Руководящий документ РД 34.37.305.10-97 Определение концентрации щелочи и аммиака ацидиметрическим методом.

     РД 34.37.305.10-97

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ЩЕЛОЧИ И АММИАКА

АЦИДИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Дата введения 1998-03-01

Методика регламентирует порядок определения концентрации щелочи и аммиака ацидиметрическим методом при химических очистках теплоэнергетического оборудования.

Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения концентрации щелочи и аммиака при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.

Результаты определения концентрации щелочи и аммиака используют для контроля за процессом приготовления реагентов и расхода их в ходе химической очистки.

 1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

Объектом контроля являются промывочные растворы для щелочения котлов и нейтрализации кислотных промывочных растворов.

 2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,

РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

При определении концентрации щелочи и аммиака следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл.1-3.

Таблица 1

Средства измерений

Таблица 2

Посуда и вспомогательные устройства

Наименование	Тип	НТД
1. Колбы мерные	2-1000-2	ГОСТ 1770-74
2. Колбы конические вместимостью 250 см	-	ГОСТ 25336-82
3. Бюретки для титрования вместимостью 250 см	-	ГОСТ 29251-91
4. Воронка конусообразная	-	ГОСТ 23932-90
5. Пипетка	2-2-10	ГОСТ 29297-91
6. Капельница для однократной дозировки	-	ГОСТ 25336-82
7. Фильтр бумажный (красная или белая лента)	-	-

Таблица 3

Растворы и реактивы

Наименование	Классификация	НТД
1. Вода дистиллированная	-	ГОСТ 6709-72
2. Кислота серная 0,1 Н раствор (готовится из фиксанала)	фиксанал	ТУ 6-09-2540-87
3. Индикатор фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор (растворяют 1 г индикатора в 100 см спирта)	ч.д.а.	ГОСТ 5850-72
4. Индикатор метиловый оранжевый, 1%-ный водный раствор (растворяют 0,1 г индикатора в 100 см дистиллированной воды)	-	ГОСТ 10816-64
5. Спирт этиловый ректификационный технический	-	ГОСТ 18300-87

3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод основан на реакции нейтрализации щелочи и аммиака кислотой в присутствии кислотно-основных индикаторов фенолфталеина и метилового оранжевого соответственно.

Метод позволяет определять концентрацию щелочи или аммиака при приготовлении реагентов и в щелочных промывочных растворах в диапазоне концентраций от 0,05 до 2,0%.

 4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Подготовка пробы.

Если анализируемая проба не прозрачна, и в ней содержатся взвешенные вещества, пробу необходимо отфильтровать.

При определении концентрации раствора реагента, если его расчетная концентрация больше 2%, разбавляют до 1-2%.

4.2. Выполнение определения.

В коническую колбу вместимостью 250 см

отбирают 1-5 см

отфильтрованной пробы (в зависимости от расчетной концентрации как в баке приготовления реагентов, так и в контуре котла), добавляют до 100 см

дистиллированной воды, 2-3 капли индикатора фенолфталеин (для определения щелочи) или метилового оранжевого (для определения аммиака) и титруют 0,1 Н раствором серной кислоты до исчезновения малиновой окраски (определение щелочи), или до перехода окраски от желтой до оранжевой (определение аммиака).

Концентрацию щелочи или аммиака (%) вычисляют по формуле

,                                               (1)

где

- объем раствора кислоты, пошедший на титрование, см

;

- нормальность раствора кислоты;

- объем анализируемой пробы, см

;

- грамм-эквивалент (для щелочи - 40, для аммиака - 17).

Примечание. При необходимости выразить концентрацию щелочи в мг-экв/дм

следует пользоваться формулой

,                                                         (2)

где

- объем раствора кислоты, пошедший на титрование, см

;

- нормальность раствора кислоты;

- объем анализируемой пробы, см

.

 5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЩЕЛОЧИ И АММИАКА

5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания щелочи и аммиака в промывочных растворах.

Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:

.

5.2. Результат определения содержания щелочи и аммиака с доверительной вероятностью

находится по табл.4.

Таблица 4

	Результат определения
Диапазон определяемых концентраций, %	Нижняя граница (наименьшее значение), %	Верхняя граница (наибольшее значение), %
0,05-2,0
Примечание. - значение концентрации щелочи и аммиака, определенное данным методом.

5.3. Пример определения содержания щелочи в промывочных растворах:

провести анализ (см. п.4);

рассчитать содержание щелочи по формуле (1).

При

см

,

,

,

см

%;

определить нижнюю и верхнюю границы содержания щелочи по табл.4.

;

.

Таким образом, результат определения содержания щелочи находится в границах от 0,198 до 0,210%.

5.4. Пример определения содержания аммиака в промывочных растворах:

провести анализ (см. п.4);

рассчитать содержание аммиака по формуле (2).

При

см

,

,

,

см

%;

определить нижнюю и верхнюю границы содержания аммиака (см. п.5.2)

;

.

Таким образом, результат определения содержания аммиака находится в границах от 0,194 до 0,213%.