ГОСТ 12555.2-83 Сплавы серебряно-платиновые. Метод спектрального анализа.

   

ГОСТ 12555.2-83

 

Группа В59

 

      

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

      

     

СПЛАВЫ СЕРЕБРЯНО-ПЛАТИНОВЫЕ

 

      

Метод спектрального анализа

 

      

Silver-platinum alloys. Methods of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Дата введения 1984-07-01

      

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

 

РАЗРАБОТЧИКИ

 

A.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.С.Степанова, Н.Д.Сергиенко, Т.И.Беляева, И.Г.Сажина

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.83 N 1371

 

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12555-67 в части разд.3

 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

Разд.2

ГОСТ 22864-83

1.1

 

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

 

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89)

 

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей иридия, палладия, родия, золота, железа (при массовой доле каждого от 0,01 до 0,10%) и свинца (при массовой доле от 0,001 до 0,020%) в серебряно-платиновых сплавах.

 

Метод основан на переводе сплава в глобулу (жидкую каплю расплава) и измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовой доли примесей устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов.

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.

 

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

 

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф средней дисперсии.

 

Генератор дуги переменного тока.

Ослабитель трехступенчатый.

 

Микрофотометр.

 

Образцы стандартные предприятия.

 

Электроды угольные, изготовленные из спектральночистых углей, марки ОСЧ-7.

 

Станок токарный настольный для заточки угольных электродов.

 

Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10-15 условных единиц.

 

Проявитель и фиксаж.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Образцы для анализа должны быть в виде ленты или стружки. Для удаления поверхностных загрязнений образцы перед взятием навесок кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 2 мин, затем промывают водой и сушат.

 

В качестве электродов применяют спектральные угли диаметром 6 мм. Нижний электрод - фигурный с миллиметровым углублением в торце, в которое помещают навеску анализируемого или стандартного образца массой 0,10 г. Противоэлектродом служит угольный стержень, заточенный на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-2 мм.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Спектры фотографируют при ширине щели спектрографа 0,025 мм, экспозиции 30 с, силе тока 5 А через трехступенчатый ослабитель. Расстояние между электродами 2,5 мм корректируется во время экспозиции по промежуточной диафрагме. Фотопластинка помещается в кассету, отступив 4 см от правого длинноволнового края кассеты.

 

Для каждого анализируемого и стандартного образца получают по три параллельных определения.

 

Фотопластинки проявляют при температуре проявителя 18-20 °С в течение 6 мин.

 

Проявленную фотопластинку ополаскивают водой, фиксируют, промывают в проточной воде в течение 10 мин, высушивают и фотометрируют.

 

 

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в таблице.

 

 

 

 

 

Определяемый элемент

Длина волны линии определяемого элемента, нм

Элемент сравнения

Длина волны линии элемента сравнения, нм

Палладий

342,12

Платина

315,66

Иридий

313,33

То же

315,66

Родий

343,49

"

315,66

Золото

267,59

"

280,32

Железо

259,94

"

280,32

Свинец

283,31

"

 

 

5.2. Определение массовых долей элементов ведут по методу "трех эталонов" с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линий определяемого элемента, а по оси абсцисс - значения логарифмов массовых долей стандартных образцов.

 

При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.

 

5.3. Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением, равным 0,15.

 

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений при выполнении условия:

 

,
 
где
- наибольший результат параллельных измерений;
 

                  

       
- наименьший результат параллельных измерений;
 

            

- относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;
 

             

       
- среднее арифметическое, вычисленное из
параллельных измерений (
3).
 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Сплавы серебряно-платиновые. Методы анализа.

ГОСТ 12555.1-83-ГОСТ 12555.2-83: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 1999

Вверх