ГОСТ 24523.5-80 Периклаз электротехнический. Метод определения окиси магния.

     ГОСТ 24523.5-80

Группа И29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ

 Метод определения окиси магния

 Electrotechnical periclase. Method for the determination of magnesium oxide

MКC 81.080

ОКСТУ 1509

Дата введения 1983-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C.Турчанинов, канд. техн. наук А.И.Узберг, Г.Г.Лопачак, А.С.Бородачев, Н.А.Бобылева, канд. техн. наук И.М.Лоскутова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.12.80 N 6285

Изменение N 3 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 11 от 25.04.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 2508

За принятие изменения проголосовали:

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в сентябре 1984 года, октябре 1987 года, сентябре 1997 года (ИУС 12-84, 1-88, 12-97)

Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения массовых долей окиси магния в диапазоне от 93 до 100%.

Сущность метода заключается в титровании суммы магния и кальция трилоном Б при рН 10 в присутствии индикаторов кислотного хрома темно-синего, тимолфталексона или метилтимолового синего. Алюминий и железо предварительно маскируют триэтаноламином.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 24523.0.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа используют:

ступки и пестики фарфоровые N 5 или 7 по ГОСТ 9147;

плитку электрическую с закрытой спиралью;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:3;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

триэтаноламин (2, 2’, 2"-нитрилотриэтанол) по нормативно-технической документации, разбавленный 1:3. Неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищают следующим образом:

100 см

триэтаноламина помещают в стакан вместимостью 500 см

, охлаждают стакан в холодной воде и добавляют при помешивании 150 см

смеси концентрированной соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2-3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Применяют 25%-ный раствор (по массе) солянокислого триэтаноламина;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и 20%-ный раствор (по массе);

аммиак водный по ГОСТ 3760;

аммиачный буферный раствор с рН 10; готовят следующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в 300-400 см

воды, приливают 570 см

аммиака, разбавляют водой до объема 1000 см

и перемешивают;

кислотный хром темно-синий по нормативно-технической документации, 0,5%-ный раствор (по массе); готовят следующим образом: к 1 см

20%-ного раствора (по массе) хлористого аммония прибавляют 1 см

водного аммиака и 8 см

воды. В полученной смеси растворяют 0,5 г кислотного хрома темно-синего, доводят этиловым спиртом до 100 см

и перемешивают;

калий хлористый по ГОСТ 4234;

тимолфталексон или метилтимоловый синий по нормативно-технической документации;

смесь индикаторную; готовят следующим образом: 0,05 г тимолфталексона или метилтимолового синего и 50 г хлористого калия тщательно растирают в фарфоровой ступке;

раствор сернокислого магния стандартный концентрации эквивалента сернокислого магния 0,1 моль/дм

, приготовленный из фиксанала сернокислого магния, по нормативно-технической документации. 1 см

раствора содержит 0,002016 г окиси магния;

соль динатриевую этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,075 моль/дм

; готовят следующим образом: 14 г трилона Б растворяют в 200 см

воды, разбавляют водой до объема 1000 см

и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250-300 см

переносят 25 см

стандартного раствора сернокислого магния, прибавляют 70-80 см

воды, 2 см

триэтаноламина и перемешивают. Вводят 15 см

буферного раствора, 5-7 капель раствора индикатора кислотного хрома темно-синего и титруют трилоном Б до изменения окраски из розовой в синюю или прибавляют 0,3-0,4 г индикаторной смеси тимолфталексона или метилтимолового синего с хлористым калием и титруют трилоном Б до изменения окраски из ярко-голубой в бесцветную. В конечной точке титрования раствор может иметь неизменяющийся слабо-голубоватый цвет.

Массовую концентрацию раствора трилона Б по окиси магния (

) рассчитывают по формуле

,

где 0,002016 - массовая концентрация стандартного раствора сернокислого магния, вычисленная по окиси магния, г/см

;

- объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый для установки массовой концентрации, см

;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. От анализируемого раствора, полученного по разд.3 ГОСТ 24523.1, отбирают аликвотную часть объемом 25 см

.

3.2. Допускается готовить анализируемый раствор без сплавления навески. Для этого навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см

, приливают 30 см

соляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают в течение 6-15 мин при периодическом перемешивании до растворения навески. Допускается присутствие нерастворимого остатка. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см

, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первую порцию фильтрата.

3.3. От анализируемого раствора, полученного по п.3.2, отбирают аликвотную часть объемом 25 см

.

3.4. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 см

, приливают 70-80 см

воды, 2 см

триэтаноламина, тщательно перемешивают и добавляют 15 см

аммиачного буферного раствора. Вводят 5-7 капель раствора индикатора кислотного хрома темно-синего и титруют трилоном Б до изменения окраски из розовой в синюю или прибавляют 0,3-0,4 г индикаторной смеси тимолфталексона или метилтимолового синего с хлористым калием и титруют трилоном Б до изменения окраски из ярко-голубой в бесцветную. В конечной точке титрования раствор может иметь неизменяющийся слабо-голубоватый цвет.

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси магния (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

;

- массовая концентрация раствора трилона Б, вычисленная по окиси магния, г/см

;

- общий объем анализируемого раствора, см

;

- масса навески, г;

- объем аликвотной части анализируемого раствора, см

;

0,719 - коэффициент пересчета окиси кальция на окись магния;

- массовая доля окиси кальция, найденная по ГОСТ 24523.4, %.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

 2).

4.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси магния приведены в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля окиси магния, %	,%	Допускаемое расхождение, %
От 93 до 100	0,5	0,5	0,6	0,3

(Измененная редакция, Изм. N 3).