ГОСТ 9816.5-84 Теллур технический. Метод атомно-абсорбционного анализа (с Изменением N 1).

     ГОСТ 9816.5-84

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ

 Метод атомно-абсорбционного анализа

 Technical tellurium. Method of atomic-absorptive analysis

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.85

до 01.07.90*

РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ А.А.Бабаджан, Э.Н.Гадзалов, В.Н.Семавин, И.И.Лебедь, Н.Б.Третьякова, Э.Б.Маковская, О.Д.Рябкова

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. N 2149

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. N 2149 срок действия установлен с 01.07.85 до 01.07.90

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1989 N 3908 c 01.07.1990

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения массовой доли меди (от 0,003 до 0,5%), железа (от 0,003 до 0,2%), свинца (от 0,001 до 0,3%), селена (от 0,005 до 0,2%), серебра (от 0,0001 до 0,01%) в техническом теллуре.

Метод основан на измерении абсорбции света атомами определяемых элементов, образующимися при введении анализируемого раствора в воздушно-ацетиленовое пламя.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 9816.0-84.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа.

Лампы с полым катодом (для меди, железа, свинца, серебра) и лампа безэлектродная (для селена).

Ацетилен по ГОСТ 5457-75.

Воздух, сжатый под давлением 2

·10

-6

·10

кПа (2-6 кгс/см

).

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, 1:3, 2:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1,6 и 2 моль/дм

, 4 моль/дм

.

Серебро по ГОСТ 6836-80.

Растворы серебра

Раствор А: навеску серебра массой 0,1 г растворяют в 20-25 см

раствора азотной кислоты (1:3) и выпаривают до влажных солей. Приливают 50-60 см

воды и помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см

, разбавляют до метки раствором соляной кислоты 6 моль/дм

и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,1 мг серебра.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, разбавляют до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дм

и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,01 мг серебра.

Растворы серебра следует хранить в темном месте.

Медь по ГОСТ 859-78 марки М00, М0ку.

Растворы меди

Раствор А: навеску меди массой 1 г растворяют в 25-30 см

смеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании и упаривают раствор досуха. Остаток дважды обрабатывают по 7-10 см

соляной кислоты, выпаривая каждый раз раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 100-120 см

раствора соляной кислоты (1:1), охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 1 мг меди.

Раствор Б: аликвотную часть 50 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см

, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,1 мг меди.

Железо по ГОСТ 9849-86.

Растворы железа

Раствор А: навеску железа массой 1 г растворяют в 10-15 см

при нагревании и упаривают раствор до сухих солей. Приливают 100-120 см

раствора соляной кислоты (1:1), кипятят 5-7 мин, охлаждают и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см

, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора Б содержат 0,1 мг железа.

Свинец по ГОСТ 3778-77 марки С00, С0.

Растворы свинца

Раствор А: навеску свинца массой 1 г растворяют в 10-15 см

азотной кислоты (1:3) при нагревании и упаривают до влажного состояния. Затем приливают 5-7 см

азотной кислоты и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см

, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 1 мг свинца.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,1 мг свинца.

Селен высокой чистоты по ГОСТ 6738-71.

Растворы селена

Раствор А: навеску селена массой 0,1 г растворяют в 10-15 см

азотной кислоты при нагревании и выпаривают раствор досуха. Приливают 20 см

соляной кислоты, охлаждают и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см

, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 1 мг селена.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,1 мг селена.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску теллура массой 1-2 г (в зависимости от массовой доли элемента и чувствительности прибора) помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см

или стакан вместимостью 100 см

. В колбу приливают 40-50 см

смеси соляной и азотной кислот (3:1) и растворяют при нагревании до получения объема 3-5 см

. Приливают 5-10 см

соляной кислоты, 10-20 см

воды и нагревают до растворения солей. Стакан закрывают покровным стеклом, приливают 7-10 см

азотной кислоты (2:1) и слабо нагревают при температуре 30-40

°

С до растворения навески. Затем раствор нагревают на водяной бане до удаления окислов азота. Стекло со стакана снимают, обмывают его водой над стаканом и к полученному раствору приливают 5-10 см

соляной кислоты для растворения солей.

После охлаждения раствор помещают в мерную колбу вместимостью 25-250 см

, разбавляют до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дм

(при разложении в колбе) и 4 моль/дм

(при разложении в стакане) и перемешивают.

Полученный раствор, в случае необходимости, разбавляют водой, отбирая соответствующую аликвотную часть от исходного раствора, и помещают ее в мерную колбу.

Фотометрирование каждого элемента проводят по два раза, промывая предварительно водой капилляр и распылительную систему после каждого фотометрирования в течение 5-10 с.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором и регистрируют поглощение при длинах волн меди 324,7 нм, железа 248,3 нм, свинца 283,3 нм, селена 194,1 нм, серебра 328,1 нм.

Массу элементов определяют по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 100 см

помещают 0,25; 0,5; 1; 2; 4; 5; 6 см

растворов Б меди, железа, свинца, селена, серебра, разбавляют до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дм

или 4 моль/дм

и перемешивают. Измеряют оптические плотности полученных растворов в начале, середине и конце фотометрирования проб и по усредненным значениям плотностей и соответствующим им концентрациям строят градуировочный график.

Диапазон линейности градуировочных графиков зависит от чувствительности применяемых приборов, поэтому предлагаемые концентрации элементов для построения градуировочных графиков (п.3.2) следует считать рекомендуемыми.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю элемента (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где

m

- масса элемента, найденная по градуировочному графику, мг;

V

- общий объем раствора в мерной колбе, см

;

m - масса навески теллура, г.

4.2. Разность наибольшего и наименьшего результата двух параллельных определений при доверительной вероятности

0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

     (Измененная редакция, Изм. N 1).