ГОСТ 27800-93 Глинозем. Метод определения потери массы при прокаливании (ИСО 806-76).

ГОСТ 27800-93

(ИСО 806-76)

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ГЛИНОЗЕМ

 Метод определения потери массы при прокаливании

 Alumina. Method for the determination of loss of mass on ignition

ОКСТУ 1711

Дата введения 1995-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 27800-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4 ВЗАМЕН ГОСТ 27800-88

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения потери массы при прокаливании, а также метод определения потери массы при прокаливании по международному стандарту ИСО 806-76* (см. приложение).

 1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на прокаливании глинозема при температуре 1100°С и вычислении потери его массы.

 2. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25542.0.

 3. АППАРАТУРА

Эксикатор по ГОСТ 25336 без наполнителя или наполненный активным глиноземом, окрашенным силикагелем или оксидом фосфора (

) (применение хлорида кальция не допускается).

Тигель платиновый с крышкой по ГОСТ 6563, вместимостью не менее 54 см

.

Шкаф сушильный по ОСТ 16.0.801.397*, обеспечивающий температуру нагрева (300±10)°С.

Печь муфельная по ОСТ 16.0.801.397, обеспечивающая температуру нагрева (1100±20)°С.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Потерю массы при прокаливании определяют параллельно в двух навесках с двумя проведенными через все стадии анализа контрольными опытами. Навеску глинозема массой 5 г помещают в платиновый тигель с крышкой, предварительно прокаленный при (1100±20)°С в течение 15 мин, охлажденный в эксикаторе, и взвешивают.

Открытый тигель с пробой и крышку помещают в сушильный шкаф с температурой (300±10)°С, высушивают 2 ч, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

После взвешивания тигель с пробой ставят в муфельную печь с температурой около 700°С (при этом крышка на тигле должна быть сдвинута), постепенно повышают температуру до (1100±20)°С и прокаливают при этой температуре 2 ч. Затем тигель плотно закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Допускается из этой же навески одновременно с определением потери массы при прокаливании проводить определение массовой доли влаги высушиванием при 300°С.

 5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Потерю массы при прокаливании (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса навески пробы глинозема, тигля и крышки после высушивания при 300°С, г;

- масса навески пробы глинозема, тигля и крышки после прокаливания при 1100°С, г;

- масса навески пробы глинозема после высушивания при 300°С, г.

5.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Потеря массы при прокаливании, %					Допускаемые расхождения, % (абс.)
От	0,01	до	0,05	включ.	0,01	0,02
"	0,05	"	0,20	"	0,03	0,05
"	0,20	"	0,60	"	0,05	0,07
"	0,60	"	2,00	"	0,10	0,15

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОТЕРИ МАССЫ ПРИ 1000 И 1200°С В ГЛИНОЗЕМЕ, ИСПОЛЬЗУЕМОМ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ (ИСО 806-76)

0. ВВЕДЕНИЕ

При нагревании глинозема промышленного назначения происходит потеря массы. При температурах до 300°С потеря массы происходит в результате потери влаги, поглощаемой глиноземом вследствие пористости его структуры. При высоких температурах потеря массы происходит за счет конституционной остаточной воды, диссоциации некоторых примесей (карбонатов, сульфатов и т.д.). Общая потеря массы зависит от периода времени, в течение которого материал выдерживают при этих температурах, а также от содержания воды, примесей и их характера.

Температуры 1000 и 1200°С выбраны произвольно и соответствуют температурам при определении потери массы при прокаливании.

Ни одно из этих определений не рассматривается как критерий состояния прокаливания глинозема промышленного назначения. Определения проводят в разное время или одновременно.

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения потери массы глинозема при прокаливании при 1000-1200°С.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 25389 Глинозем. Метод подготовки пробы к испытанию.

ГОСТ 27798 Глинозем. Отбор и подготовка проб.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Прокаливание двух навесок, взятых от пробы глинозема, предварительно высушенной и прокаленной при 300°С. Одну навеску прокаливают при температуре 1000°С, а другую - при 1200°С в течение 2 ч.

4. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в пп.4.1-4.5.

4.1 Платиновый тигель диаметром приблизительно 30 мм и глубиной приблизительно 40 мм с платиновой крышкой.

4.2. Электропечь, регулируемая при температуре (300±10) °С.

4.3. Электропечь, регулируемая при температуре (1000±10) °С.

4.4. Электропечь, регулируемая при температуре (1200±10) °С.

4.5. Эксикатор со свежеактивированным глиноземом или оксидом фосфора (

) (не допускается использование хлорида кальция).

5. МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

5.1. Анализируемая навеска

Тигель и крышку (п.4.1) в течение 15 мин прокаливают в электропечи (п.4.4), регулируемой при (1200±10)°С. Вынимают из печи, помещают в эксикатор (п.4.5) и после охлаждения взвешивают с точностью до 0,0001 г (масса

).

Затем в тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г приблизительно 5 г пробы (см. п.3.2 ИСО 802). Открытый тигель с анализируемой навеской и крышкой помещают на 2 ч в электропечь (п.4.2), регулируемую при (300±10)°С. Тигель накрывают крышкой, вынимают из печи, помещают в эксикатор и после охлаждения взвешивают с точностью до 0,0001 г (масса

).

Массу анализируемой навески, высушенной при 300°С, вычисляют по разности (

).

5.2. Определение

5.2.1. Потеря массы при 1000°С

Открытый тигель с анализируемой навеской, приготовленной по п.5.1, и крышку помещают на 2 ч в электропечь (п.4.3), регулируемую при температуре (1000±10)°С. Тигель накрывают крышкой, вынимают из печи, помещают в эксикатор и сразу после охлаждения взвешивают с точностью до 0,0001 г (масса

).

5.3. Контрольный анализ

5.3.1. Сущность анализа

Определение изменений массы платинового тигля и крышки (п.4.1) после проведения каждого определения.

5.3.2. Методика проведения анализа

Взвешивают тигель и крышку (масса

).

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Потерю массы в интервале 300-1000°С в процентах (по массе) вычисляют по формуле

.

6.2. Потерю массы в интервале 300-1200°С в процентах (по массе) вычисляют по формуле

,

где

- масса анализируемой навески, высушенной при 300°С, равная (

), г;

- масса тигля с анализируемой навеской и крышки после высушивания при температуре 300°С, г;

- масса тигля с анализируемой навеской и крышки после прокаливания при 1000°С, г;

- масса тигля с анализируемой навеской и крышки после прокаливания при 1200°С, г;

- масса пустого тигля и крышки до анализа после прокаливания при 1200°С, г;

- масса пустого тигля и крышки после анализа, г.

7. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен включать следующие данные:

идентификацию исследуемого материала;

ссылку на применяемый метод;

результаты испытания и метод их выражения;

любые особенности отклонения, отмеченные в процессе определения;

любые операции, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными.