Методические указания по методам контроля МУК 4.1.614-96 Методические указания по определению диэтилфталата в атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Методические указания по методам контроля МУК 4.1.614-96 Методические указания по определению диэтилфталата в атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.614-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по определению диэтилфталата в атмосферном воздухе

методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Дата введения - с момента утверждения

РАЗРАБОТАНЫ Л.А.Бернштейном, Е.А.Осиповой, Е.И.Пичужкиной, В.Е.Эманом (НИИ "Экотокс", г.Москва).

УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания диэтилфталата в диапазоне концентраций 0,008-0,1 мг/м

методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Мол. масса 222,24

Диэтилфталат (диэтиловый эфир ортофталевой кислоты) - прозрачная бесцветная жидкость без запаха. Не растворим в воде. Хорошо растворим в метиловом, этиловом и бутиловом спиртах, ацетонитриле, бензоле, эфире и пропиленкарбонате. Температура плавления - 3

С, температура кипения - 298-299

С, плотность - 1,118 г/см

. В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Диэтилфталат обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе - 0,01 мг/м

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±16%, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентрации диэтилфталата в атмосферном воздухе выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ детектированием.

Отбор проб осуществляют концентрированием в пропиленкарбонат.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы (10 мм

) - 0,016 мкг.

Определению не мешает присутствие фталида, дибутилфталата, дифенилоксида, диметилфталата, диметилизофталата.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Микроколоночный жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором
Барометр-анероид М-67	ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические лабораторные ВЛА-200	ГОСТ 24104-80Е*

Линейка измерительная	ГОСТ 17435-72
Лупа измерительная	ГОСТ 8309-75
Меры массы	ГОСТ 7328-82Е*

Посуда стеклянная лабораторная	ГОСТ 1770-74Е и 20292-74Е
Секундомер	ГОСТ 9736-80
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, пределы 0-55 °С, цена деления 1 °С	ГОСТ 215-73Е
Электроаспиратор ЭА-1	ОСТ 95.10052-84

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка из стекла длиной 120 мм и внутренним диаметром 2 мм
Вакуумный компрессор марки ВН-461М
Дистиллятор	ТУ 61-1-721-79
Поглотительные сосуды Рыхтера
Редуктор водородный	ТУ 26-05-463-76
Редуктор кислородный	ТУ 26-05-235-70
Ректификационная колонка длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число - 5
Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм)
Ректификационная колонка длиной 1,5 м, внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число - 2
Насадка - никелевые спиральки (3х3х0,1)
Фильтр Шотта N 4

3.3. Материалы

Азот сжатый	ГОСТ 9293-74
Воздух сжатый	ГОСТ 11882-73
Водород сжатый	ГОСТ 3022-89

3.4. Реактивы

Ацетонитрил	ТУ 6-09-3534-82
Вода дистиллированная	ГОСТ 6709-77
Диэтилфталат, содержание основного вещества 99,5%	ТУ 18-16-11-81
Перманганат калия, х.ч.	ГОСТ 20490-75
Пропиленкарбонат	ТУ 6-09-3933-75
Сорбент "Силасорб CN" зернением 7 мкм, готовая насадка для хроматографической колонки (производство Чехия)

Полная версия документа доступна с 20.00 до 24.00 по московскому времени.

Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.