ГОСТ 2706.11-74*
Группа Л39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА
Методы определения бромного числа
Benzene hydrocarbons and allied products.
Methods of determination of bromine value
ОКСТУ 2409**
____________________
Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введен дополнительно, Изм. N 2.
Дата введения 1975-07-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N 2593
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1987 г.**
ВЗАМЕН ГОСТ 2706-63 в части разд.5
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 N 200 c 01.07.87 и опубликованное в ИУС N 5, 1987 год
Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает титриметрический и фотометрический методы определения числа.
Методы основаны на взаимодействии брома с примесями, содержащимися в анализируемом продукте, с последующим определением его избытка титрованием либо с помощью фотоэлектроколориметра (спектрофотометра).
Методы позволяют определять бромные числа от 0,01 до 0,5 г брома на 100 см
продукта.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Мешалка механическая типа ММК.
Цилиндр измерительный со шлифом по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см
или колба коническая со шлифом по ГОСТ 25336-82, той же вместимости.
Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 см
.
Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 см
.
Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 дм
.
Часы песочные на 1 и 5 мин или секундомер.
Груша резиновая.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. и раствор 1:5.
Калий бромноватокислый (калий бромид-бромат), растворы концентраций
(
KВrО
)=0,1 моль/дм
(0,1 н.) и
(
KВrО
)=0,05 моль/дм
(0,05 н.) готовят по ГОСТ 25794.2-83
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч. или ч.д.а. раствор массовой концентрации 0,25 г/см
.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 5-водный, по ГОСТ 27068-86, ч.д.а., раствор концентрации
(Na
S
O
·5H
O)=0,1 моль/дм
(0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.2-83".
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор массовой концентрации 0,005 г/см
.
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или спектрофотометр СФ-18 или аналогичные приборы, позволяющие проводить измерения при длине волны 410-420 нм.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.
Допускается для титрования использовать автоматический титратор типа "Титриполь" или аналогичный.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
2.1. Титриметрический метод
В цилиндр или коническую колбу помещают 10 см
раствора серной кислоты, 5 см
анализируемого продукта и из бюретки добавляют раствор бромид-бромата калия концентрации 0,1 моль/дм
(0,1 н.) в таком количестве, чтобы избыток его составлял от 0,2 (для бромных чисел до 0,2 г/100 см
) до 0,5 см
. Избыток раствора бромид-бромата калия концентрации 0,1 моль/дм
(0,1 н.) устанавливают предварительно в отдельной пробе продукта. Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают вручную или с помощью мешалки в течение 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. При этом верхний, углеводородный слой должен окраситься в желтый цвет. К содержимому цилиндра или колбы приливают 2 см
раствора йодистого калия и смесь энергично встряхивают, при этом желтая окраска углеводородного слоя переходит в красно-фиолетовую. Выделившийся свободный йод в количестве, эквивалентном избыточному брому, оттитровывают раствором серноватистокислого натрия. При этом основной объем добавляют в один прием, а затем по 0,01 см
до обесцвечивания раствора.
Допускается применение индикатора раствора крахмала.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2. Фотометрический метод (для бензола и толуола)
Анализ проводят с двумя одинаковыми объемами анализируемого продукта, добавляя разные объемы раствора бромид-бромата калия концентрации 0,05 моль/дм
(0,05 н.). Для этого в цилиндр или колбу помещают 10 см
раствора серной кислоты, добавляют 5 см
продукта. Затем туда же добавляют раствор бромид-бромата калия, объем которого в зависимости от предполагаемого бромного числа приведен в таблице.
| |
Бромное число г/100 см | Объем раствора бромид-бромата калия, см |
0,01-0,03 | 0,2-0,5 |
0,04-0,06 | 0,6-1,0 |
0,07-0,09 | 1,1-1,5 |
0,1-0,15 | 1,6-2,0 |
0,15-0,5 | 2,0-3,0 |
Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. После этого верхний слой сливают в кювету, накрывают крышкой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр N 3, или на спектрофотометре при длине волны 415 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения чистый бензол или толуол. Аналогичные операции проводят с другой порцией продукта, при этом объем раствора бромид-бромата калия должен быть на 0,2-0,4 см
больше, чем для первой порции.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Бромное число (
) в граммах брома на 100 см
продукта, определяемое титриметрическим методом, вычисляют по формуле
,
где
- объем раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,1 моль/дм
(0,1 н.), взятый для анализа, см
;
- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм
(0,1 н.), израсходованный на титрование, см
;
0,008 - масса брома, соответствующая 1 см
раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,1 моль/дм
(0,1 н.), г;
5 - объем продукта, взятый для анализа, см
.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. (Исключен, Изм. N 2).
3.3. Бромное число (
) в граммах брома на 100 см
продукта, определяемое фотометрическим методом, вычисляют по формуле
,
где
- объем раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,05 моль/дм
(0,05 н.), пошедший на бромирование непредельных соединений и вычисляемый по формуле
,
где
и
- объемы раствора бромид-бромата калия, взятые для анализа, см
;
и
- оптические плотности растворов брома, не вступившего в реакцию бромирования.
3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности Р=0,95):
для бромного числа
| |
от 0,01 до 0,05 г/100 см | 0,005 г/100 см |
св. 0,05 до 0,15 г/100 см | 0,01 г/100 см |
св. 0,15 г/100 см | 0,03 г/100 см . |
3.3, 3.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
