, иначе это может привести к тому, что либо при кондиционировании, либо при десорбции более термостойких сорбентов будут повреждены менее термостойкие сорбенты.
6.2 Крышки для сорбционных трубок
Сорбционные трубки должны быть герметично закрыты при помощи металлических навинчивающихся крышек с покрытием из политетрафторэтилена (ПТФЭ) согласно требованиям ЕН 1076 (пункт 5.6) или другого эквивалентного стандарта.
6.3 Соединение сорбционных трубок
Две сорбционные трубки могут быть последовательно соединены для отбора пробы с помощью металлических навинчивающихся муфт с уплотнительными прокладками из ПТФЭ.
6.4 Шприцы прецизионные
Шприцы прецизионные, включая шприц для жидкостей вместимостью 10 мкл с ценой деления 0,1 мкл, газонепроницаемый шприц вместимостью 10 мкл с ценой деления 0,1 мкл и газонепроницаемый шприц вместимостью 1 мл с ценой деления 0,01 мл.
6.5 Насос для отбора проб
Насос* должен соответствовать требованиям [2] или другого эквивалентного стандарта.
________________
* Можно использовать насос, работающий от электросети, с номинальным объемным расходом от 5 мл/мин до 5 л/мин (см. ЕН 1232).
Насос для отбора проб должен соответствовать национальным требованиям безопасности.
6.6 Трубки из пластика или резины
Трубки из пластика или резины длиной 90 см подходящего диаметра для обеспечения герметичного соединения насоса и сорбционной трубки или ее держателя, если он применяется. Для герметичного совмещения сорбционной и соединительной трубок применяют кольцевые зажимы.
Не рекомендуется использовать соединительные трубки из резины или пластика перед сорбентом. Их использование может привести к загрязнению пробы или сорбции ЛОС.
6.7 Расходомер пузырькового типа
Расходомер пузырькового типа или другое подходящее устройство для калибровки насоса.
Расходомер должен быть поверен.
Примечание - Применение неповеренных расходомеров для калибровки насосов может привести к систематической погрешности до нескольких десятков процентов.
6.8 Газовый хроматограф
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным (ПИД), фотоионизационным, масс-спектрометрическим или другим подходящим детектором, позволяющим обнаружить введение 0,5 нг толуола при отношении сигнал - шум не менее 5:1.
Хроматографическая колонка должна обеспечивать разделение аналитов от других соединений.
6.9 Устройство для термической десорбции
Устройство для термической десорбции для проведения двухстадийной термической десорбции из сорбционных трубок и переноса десорбированных паров с помощью потока инертного газа в газохроматографическую систему.
В состав типичного устройства входит держатель для фиксации сорбционных трубок во время их нагрева и одновременной отдувки с помощью инертного газа-носителя. Температура и время десорбции, а также расход газа-носителя регулируются. Устройство должно также включать в себя дополнительные элементы, такие как устройства автоматической загрузки трубок для отбора проб и проверки утечек, охлаждаемую ловушку в линии передачи для концентрирования десорбированной пробы (см. 10.2). Десорбированную пробу с потоком газа-носителя направляют в капиллярную колонку газового хроматографа через подогреваемую газовую магистраль.
6.10 Устройство ввода жидких проб, используемое для подготовки сорбционных трубок для градуировки
Для подготовки сорбционных трубок для градуировки допускается использовать обычное устройство ввода газового хроматографа, которое может быть составной частью газового хроматографа или может быть смонтировано отдельно. Линия газа-носителя должна оставаться подсоединенной к устройству ввода. Конструкция устройства ввода должна иметь возможность подсоединения к нему, при необходимости, трубки для отбора проб, и уплотнение этого соединения осуществляется с помощью кольцевого зажима.
7 Подготовка сорбционных трубок
Перед каждым отбором проб сорбционные трубки выдерживают при температуре, равной температуре десорбции или немного превышающей ее (см. приложение Е), обычно в течение 10 мин при расходе газа-носителя 100 мл/мин. Направление потока газа-носителя должно быть обратным направлению потока газа-носителя при отборе проб. Анализируют подготовленные трубки, установив обычный режим хроматографического анализа, для получения холостого показания с целью подтверждения того, что термическая десорбция при холостом опыте незначительна. Если уровень холостых показаний неприемлем, то повторяют процедуру подготовки трубок. После проведения анализа пробы трубку сразу же можно использовать повторно для отбора другой пробы. Однако если перед повторным использованием трубок проходит достаточный период времени или трубки намечается использовать для отбора других веществ, то рекомендуется проверить значение холостого опыта. Трубки герметично закрывают с помощью металлических завинчивающихся крышек с прокладками из ПТФЭ и хранят в герметичном контейнере.
Примечание - Уровень холостых показаний для сорбционной трубки считают приемлемым, если площади мешающих пиков составляют не более 10% площадей пиков для аналитов.
8 Калибровка насоса
Насос калибруют вместе с подсоединенной представительной сорбционной трубкой с использованием соответствующего поверенного внешнего измерительного прибора.
Один конец поверенного расходомера должен находиться при атмосферном давлении для обеспечения надежного функционирования.
9 Отбор проб
Выбирают сорбционную трубку (или сочетание трубок), подходящую для отбираемого соединения или смеси соединений. Информация о сорбентах, соответствующих требованиям настоящего стандарта, приведена в приложении D.
При использовании двух или более трубок их соединяют между собой при помощи соединительных муфт (см. 6.3).
Насос подсоединяют к сорбционной трубке или сочетанию трубок с помощью пластиковых или резиновых трубок таким образом, чтобы трубка, содержащая наиболее эффективный сорбент, была расположена ближе к насосу.
При отборе проб на рабочем месте для сведения к минимуму взаимного проникания воздуха из трубки в трубку сочетание трубок размещают в вертикальном положении в зоне дыхания. Насос подсоединяют с учетом удобства его использования. При отборе проб в производственном помещении выбирают соответствующее фиксированное место для установки сорбционных трубок.
Насос включают и регулируют расход таким образом, чтобы рекомендуемый объем воздуха был отобран в течение определенного периода времени. Рекомендуемый объем отобранного воздуха для анализа ЛОС в соответствии с настоящим стандартом составляет от 1 до 10 л. Если общая масса пробы превосходит 1 мг (в каждой трубке), то объем пробы уменьшают соответствующим образом во избежание перегрузки.
Примечание 1 - Эффективность отбора проб составит 100% при условии, что не будет превышена сорбционная емкость сорбентов. Если сорбционная емкость превышена, то будет происходить "проскок" ЛОС из последовательно соединенных сорбционных трубок. Объем "проскока" может быть измерен путем отбора градуировочной газовой смеси с последующим анализом прошедшего через сорбционную трубку воздуха с помощью пламенно-ионизационного или другого подходящего детектора (методика определения объема "проскока" приведена в приложении А). В качестве альтернативы вместо прямого определения объема "проскока" может быть определен удерживаемый объем, связанный с ним математически. Удерживаемый объем определяют хроматографически при повышенной температуре с последующей экстраполяцией значений к комнатной температуре. Методика приведена в приложении В.
Объем "проскока" для пористых полимеров зависит от температуры окружающего воздуха, уменьшаясь приблизительно в два раза при повышении температуры на 10 °С. Он также зависит от расхода воздуха и значительно уменьшается при значениях расхода менее 5 мл/мин или более 500 мл/мин. Объемы "проскока" для углеродного молекулярного сита в меньшей степени зависят от температуры и расхода, однако они существенно уменьшаются при высоком содержании летучих органических паров или высокой относительной влажности. Чтобы иметь соответствующий запас для обеспечения надежности, рекомендуемый объем пробы должен быть таким, чтобы этот объем не превышал 70% от 5%-ного объема "проскока" [см. А.1.1 (приложение А)] либо 50% удерживаемого объема [см. В.1 (приложение В)]. Значения удерживаемых и рекомендуемых объемов проб приведены в таблицах 1-6. Приведенные в таблицах значения были определены хроматографическим методом (см. приложение В).
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.