ГОСТ 23916-79 Хром металлический. Метод отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализа (СТ СЭВ 4503-84).

     ГОСТ 23916-79

(СТ СЭВ 4503-84)*

______________________

* Обозначение стандарта.

Измененная редакция, Изм. N 1.

Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

 Метод отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализа

 Metal chromium.

Sampling and sample preparation for chemical and phisical-chemical analysis

ОКСТУ 0809*

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.          

Срок действия с 01.07.1981

до 01.07.1986*

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В.Г.Мизин, А.С.Дубровин, Н.А.Чирков, В.Л.Кузнецов, А.Ф.Конев, В.А.Копылов, В.М.Мировщиков, З.Н.Игнатенко

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член коллегии В.В.Лемпицкий

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 декабря 1979 г. N 4707

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.03.85 N 941 с 01.01.86

Настоящий стандарт устанавливает метод отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализа алюминотермического хрома металлического.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4503-84.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к отбору и подготовке проб - по ГОСТ 17260-80*.

1.2. За контролируемые показатели качества принимают массовые доли хрома и углерода.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ОТБОР ПРОБ

2.1. Минимальное количество кусков

, необходимое для обеспечения заданной погрешности отбора проб (

), в зависимости от массы партии должно соответствовать указанному в табл.1. Точечная проба должна быть отобрана от каждого куска.

Таблица 1

Масса опробуемого хрома металлического, т	Минимальное количество кусков, отбираемых от партии, шт.	Погрешность отбора проб ( ), %
		хром	углерод
Св. 2,5 до 5,0 включ.	9	0,065	0,002
"   1,0   "  2,5    "	7	0,075	0,002
"   0,5   "  1,0    "	5	0,090	0,003
"   0,5   "	3	0,120	0,004

(Измененная редакция, Изм. N 1).     

2.2. Отбор кусков должен проводиться равномерно по всему объему партии хрома в процессе ее перемещения или состояния покоя.

2.3. Масса куска металлического хрома должна быть не менее 2 кг.

2.4. Точечная проба должна быть отобрана в виде стружки толщиной не более 0,5 мм фрезерованием, строганием или сверлением по всей высоте куска, как показано на чертеже.

1 - верхняя поверхность; 2 - нижняя поверхность; 3 - поверхность излома;

4 - сверление; 5 - фрезерование или строгание

2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5. Масса точечной пробы должна быть не менее 70 г.

2.5.1. Допускаемые отклонения по массе точечных проб должны быть ±10%.

2.6. (Исключен, Изм. N 1).

2.6.1. При отборе точечных проб не допускается применение водоэмульсионных жидкостей.

2.6.2. (Исключен, Изм. N 1).

 3. ПОДГОТОВКА ПРОБ

3.1а. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность подготовки проб (

), соответствующую 0,170% по массовой доле хрома и 0,005% по массовой доле углерода.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Точечные пробы соединяют вместе и объединенную пробу после тщательного перемешивания сокращают до 0,2 кг.

3.1.1. Перед каждым сокращением пробу перемешивают не менее трех раз.

3.2. Лабораторных проб должно быть подготовлено три: одна - для химического и физико-химического анализа, две другие - на случай разногласий в оценке качества.

3.3. Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г.

3.4. Лабораторные пробы должны храниться в плотно закрытых банках, исключающих их загрязнение. Применение корковых пробок не допускается.

3.5. Срок хранения лабораторных проб, предназначенных на случай разногласий в оценке качества металлического хрома, не менее шести месяцев со дня получения результатов анализа.

 4. ПОГРЕШНОСТЬ МЕТОДА

4.1. Методы отбора и подготовки проб должны обеспечивать определение химического состава хрома металлического при доверительной вероятности 95% с общей погрешностью (

), указанной в табл.2.

Таблица 2

Масса опробуемого хрома металлического, т	Общая погрешность ( ), %
	хром	углерод
Св. 2,5 до 5,0 включ.	0,338	0,008
"   1,0   "   2,5    "	0,342
"   0,5   "   1,0    "	0,344
"   0,5   "	0,354

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1.1. (Исключен, Изм. N 1).         

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

Исходные данные для расчета параметров опробования

1. Количество точечных проб, общую погрешность опробования партии рассчитывают по ГОСТ 17260-80.

2. Среднее квадратическое отклонение между кусками (неоднородность партии) определено экспериментально и равно 0,085% по массовой доле хрома и 0,002% по массовой доле углерода.

3. Погрешность отбора проб (

) по содержанию хрома для самой малой партии составляет 0,120%, для самой большой - 0,065%, по содержанию углерода соответственно 0,004 и 0,002%.

Для промежуточных партий погрешность отбора проб определялась путем экстраполяции.

4. Среднее квадратическое отклонение подготовки проб (

) определено экспериментально и равно 0,085% по массовой доле хрома и 0,0025% - по массовой доле углерода.

5. Среднее квадратическое отклонение метода анализа по массовым долям хрома и углерода вычисляют из допустимых расхождений между результатами параллельных определений по формуле

,

где

- допускаемое расхождение между результатами параллельных определений хрома и углерода;

- коэффициент пересчета для двух параллельных определений.

Величины среднего квадратического отклонения метода анализа

, принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл.3.

Таблица 3

Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений, , %		Среднее квадратическое отклонение метода анализа ( ), %
		пересчитанное из для двух параллельных определений		принятое для расчета общей погрешности
хром	углерод	хром	углерод	хром	углерод
0,40	0,006	0,1428	0,0021	0,143	0,002

ПРИЛОЖЕНИЕ 1. (Введено дополнительно, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

СПОСОБ ОТБОРА СТРУЖКИ ХРОМА МЕТАЛЛИЧЕСКОГО

Отбор пробы (стружки) от куска хрома металлического производится спиральными сверлами из быстрорежущих сталей или оснащенных твердосплавными пластинками с цилиндрическими или коническими хвостовиками по ГОСТ 20694-75 - ГОСТ 20698-75, имеющими характеристику режущей кромки с углом в плане

125±3°, передним углом

30±3°, задним углом

15±3°, при скорости подачи не более 0,1 мм/об и максимальной окружной скорости 3-4 м/мин (0,05-0,07 м/с).

(Измененная редакция, Изм. N 1).