ГОСТ 25163-82 Поверхностно-активные вещества (ПАВ). Метод определения свободных полиэтиленгликолей и активного вещества в неионогенных ПАВ.

 

ГОСТ 25163-82

(СТ СЭВ 2342-80)

 

Группа Л29

 

      

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

      

     

ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ ВЕЩЕСТВА (ПАВ)

 

Метод определения свободных полиэтиленгликолей

и активного вещества в неионогенных ПАВ

 

      

Surface-active substances. Method of determining of free

polyethilene glycol and an active sabstance in nonionic

 surface-active substances

 

Срок действия с 01.07.1982

до 01.07.1989*

________________

* Ограничение срока действия снято

по протоколу Межгосударственного Совета

по стандартизации, метрологии и сертификации.

(ИУС N 2 1993 г.).

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

 

ИСПОЛНИТЕЛИ

 

Г.А.Тембер, Л.В.Макарова, В.Н.Иванов, Т.А.Мартынова

 

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

 

Член Коллегии П.А.Вернов

 

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 9 марта 1982 г. N 967

 

Настоящий стандарт распространяется на неионогенные поверхностно-активные вещества типа алкил- и алкилфенолполиоксиэтилатов, соответствующих формулам 1 и 2, среднее содержание оксиэтиленовых групп в которых от 2 до 10, и устанавливает метод определения массовых долей свободных полиэтиленгликолей и активного вещества.

 

                                                      (1)
 

     

     

,                                         (2)
,                                         (2)
,                                         (2)
 
где
- алкильная группа с прямой или разветвленной цепью, содержащая от 10 до 18 атомов углерода;
 
        
- алкильная группа с прямой или разветвленной цепью, в основном нонил или третичный октил;
 
            
- среднее количество оксиэтиленовых групп в одной молекуле.
 

Сущность метода заключается в экстрагировании раствора пробы в этилацетате водным раствором хлористого натрия, при котором полиэтиленгликоли переходят в водную фазу, а неионогенное поверхностно-активное вещество - в органическую фазу, и определении массовой доли неионогенного поверхностно-активного вещества выпариванием этилацетатного экстракта, а массовой доли полиэтиленгликолей - экстракцией водного экстракта хлороформом и выпариванием хлороформного экстракта.

 

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2342-80.

 

 

 1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Воронка делительная по ГОСТ 8613-75, вместимостью 250 и 500 см
или воронка делительная с рубашкой для термостатирования (чертеж).    
 

           

 

Делительная воронка с рубашкой для термостатирования

Колбы КПКШ-250-29/32 ТС, КПКШ-500-29/32 ТС ГОСТ 10394-72.

 

Цилиндр по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см
.
 

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 9499-70.

 

Стакан химический по ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 см
.
 

Фильтр беззольный "синяя лента", диаметром 9 см.

 

Этилацетат по ГОСТ 8981-78.

 

Хлороформ по ГОСТ 20015-74 или фармакопейный.

 

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

 

Эфир петролейный по ГОСТ 11992-66, с пределами выкипания 40-60 °С.

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

 

Натрий хлористый, раствор готовят следующим образом: 300 г хлористого натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см
в 800 см
дистиллированной воды и доводят объем до метки.
 

 2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Все операции растворения и экстракции пробы проводят при температуре (35±1) °С. Используемые аппаратура, реактивы и растворы должны иметь температуру (35±1) °С.

 

2.2. Экстракцию полиэтиленгликолей из водного раствора хлористого натрия хлороформом допускается проводить при температуре окружающей среды (20±5) °С.

 

2.3. Для достижения необходимой температуры анализа работают в закрытой камере с температурой (35±1) °С или применяют делительные воронки с рубашкой для термостатирования при (35±1) °С.

 

 

 

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. (5±0,05) г пробы взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в стакане в таком объеме этилацетата, чтобы общий объем раствора пробы составил 75 см
, и переносят в делительную воронку А вместимостью 250 см
. В воронку прибавляют 50 см
водного раствора хлористого натрия, встряхивают в течение 1 мин и выдерживают не менее 30 мин до четкого разделения фаз. Водный экстракт (нижний слой) сливают в делительную воронку Б вместимостью 250 см
. Экстракцию повторяют три раза, прибавляя каждый раз по 50 см
водного раствора хлористого натрия, и водный экстракт собирают в воронку Б. Затем в воронку Б прибавляют 25 см
этилацетата и экстрагируют, как указано выше, собирая водный экстракт (нижний слой) в воронку В вместимостью 250 см
.
 
Затем в воронку В добавляют 25 см
этилацетата и экстрагируют, как указано выше, собирая водный экстракт (нижний слой) в делительную воронку Г вместимостью 500 см
, а органическую фазу (верхний слой) переносят в воронку Б, в которой также находится органическая фаза. Затем в воронку Б добавляют 25 см
водного раствора хлористого натрия и экстрагируют, как указано выше.
 
После этого воронку В промывают водным экстрактом, полученным в воронке Б, и переносят его в воронку Г. Воронку В промывают 10 см
свежего водного раствора хлористого натрия и промывную жидкость также сливают в воронку Г.
 

Таким образом, в воронку Г собирают весь водный экстракт пробы, содержащий полиэтиленгликоль, а в воронки А и Б собирают органический экстракт, содержащий активное веще

ство.

3.2. Содержимое воронки А переносят в перегонную колбу
1
вместимостью 250 см
с пришлифованной пробкой и отгоняют этилацетат. Содержимым воронки Б промывают воронку А и переносят его в перегонную колбу
1
.
 
Воронки А и Б последовательно, начиная с воронки Б, два раза промывают порциями этилацетата по 25 см
и переносят промывную жидкость в перегонную колбу
1
. Из содержимого перегонной колбы отгоняют этилацетат, после чего к сухому остатку добавляют 75 см
этилацетата, подогретого до 45 °С, растворяют сухой остаток и сразу фильтруют через фильтровальную бумагу в перегонную колбу 2 вместимостью 250 см
, предварительно взвешенную с погрешностью не более 0,001 г.
 

Перегонную колбу
1
и фильтр
1
промывают шесть раз порциями этилацетата по 10 см
, нагретого до 35 °С. Фильтраты собирают вместе в перегонную колбу
2
.
 
Этилацетат из перегонной колбы
2
отгоняют на кипящей водяной бане, а остаток выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см
ацетона и снова выпаривают досуха. Выпаривание с добавлением 10 см
ацетона повторяют еще раз, а затем к сухому остатку добавляют 10 см
петролейного эфира и выпаривают досуха. Перегонную колбу
2
закрывают и ставят в сушильный шкаф, нагретый до (100±5) °С на 10 мин, продувают струей воздуха и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
 
Операции, начиная с прибавления 10 см
ацетона, повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями будет равна или будет менее 0,005
 

 г.

3.3. В делительную воронку Г, содержащую водную фазу, добавляют 100 см
хлороформа, встряхивают в течение 1 мин и выдерживают не менее 15 мин. Затем переносят хлороформный слой в перегонную колбу вместимостью 500 см
. Экстракцию повторяют два раза, используя каждый раз 100 см
хлороформа.
 
Из собранных экстрактов отгоняют на водяной бане хлороформ и затем выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 50 см
             хлороформа. Полученный раствор фильтруют через фильтровальную бумагу в предварительно взвешенную перегонную колбу
3
вместимостью 250 см
. Перегонную колбу
1
и фильтр промывают шесть раз порциями по 10 см
хлороформа, нагретого до 35 °С. Из собранного фильтрата отгоняют хлороформ (хлороформ можно использовать повторно для экстракции из водного раствора после стабилизации 2 см
этилового спирта на 100 см
хлороформа), сухой остаток досушивают, дважды добавляя по 10 см
ацетона и 10 см
петролейного эфира, и взвешивают.
 
Операции, начиная с прибавления 10 см
ацетона, повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями будет равна или будет менее 0,005 г.
 

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свободных полиэтиленгликолей (
) в процентах вычисляют по формуле     
 
,
 

           

где
- масса навески пробы, г;
 
        
- масса сухого остатка, полученная по п.3.3, г.
 

  

4.2. Массовую долю активного вещества (
) в процентах вычисляют по формуле     
 
,
 
где
- масса навески пробы, г;
 
- масса сухого остатка, полученная по п.3.2, г.
 

  

4.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3% для полиэтиленгликолей и 1% для активного вещества.

 

Текст документа сверен по:

официальное издание

М.: Издательство стандартов, 1982

Чат НейроПро

Вверх