ГОСТ 27808-88 Парафины нефтяные жидкие. Определение ароматических углеводородов спектрофотометрическим методом.
ГОСТ 27808-88
Группа Б49
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПАРАФИНЫ НЕФТЯНЫЕ ЖИДКИЕ
Определение ароматических углеводородов
спектрофотометрическим методом
Liquid petroleum paraffins. Determination of aromatic
hydrocarbons by spectrophotometric method
ОКСТУ 0255
Срок действия с 01.07.89
до 01.07.94
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю.И.Липерт, канд. техн. наук; В.С.Фадеев, канд. техн. наук (руководитель темы); В.Г.Шумовский, канд. техн. наук; Н.С.Штейнгардт, канд. техн. наук; Е.А.Шклярук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.08.88 N 3015
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
1.1 | |
4.1 | |
1.1 | |
1.1 | |
1.1 | |
1.1 | |
1.1 | |
1.1 | |
1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения содержания ароматических углеводородов 0,005-5,0% в жидких парафинах (фракция 190-365 °С), полученных на установках карбамидной депарафинизации и адсорбционного выделения на цеолитах.
Сущность метода заключается в измерении оптической плотности жидких парафинов или их растворов на волне 270 нм и вычислении массовой доли ароматических углеводородов по коэффициентам погашения индивидуальных углеводородов.
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1.1. Спектрофотометр типа СФ или аналогичный с основной погрешностью измерения не более 0,1 нм при длине волны до 300 нм.
Кюветы кварцевые с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.
Весы лабораторные типа ВЛР-200 или аналогичные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г.
Колонка адсорбционная стеклянная длиной (1500±20) мм и диаметром (20±5) мм, с оттянутым нижним концом. Верхняя часть колонки имеет резервуар для жидкости в форме шара диаметром (70±5) мм. Резервуар закрывается стеклянной пробкой с краном.
Пипетки по ГОСТ 20292-74.
Чашка фарфоровая выпарительная 5 по ГОСТ 9147-80.
Эксикатор 2-180 или 2-320 по ГОСТ 25336-82.
Воронка В-36-50 или В-36-80 ХС по ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74.
Стаканчик СВ-14/8 или СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.
Колба Кн-2-500 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Силикагель марки АСК по ГОСТ 3956-76 или цеолиты NaX.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (200±10) °С.
Растворители: изооктан эталонный по ГОСТ 12433-83 или гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828-83.
Дурол (1,2,4,5-тетраметилбензол) квалификации х.ч. или ч.
2-метилнафталин квалификации ч.
Сухой сжатый воздух.
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Подготовка аппаратуры
2.1.1. Настраивают спектрофотометр в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору.
2.1.2. Кварцевые кюветы тщательно моют растворителем, затем сушат внутри сухим воздухом и протирают снаружи чистой сухой тканью, не допуская на рабочих поверхностях кюветы следов ткани, отпечатков пальцев и других загрязнений. Одна из кювет всегда используется только для сравнения (контрольная кювета).
2.1.3. Ширину щели подбирают при пропускании лучей спектрофотометра через пустую кювету так, чтобы щель была наиболее узкой, но допускающей измерение при работе на спектрофотометрах для длины волны 270 нм. Ширина щели рекомендуется 0,2-0,4 мм.
2.2. Очистка растворителя
2.2.1. Силикагель насыпают в фарфоровую чашку и сушат его в сушильном шкафу при температуре (200±10) °С в течение 6 ч. Затем силикагель охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и пересыпают в колбу. Колбу плотно закрывают резиновой пробкой.
2.2.3. В кюветное отделение прибора устанавливают две пустые кюветы и поглощение света одной (рабочей) кюветы измеряется по отношению к другой (контрольной). Разность их является поправкой на поглощение кювет.
2.3. Градуировка прибора
2.3.1. Приготовление растворов индивидуальных углеводородов
2.3.3. Определение коэффициентов погашения индивидуальных углеводородов
2.3.3.1. Измеряют оптическую плотность приготовленных растворов индивидуальных углеводородов на длине волны 270 нм, применяя для сравнения кювету, заполненную очищенным растворителем.
Полученные значения коэффициентов погашения растворов округляют до первого десятичного знака.
2.3.4. Градуируют прибор один раз в 3 месяца.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Перед испытанием пробу парафина фильтруют через бумажный фильтр.
3.2. Определение оптической плотности парафинов с установок адсорбционного выделения, прошедших очистку
3.2.1. В рабочую кювету, подготовленную по п.2.1.2, помещают профильтрованный парафин и измеряют его оптическую плотность, применяя для сравнения пустую кювету.
3.2.3. Оптическую плотность разбавленного раствора парафина определяют в рабочей кювете, применяя для сравнения кювету с растворителем.
3.3. Определение оптической плотности парафинов с установок карбамидной депарафинизации, прошедших и не прошедших очистку и с установок адсорбционного выделения, не прошедших очистку
Оптическая плотность разбавленного раствора парафина, определяемая по п.3.2.3, должна быть 0,2-0,8.
Если оптическая плотность раствора Б более 0,8, то аналогично проводят дальнейшее разбавление получаемого раствора. Раствор разбавляют до тех пор, пока оптическая плотность анализируемого раствора парафина не будет 0,2-0,8.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленных до двух значащих цифр.
4.3. Примеры определения и вычисления массовой доли ароматических углеводородов в жидких парафинах приведены в приложении.
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5.1. Сходимость
Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными с 95%-ной доверительной вероятностью, если отношение разности между ними к среднему арифметическому результату не превышает значений, указанных в таблице.
5.2. Воспроизводимость
Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95%-ной доверительной вероятностью, если отношение разности между ними к среднему арифметическому результату не превышает значений, указанных в таблице.
|
|
|
Массовая доля ароматических углеводородов в парафинах, % |
Сходимость, % |
Воспроизводимость, % |
От 0,005 до 0,010 | 11,0 | 37,0 |
Св. 0,010 " 0,050 | 11,0 | 37,0 |
" 0,050 " 0,10 | 11,0 | 37,0 |
" 0,10 " 0,50 | 11,0 | 39,0 |
" 0,50 " 0,70 | 11,0 | 40,0 |
" 0,70 " 1,0 | 11,0 | 41,0 |
" 1,0 " 3,0 | 10,0 | 51,0 |
" 3,0 " 5,0 | 9,0 | 61,0 |
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
ПРИМЕРЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ЖИДКИХ ПАРАФИНАХ
Пример 1. Определение ароматических углеводородов в парафинах с установок адсорбционного выделения, прошедших очистку
Толщина поглощающего свет слоя 1 см.
1.1. Оптическая плотность неразбавленного очищенного парафина 0,24, Вычисляют массовую долю ароматических углеводородов
Результат второго определения 0,0073%.
Среднее квадратическое двух определений
Сходимость в относительных процентах составляет
Полученный результат является достоверным (см. таблицу настоящего стандарта), так как не превышает 11% для данного содержания ароматических углеводородов в парафине.
1.2. Оптическая плотность неразбавленного очищенного парафина превышает 0,8.
Пробу парафина разбавляют по п.3.2.2 настоящего стандарта.
Кратность разбавления раствора 2,5 раза.
Оптическая плотность разбавленного раствора 0,40.
Вычисляют массовую долю ароматических углеводородов
Результат второго определения 0,026%.
Среднее арифметическое двух определений
Сходимость в относительных процентах составляет
Полученный результат является достоверным (см. таблицу настоящего стандарта), так как не превышает 11% для данного содержания ароматических углеводородов.
Пример 2. Определение ароматических углеводородов в парафинах с установки карбамидной депарафинизации
Для определения оптической плотности готовят раствор А по п.3.3.1. Оптическая плотность полученного раствора превышает 0,8. Разбавление проводят дальше, приготавливая раствор Б. При этом кратность разбавления полученного раствора 10·10=100. Оптическая плотность этого раствора 0,46.
Определяем усредненный коэффициент погашения по п.2.3.3.4,
Вычисляют массовую долю ароматических углеводородов в парафине
Результат второго определения 0,62%.
Среднее арифметическое двух определений
Сходимость в относительных процентах составляет
Полученный результат является достоверным (см. таблицу настоящего стандарта), так как не превышает 11% для данного содержания ароматических углеводородов.
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1988