ГОСТ 17235-71 Золотые сплавы. Спектральный метод определения содержания висмута, сурьмы, свинца и железа.

ГОСТ 17235-71*

Группа В59

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ЗОЛОТЫЕ СПЛАВЫ

 Спектральный метод определения содержания висмута, сурьмы, свинца и железа

 Gold alloys. Spectral method for determination of bismuth, antimony, lead and iron content

ОКСТУ 1709

Дата введения 1973-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 октября 1971 г. N 1759 срок введения установлен с 01.01.73

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.02.85 N 352 срок действия продлен до 01.01.91

ВЗАМЕН ГОСТ 7980-56 в части разд.VI-X

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1985 г. (ИУС 5-85).

Настоящий стандарт распространяется на золото-серебряно-медные, золото-медные и золото-серебряные сплавы и устанавливает спектральный метод определения висмута, сурьмы, свинца (при массовой доле от 0,002 до 0,01% каждого) и железа (при массовой доле от 0,01 до 0,20%).

Метод основан на измерении интенсивностей аналитических линий примесей в дуговом спектре. Связь интенсивности с концентрацией устанавливается градуировкой при помощи системы стандартных образцов. В качестве электродов применяют стержни из анализируемого сплава.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кварцевый спектрограф средней дисперсии.

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Микрофотометр.

Зажимы для электродов с принудительным охлаждением.

Фотопластинки спектральные чувствительностью 10-15 условных единиц .

Стандартные образцы предприятия, изготовленные специализированными организациями по производству драгоценных металлов.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0-73*, ГОСТ 10691.4-73**.

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Пробы и стандартные образцы берут в виде литых стержней диаметром 6 мм, длиной 20-30 мм. Стержни с обоих концов затачивают на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-1,7 мм.

Для удаления поверхностных загрязнений образцы эталонов и проб помещают в стакан, заливают разбавленной 1:1 соляной кислотой, кипятят 3 мин, затем промывают водой и сушат.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Фотографирование спектров производят при ширине щели спектрографа 0,010 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока дуги 5-7 А, времени предварительного обжига 20 с, времени экспозиции 30-60 с. Междуэлектродный промежуток устанавливается по шаблону. Электродами служат литые стержни. Спектры фотографируют на спектральные фотопластинки типа II. Вместе с образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.

Для каждой пробы и стандартного образца получают по четыре параллельные спектрограммы.

Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре проявителя 18-20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Аналитические линии, рекомендуемые для проведения анализа, и определяемые интервалы концентраций приведены в таблице.

Для всех примесей элементом сравнения служит фон непрерывного спектра. Значение фона должно быть в области нормальных почернений.

Концентрации примесей определяют по методу трех эталонов с объективным фотометрированием. Строят градуировочные графики для каждого анализируемого элемента. По оси ординат откладывают значения логарифма относительной интенсивности линии примеси и фона, а по оси абсцисс - значение логарифма концентрации стандартных образцов. При помощи градуировочного графика по известным значениям логарифма относительной интенсивности находят концентрации примесей в анализируемой пробе.

Сходимость результатов параллельных определений характеризуется относительным стандартным отклонением, не превышающим 0,15.

(Измененная редакция, Изм. N 1).