Методические указания по методам контроля МУК 4.1.651-96 Методические указания по газохроматографическому определению толуола в воде.

МУК 4.1.651-96

 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 Методические указания по газохроматографическому определению

толуола в воде

Дата введения: с момента утверждения

РАЗРАБОТАНЫ И.Н.Топоровой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды имени А.Н.Сысина, г.Москва).

УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 г.

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания толуола в диапазоне концентраций 0,1-1, 2 мг/дм

.

С Н СН

мол. масса 92,4

Толуол (метилбензол) - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Толуол ограничено растворим в воде, хорошо растворим в спирте, эфире, хлороформе, ледяной уксусной кислоте и ацетоне. Температура кипения - 110,6

°

С, температура плавления - 95

°

С, плотность - 0,801 г/см

при 15

°

С.

Толуол обладает наркотическим действием, вызывает раздражение слизистых глаз и горла, относится к 4-му классу опасности. ПДК для хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования 0,5 мг/дм

(мг/л).

 1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±19%, при доверительной вероятности 0,95.

  2. Метод измерений

Измерения концентрации толуола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.

Концентрирование толуола из воды осуществляют методом газовой экстракции с последующим анализом равновесной паровой фазы .

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,1 мг/дм

.

Определению не мешают дивинилбензол, алкилбензин, триэтилен-тетрамин, этилстирол, бензол в количестве до 10 ПДК их содержания в воде.

 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

3.1. Средства измерений
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Барометр-анероид М-67	ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические лабораторные ВЛА-200	ГОСТ 24104-80 Е
Линейка масштабная	ГОСТ 17435-72
Лупа измерительная	ГОСТ 8309-75
Меры массы Г-2-210б 2-го кл.	ГОСТ 7328-82 Е
Микрошприц МШ-10М	ГОСТ 8043-74
Посуда стеклянная лабораторная	ГОСТ 1770-74Е и 20292-74 Е
Секундомер, 2-го кл. точности с погрешностью ±0,1, СДС пр-1-2-000	ГОСТ 5072-79
Термометр лабораторный
шкальный ТЛ-2; пределы 0-55 °С,
цена деления 1 °С	ГОСТ 215-73 Е
Шприц медицинский 2 см	ТУ 64-1-3776-83
3.2. Вспомогательные устройства
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм
Вакуумный компрессор марки ВН-461 М
Дистиллятор	ТУ 61-1-721-79
Редуктор водородный	ТУ 26-05-463-76
Редуктор кислородный	ТУ 26-05-235-70
Термостат	ТУ 64-1-1411-72

Флаконы для медицинских препаратов из стекла НС-1 емкостью 40 см

с резиновыми прокладками и навинчивающимися крышками. В крышке высверлено отверстие диаметром 2,0 мм.

 4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

4.3. При отборе проб разогретым шприцем надевают на руки хлопчатобумажные перчатки.

 5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

 6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-89 при температуре воздуха 20±10 °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе производят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

 7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор толуола для градуировки (

100 мг/дм

). 25,0 мг толуола вносят в мерную колбу вместимостью 250 см

, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения 10 дней.

Рабочий раствор для градуировки (

10 мг/дм

). 10,0 см

исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 0,1 дм

, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Готовят перед употреблением.

 7.2. Подготовка хроматографической колонки

Стальную хроматографическую колонку, промытую растворителями (ацетоном, этиловым спиртом), высушенную в токе инертного газа, заполняют с помощью вакуум-насоса готовой насадкой и закрепляют в термостате хроматографа, не присоединяя к детектору. Продувают газом-носителем с расходом 40 см

/мин, постепенно повышая температуру термостата колонок от 80 до 250

°

С со скоростью 1 град/мин. При температуре 250

°

С колонку выдерживают 4 часа. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по 5-ти сериям градуировочных растворов толуола, каждая из которых состоит из 6-ти растворов. В мерные колбы вместимостью 25 см

вносят исходные растворы для градуировки в соответствии с табл.1 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы тщательно перемешивают. Готовят в день проведения измерений.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации толуола

Номер раствора	1	2	3	4	5	6
Объем рабочего р-ра ( 10 мг/дм ), см	0,25	0,5	1,25	2,5	3,0	5,0
Концентрация толуола, мг/дм	0,1	0,2	0,5	1,0	1,2	2,0

В стеклянные флаконы вместимостью 40 см

вносят по 20 см

градуировочных растворов, полученных согласно табл.1, закрывают резиновыми прокладками с навинчивающимися крышками, устанавливают в термостат, нагретый до 90

°

С и выдерживают 30 мин. Затем нагретым шприцем отбирают 1,0 см

паровой фазы и вводят в колонку хроматографа через испаритель.

Анализ проводят в следующих условиях:
Температура термостата колонок	100 °С
Температура термостата испарителя	150 °С
Расход газа-носителя (азота)	40 см /мин
Расход водорода	35 см /мин
Расход воздуха	300 см /мин
Чувствительность шкалы электрометра	1:5
Скорость движения диаграммной ленты	0,5 см/мин
Время удерживания толуола	2 мин 50 сек

На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков этилбензола и по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм

) от концентрации (мг/дм

) толуола.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воды проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82, 4979-49, 17.1.5.04-81. Анализируют в день отбора.

 8. Выполнение измерений

20 см

пробы вносят во флакон, закрывают резиновой прокладкой с навинчивающейся крышкой. Пробу ставят в термостат, нагревают до 90

°

С и выдерживают в течение 30 минут. Затем нагретым шприцем отбирают 1,0 см

паровой фазы и вводят в испаритель хроматографа для разделения в условиях анализа градуировочных растворов. На хроматограмме измеряют площадь пика толуола по средним результатам из 3-х измерений пробы.

 9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию толуола в воде (мг/дм

) определяют по градуировочной характеристике.