ГОСТ 9816.5-84
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод атомно-абсорбционного анализа
Technical tellurium. Method of atomic-absorptive analysis
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.85
до 01.07.90*
РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ А.А.Бабаджан, Э.Н.Гадзалов, В.Н.Семавин, И.И.Лебедь, Н.Б.Третьякова, Э.Б.Маковская, О.Д.Рябкова
ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. N 2149
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. N 2149 срок действия установлен с 01.07.85 до 01.07.90
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1989 N 3908 c 01.07.1990
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения массовой доли меди (от 0,003 до 0,5%), железа (от 0,003 до 0,2%), свинца (от 0,001 до 0,3%), селена (от 0,005 до 0,2%), серебра (от 0,0001 до 0,01%) в техническом теллуре.
Метод основан на измерении абсорбции света атомами определяемых элементов, образующимися при введении анализируемого раствора в воздушно-ацетиленовое пламя.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 9816.0-84.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа.
Лампы с полым катодом (для меди, железа, свинца, серебра) и лампа безэлектродная (для селена).
Ацетилен по ГОСТ 5457-75.
Воздух, сжатый под давлением 2·10
кПа (2-6 кгс/см
).
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, 1:3, 2:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1,6 и 2 моль/дм 
, 4 моль/дм
.
Серебро по ГОСТ 6836-80.
Растворы серебра
Раствор А: навеску серебра массой 0,1 г растворяют в 20-25 см
раствора азотной кислоты (1:3) и выпаривают до влажных солей. Приливают 50-60 см
воды и помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см
, разбавляют до метки раствором соляной кислоты 6 моль/дм
и перемешивают.
1 см
раствора А содержит 0,1 мг серебра.
Раствор Б: аликвотную часть 10 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, разбавляют до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дм
и перемешивают.
1 см
раствора Б содержит 0,01 мг серебра.
Растворы серебра следует хранить в темном месте.
Медь по ГОСТ 859-78 марки М00, М0ку.
Растворы меди
Раствор А: навеску меди массой 1 г растворяют в 25-30 см
смеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании и упаривают раствор досуха. Остаток дважды обрабатывают по 7-10 см
соляной кислоты, выпаривая каждый раз раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 100-120 см
раствора соляной кислоты (1:1), охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см
раствора А содержит 1 мг меди.
Раствор Б: аликвотную часть 50 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см
, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см
раствора Б содержит 0,1 мг меди.
Железо по ГОСТ 9849-86.
Растворы железа
Раствор А: навеску железа массой 1 г растворяют в 10-15 см
при нагревании и упаривают раствор до сухих солей. Приливают 100-120 см
раствора соляной кислоты (1:1), кипятят 5-7 мин, охлаждают и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см
, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см
раствора А содержит 1 мг железа.
Раствор Б: аликвотную часть 10 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см
раствора Б содержат 0,1 мг железа.
Свинец по ГОСТ 3778-77 марки С00, С0.
Растворы свинца
Раствор А: навеску свинца массой 1 г растворяют в 10-15 см
азотной кислоты (1:3) при нагревании и упаривают до влажного состояния. Затем приливают 5-7 см
азотной кислоты и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см
, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см
раствора А содержит 1 мг свинца.
Раствор Б: аликвотную часть 10 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см
раствора Б содержит 0,1 мг свинца.
Селен высокой чистоты по ГОСТ 6738-71.
Растворы селена
Раствор А: навеску селена массой 0,1 г растворяют в 10-15 см
азотной кислоты при нагревании и выпаривают раствор досуха. Приливают 20 см
соляной кислоты, охлаждают и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см
, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см
раствора А содержит 1 мг селена.
Раствор Б: аликвотную часть 10 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см
раствора Б содержит 0,1 мг селена.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску теллура массой 1-2 г (в зависимости от массовой доли элемента и чувствительности прибора) помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см
или стакан вместимостью 100 см
. В колбу приливают 40-50 см
смеси соляной и азотной кислот (3:1) и растворяют при нагревании до получения объема 3-5 см
. Приливают 5-10 см
соляной кислоты, 10-20 см
воды и нагревают до растворения солей. Стакан закрывают покровным стеклом, приливают 7-10 см
азотной кислоты (2:1) и слабо нагревают при температуре 30-40°С до растворения навески. Затем раствор нагревают на водяной бане до удаления окислов азота. Стекло со стакана снимают, обмывают его водой над стаканом и к полученному раствору приливают 5-10 см
соляной кислоты для растворения солей.
После охлаждения раствор помещают в мерную колбу вместимостью 25-250 см
, разбавляют до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дм
(при разложении в колбе) и 4 моль/дм
(при разложении в стакане) и перемешивают.
Полученный раствор, в случае необходимости, разбавляют водой, отбирая соответствующую аликвотную часть от исходного раствора, и помещают ее в мерную колбу.
Фотометрирование каждого элемента проводят по два раза, промывая предварительно водой капилляр и распылительную систему после каждого фотометрирования в течение 5-10 с.
Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором и регистрируют поглощение при длинах волн меди 324,7 нм, железа 248,3 нм, свинца 283,3 нм, селена 194,1 нм, серебра 328,1 нм.
Массу элементов определяют по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 100 см
помещают 0,25; 0,5; 1; 2; 4; 5; 6 см
растворов Б меди, железа, свинца, селена, серебра, разбавляют до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дм
или 4 моль/дм
и перемешивают. Измеряют оптические плотности полученных растворов в начале, середине и конце фотометрирования проб и по усредненным значениям плотностей и соответствующим им концентрациям строят градуировочный график.
Диапазон линейности градуировочных графиков зависит от чувствительности применяемых приборов, поэтому предлагаемые концентрации элементов для построения градуировочных графиков (п.3.2) следует считать рекомендуемыми.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю элемента (X) в процентах вычисляют по формуле
,
- масса элемента, найденная по градуировочному графику, мг;
V - общий объем раствора в мерной колбе, см
;
m - масса навески теллура, г.
4.2. Разность наибольшего и наименьшего результата двух параллельных определений при доверительной вероятности
0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
Определяемый элемент | Массовая доля элемента, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
Медь | От | 0,003 | до | 0,01 | включ. | 0,006 |
| Свыше | 0,01 | до | 0,03 | включ. | 0,01 |
| " | 0,03 | " | 0,06 | " | 0,02 |
| " | 0,06 | " | 0,15 | " | 0,03 |
| " | 0,15 | " | 0,3 | " | 0,05 |
| " | 0,3 | " | 0,6 | " | 0,08 |
Серебро | От | 0,0001 | до | 0,0003 | включ. | 0,0001 |
| Свыше | 0,0003 | до | 0,001 | " | 0,0003 |
| " | 0,001 | " | 0,003 | " | 0,0007 |
| " | 0,003 | " | 0,01 | " | 0,003 |
| " | 0,01 | | | | 0,01 |
Железо | От | 0,003 | до | 0,01 | включ. | 0,006 |
| Свыше | 0,01 | до | 0,03 | " | 0,01 |
| " | 0,03 | " | 0,06 | " | 0,02 |
| " | 0,06 | " | 0,15 | " | 0,03 |
| " | 0,15 | " | 0,3 | " | 0,05 |
Селен | От | 0,005 | до | 0,01 | включ. | 0,004 |
| Свыше | 0,01 | до | 0,03 | " | 0,008 |
| " | 0,03 | " | 0,1 | " | 0,01 |
| " | 0,1 | " | 0,3 | " | 0,05 |
Свинец | От | 0,001 | до | 0,003 | включ. | 0,0007 |
| Свыше | 0,003 | до | 0,01 | " | 0,003 |
| " | 0,01 | " | 0,03 | " | 0,006 |
| " | 0,09* | " | 0,1 | " | 0,03 |
| " | 0,1 | " | 0,3 | " | 0,05 |
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
