Руководящий документ РД 52.04.167-2018 Массовая концентрация кальция, магния и цинка в атмосферных осадках и аэрозолях. Методика измерений атомно-абсорбционным методом с атомизацией в пламени.
РД 52.04.167-2018
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ КАЛЬЦИЯ, МАГНИЯ И ЦИНКА В АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКАХ И АЭРОЗОЛЯХ
Методика измерений атомно-абсорбционным методом с атомизацией в пламени
Дата введения 2018-08-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Главная геофизическая обсерватория им.А.И.Воейкова" (ФГБУ "ГГО")
2 РАЗРАБОТЧИКИ А.И.Полищук (руководитель разработки), Н.А.Першина (ответственный исполнитель)
3 СОГЛАСОВАН с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 28.05.2018; с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 14.06.2018;
4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 15.06.2018
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 20.07.2018 N 324
5 АТТЕСТОВАНА ФГБУ "ГХИ"
Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений N С167.RA.RU.311345-2017 от 09.08.2017
6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун" от 28.06.2018 за номером РД 52.04.167-2018
7 ВЗАМЕН РД 52.04.167-88 "Методические указания. Измерение содержания металлов в атмосферных осадках и аэрозолях атомно-абсорбционным методом"
8 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2028 год
ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ - 10 лет
Введение
С развитием и совершенствованием системы мониторинга в целом изменяются требования к методическому обеспечению. В последние годы все большее внимание уделяется вопросам обеспечения качества анализа, совершенствованию уже существующих методик с целью повышения достоверности и сопоставимости получаемой информации в системе мониторинга окружающей среды.
В 1991 году был введен в действие РД 52.04.186-89 "Руководство по контролю загрязнения атмосферы", в который были включены методы определения кальция, магния, цинка в атмосферных осадках и аэрозолях атомно-абсорбционным методом. В качестве средства измерений использовался атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) типа "Сатурн". Обработка полученных результатов проводилась вручную, что сказывалось на качестве получаемой информации. В РД 52.04.186-89 отсутствует оценка метрологических характеристик (воспроизводимости, правильности и точности).
В настоящее время применяются более совершенные ААС, управляемые от компьютера с помощью программного обеспечения, что позволяет значительно снизить трудоемкость, а также повысить точность и чувствительность определения. В связи с этим потребовались существенные коррективы текста с учетом изменения средства измерений, добавление и уточнение некоторых операций, недостаточно четко изложенных в предыдущей редакции методики.
В настоящий руководящий документ добавлены процедуры оперативного контроля погрешностей, алгоритмы которых позволяют не только обнаружить ошибки оператора, непригодность или загрязнение реактивов, но и оценить применимость методики для анализа атмосферных осадков и аэрозолей.
1 Область применения
Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за химическим составом атмосферных осадков и аэрозолей.
2 Нормативные ссылки
В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ 12.0.004-2015 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы
Примечания
1 Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4, А.3 и А.4 (приложение А).
2 При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие ссылочных нормативных документов:
- национальных стандартов - в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году;
- нормативных документов Росгидромета - по РД 52.18.5 и дополнениям к нему - ежегодно издаваемым информационным указателям нормативных документов.
3 Если ссылочный нормативный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Требования к показателям точности измерений
3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения при доверительной вероятности Р=0,95 соответствуют характеристикам, приведенным в таблице 1.
3.2 Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;
- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.
Таблица 1 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих при доверительной вероятности Р=0,95
|
|
|
|
|
|
Наименование определяемого металла | Диапазон измерений массовой концентрации  , мг/дм | Показатель повторяемости (среднеквадра- тическое отклонение повторяемости)  , мг/дм | Показатель воспроизводи- мости (средне- квадратическое отклонение воспроизводи- мости)  , мг/дм | Показатель правильности (границы систематичес- кой погрешности)  , мг/дм | Показатель точности (границы погрешности)  , мг/дм |
Атмосферные осадки | |||||
Кальций | От 0,10 до 5,00 включ. | 0,1 · | 0,1 · | 0,07 · | 0,2 · |
Магний | От 0,10 до 2,00 включ. | 0,05 · | 0,05 · | 0,02 · | 0,1 · |
Цинк | От 0,10 до 2,00 включ. | 0,07 · | 0,07 · | 0,04 · | 0,14 · |
Аэрозоли | |||||
Кальций | От 0,10 до 2,00 включ. | 0,07 · | 0,08 · | 0,08 · | 0,16 · |
Магний | От 0,05 до 1,00 включ. | 0,07 · | 0,07 · | 0,04 · | 0,14 · |
Цинк | От 0,05 до 1,00 включ. | 0,07 · | 0,07 · | 0,04 · | 0,13 · |
4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам и реактивам
4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
4.1.1 Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) с пламенным атомизатором типа "КВАНТ 2А" по ТУ 4434-030-29903757-2009 - 1 шт.
4.1.2 Комплект спектральных ламп с полым катодом типа KCG-1 по ГКНЖ 11.00.000.ТО - 1 комплект.
4.1.3 Весы неавтоматического действия высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, действительная цена деления 0,001 г или 0,01 г - 1 шт.
4.1.4 Низкотемпературная лабораторная электропечь типа SNOL 67/350 - 1 шт.
4.1.13 Воронки лабораторные типа В диаметром 100 мм по ГОСТ 25336-82 - 10 шт.
4.1.14 Чашки биологические ЧБН-1-60-12 (Петри) исполнения 1 по ГОСТ 25336-82 - 10 шт.
4.1.15 Стаканчики для взвешивания СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82 - 10 шт.
4.1.16 Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82 - 1 шт.
4.1.17 Посуда полиэтиленовая (полипропиленовая) по ГОСТ Р 50962-96 вместимостью:
4.1.18 Палочка стеклянная по ГОСТ 27460-87 - 1 шт.
4.1.19 Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов определяемых металлов:
- ГСО 8065-94 (кальций);
- ГСО 7190-95 (магний);
- ГСО 8053-94 (цинк).
4.1.20 Холодильник бытовой - 1 шт.
Примечание - Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.
4.2 Реактивы и материалы
4.2.1 Цинк гранулированный по ТУ 6-09-5294-86, ч.д.а. (при отсутствии ГСО).
4.2.2 Кальций хлористый по ГОСТ 450-77, ч. (при отсутствии ГСО).
4.2.3 Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч. (при отсутствии ГСО).
4.2.4 Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523-77, х.ч. (при отсутствии ГСО).
4.2.5 Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461-77, х.ч.
4.2.6 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.
4.2.7 Ацетилен технический растворенный по ГОСТ 5457-75, марки А.
4.2.8 Лантан азотнокислый, по ТУ 6-09-4676-83, х.ч.
4.2.9 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.2.10 Вода деионизованная на установке для финальной очистки воды по ГОСТ 25661-83 с удельным сопротивлением не менее 18,2 Мом.
4.2.11 Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-2013.
4.2.12 Фильтры мембранные "Владипор МФАС-ОС-2", 0,45 мкм, по ТУ 6-55-221-1-29-89 или другого типа, равноценные по характеристикам, или фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-95.
4.2.13 Фильтровальная бумага диаметром 180 мм по ГОСТ 12026-76.
Примечание - Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.
5 Метод измерений
Измерения массовой концентрации кальция, магния и цинка в атмосферных осадках и аэрозолях выполняют методом атомно-абсорбционной спектрометрии с пламенной атомизацией. Атомно-абсорбционный анализ основан на поглощении резонансного излучения элемента его невозбужденными атомами, находящимися в свободном состоянии, т.е. в состоянии "атомного пара". В результате поглощения квантов света валентные электроны атома возбуждаются и переходят из основного состояния на ближайшее возбужденное, а резонансное излучение, проходящее через слой "атомного пара", ослабляется в соответствии с основным законом светопоглощения (законом Бугера-Ламберта-Бера).
6 Требования безопасности и охраны окружающей среды
6.1 При выполнении измерений массовой концентрации кальция, магния, цинка в пробах атмосферных осадков и аэрозолей необходимо соблюдать правила по технике безопасности на сети наблюдений Росгидромета [4].
6.2 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и быть обеспечено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Обучение работников безопасности труда осуществлять по ГОСТ 12.0.004.
6.3 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2-му и 3-му классам опасности по ГОСТ 12.1.007.
6.4 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
6.5 Выполнение измерений следует проводить при наличии вытяжной вентиляции.
6.6 Вредно действующие вещества подлежат сбору и утилизации в соответствии с установленными правилами.
6.7 Дополнительных требований по экологической безопасности не предъявляется.
7 Требования к квалификации операторов
7.1 К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим профессиональным образованием, имеющих стаж работы в лаборатории не менее шести месяцев, прошедших соответствующую подготовку согласно ГОСТ 12.0.004.
7.2 Оператор, выполняющий измерения, должен знать правила безопасности при работе с электрооборудованием и сжатыми газами.
8 Требования к условиям измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
|
|
- температура воздуха, °С
| 22±5; |
- атмосферное давление, кПа
| от 84 до 106; |
- относительная влажность воздуха при 25°С, %, не более
| 80; |
- напряжение в сети
| (220±10) В; |
- частота переменного тока в сети | (50±1) Гц. |
9 Отбор и хранение проб
9.1 Отбор проб атмосферных осадков выполняют в соответствии с РД 52.04.186, Ч.II, 2.1, 2.2 и 2.3.
9.2 Отбор проб аэрозолей выполняют в соответствии с РД 52.04.186, Ч.II, 3.4.
9.3 Пробы перед анализом фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента" или через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенный кипячением в течение 20 мин в 1%-ном растворе азотной кислоты и двукратным кипячением в дистиллированной воде. При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата отбрасывают.
9.4 Транспортируют пробы в плотно закрытой полиэтиленовой посуде и хранят в холодильнике.
10 Подготовка к выполнению измерений
10.1 Приготовление растворов и реактивов
10.1.1 Раствор азотной кислоты 1:1
10.1.2 Раствор азотной кислоты 1:200
10.1.3 Раствор азотной кислоты, 1%-ный
10.1.4 Раствор соляной кислоты 1:1
10.2 Приготовление градуировочных растворов
10.2.1 Градуировочные растворы, аттестованные по процедуре приготовления, готовят из ГСО или реактивов в соответствии с приложением А.
10.2.2 В случае использования ГСО промежуточные и рабочие градуировочные растворы готовят в соответствии с инструкцией по применению ГСО.
10.2.3 Для всех градуировочных растворов погрешности, обусловленные процедурой приготовления, не превышают 2% относительно приписанного значения массовой концентрации кальция, магния и цинка.
10.2.4 При отсутствии ГСО для приготовления градуировочных растворов следует использовать чистые металлы и соли с содержанием основного вещества не менее 100% в соответствии с приложением А.
10.2.5 Массовые концентрации рабочих градуировочных растворов определяемых металлов в атмосферных осадках приведены в таблице 2.
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
Наименование | Номер рабочего градуировочного раствора | |||||
металла | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| Массовая концентрация, мг/дм | |||||
Кальций | 0,10 | 0,20 | 0,50 | 1,00 | 2,00 | 5,00 |
Магний, цинк | 0,10 | 0,20 | 0,50 | 1,00 | 2,00 | - |
Таблица 3
|
|
|
|
|
|
|
| |
Наименование | Номер рабочего градуировочного раствора | |||||||
металла | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||
| Массовая концентрация исходного раствора, мг/дм | |||||||
| 10,0 мг/дм | 50,0 мг/дм | ||||||
| Отбираемый объем промежуточного раствора, см | |||||||
Кальций | 2,00 | 4,00 | 2,00 | 4,00 | 8,00 | 20,00 | ||
Магний, цинк | 2,00 | 4,00 | 2,00 | 4,00 | 8,00 | - | ||
Таблица 4 - Массовые концентрации рабочих градуировочных растворов определяемых металлов в аэрозолях
|
|
|
|
|
|
Наименование | Номер рабочего градуировочного раствора | ||||
металла | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| Массовая концентрация, мг/дм | ||||
Кальций | 0,10 | 0,20 | 0,50 | 1,00 | 2,00 |
Магний, цинк | 0,05 | 0,10 | 0,20 | 0,50 | 1,00 |
Таблица 5
|
|
|
|
|
|
Наименование | Номер рабочего градуировочного раствора | ||||
металла | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
Кальций | Массовая концентрация исходного раствора, мг/дм | ||||
| 10,0 мг/дм | 50,0 мг/дм | |||
| Отбираемый объем промежуточного раствора, см | ||||
| 0,200 | 0,080 | 0,200 | 0,400 | 0,800 |
Магний, цинк | Массовая концентрация исходного раствора, мг/дм | ||||
| 10,0 мг/дм | 50,0 мг/дм | |||
| Отбираемый объем промежуточного раствора, см | ||||
| 0,100 | 0,200 | 0,080 | 0,200 | 0,400 |
10.3 Подготовка проб атмосферных осадков и аэрозолей
10.3.1 Подготовка проб атмосферных осадков
10.3.2 Подготовка проб аэрозолей
10.4 Подготовка ААС
ААС настраивают в соответствии с инструкцией к прибору в режиме пламенной атомизации (таблица 6). При управлении ААС от компьютера условия измерения обеспечиваются программным управлением.
Таблица 6 - Приблизительные условия настройки ААС для измерения концентраций кальция, магния и цинка в пробах атмосферных осадков и аэрозолях
|
|
|
|
|
|
|
Наименование | Длина | Ацетилен-воздух | Ток лампы, | |||
металла | волны,  , нм | Расход ацетилена, л/мин | Длина горелки, мм | Высота горелки, мм | Ширина щели горелки, мм |  |
Кальций | 422,7 | 1,4 | 100 | 11,0 | 0,5-0,8 | 100 |
Магний | 285,2 | 0,9 | 100 | 7,0 | 0,5-0,8 | 75 |
Цинк | 213,10 | 1,2 | 100 | 7,0 | 0,5-0,8 | 75 |
10.5 Установление градуировочной зависимости
При управлении ААС от персонального компьютера все установки и построения градуировочных зависимостей проводятся автоматически.
10.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Средствами контроля являются градуировочные образцы, используемые для установления градуировочной зависимости (не менее трех образцов). Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении следующих условий
Если условие стабильности не выполняется для одного градуировочного образца, необходимо выполнить повторное измерение этого образца для исключения результата, содержащего грубую погрешность. При повторном невыполнении условия выясняют причины нестабильности, повторяют измерение с использованием других образцов, предусмотренных методикой. Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять условию (1), устанавливают новую градуировочную зависимость.
Таблица 7 - Допустимые расхождения между измеренными и приписанными значениями содержания металла в пробе при контроле стабильности градуировочной зависимости
|
|
|
|
|
|
|
Наименование металла | Приписанное значение содержания металла в пробе, мг/дм | |||||
| 0,100 | 0,200 | 0,500 | 1,000 | 2,000 | 5,000 |
| Допустимое расхождение, пробе, мг/дм | |||||
Кальций | 0,005 | 0,004 | 0,001 | 0,025 | 0,013 | 0,046 |
Магний | 0,003 | 0,005 | 0,0003 | 0,020 | 0,013 | - |
Цинк | 0,004 | 0,004 | 0,001 | 0,011 | 0,012 | - |
При выполнении условия (1) учитывают знак разности между измеренными и приписанными значениями концентрации или содержания металла в образцах. Эта разность должна иметь как положительное, так и отрицательное значение. Если же все значения имеют одинаковый знак, это говорит о наличии систематического отклонения. В таком случае требуется установить новую градуировочную зависимость.
10.7 Порядок выполнения измерений
На ААС с аналоговой регистрацией аналитического сигнала измеряют абсорбционность проб, а на ААС с цифровой регистрацией - концентрацию определяемого металла. При этом в обоих случаях для контроля чувствительности, периодически, через 10 циклов атомизации проб, измеряют абсорбционность градуировочного раствора с максимальной концентрацией определяемого металла.
Если полученный результат оказывается заниженным относительно величины, полученной при градуировке более чем на 10%, измерение абсорбционности повторяют.
Если величина аналитического сигнала пробы выше аналитического сигнала последней точки градуировочной зависимости, пробу разбавляют деионизованной водой таким образом, чтобы величина аналитического сигнала от разбавленной пробы соответствовала примерно середине диапазона градуировочной зависимости и повторяют измерение.
11 Вычисление и оформление результатов измерений
11.2 Результат измерения массовой концентрации определяемого металла в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
11.3 Допустимо представлять результат в виде
11.4 Результаты измерений оформляют записью в журнале по формам, приведенным в Руководстве по качеству лаборатории.
Численные значения результата измерений должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности; последние не должны содержать более двух значащих цифр.
12 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории
12.1 Общие положения
12.1.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений методом добавок на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры.
12.1.2 Периодичность оперативного контроля и процедуры контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности погрешности).
12.2 Алгоритм оперативного контроля повторяемости
12.2.1 Контроль повторяемости осуществляют для каждого из результатов измерений, полученных в соответствии с методикой. Для этого отобранную пробу делят на две части и выполняют измерения в соответствии с разделом 10.
12.2.4 Результат контрольной процедуры должен удовлетворять условию
12.3 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок
12.3.4 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию
процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении условия (11) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
Приложение А
(рекомендуемое)
Методика приготовления стандартных растворов для установления градуировочных характеристик и контроля точности измерений массовой концентрации кальция, магния и цинка ААС методом атомизации в пламени
А.1 Назначение и область применения
Методика предназначена для руководства при приготовлении растворов из ГСО или, при отсутствии ГСО, соответствующих реактивов, используемых для установления градуировочных характеристик ААС и контроля точности измерений массовой концентрации кальция, магния и цинка в атмосферных осадках и аэрозолях ААС методом с атомизацией в пламени.
А.2 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики растворов ГСО приведены в таблице А.1.
|
|
|
|
Номер СО | Наименование металла | Аттестованное значение массовой концентрации металла в СО, мг/см | Границы относительной погрешности аттестованного значения СО, % |
ГСО 7190-95 | Ионы магния | 0,998 | ±0,7 |
ГСО 8065-94 | Ионы кальция | 1,002 | ±0,7 |
ГСО 8053-94 | Ионы цинка | 1,006 | ±0,3 |
А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
А.3.1 Весы неавтоматического действия высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, действительная цена деления 0,001 г или 0,01 г - 1 шт.
А.3.5 Стаканчики для взвешивания СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82 - 6 шт.
А.4 Исходные компоненты для приготовления растворов из ГСО
А.4.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
А.4.1 Вода деионизованная на установке для финишной очистки воды по ГОСТ 25661-83 с удельным сопротивлением не менее 18,2 Мом.
А.5 Приготовление стандартных растворов из ГСО
Раствор хранят в холодильнике в течение 1 года.
А.5.2 Расчет погрешности приготовления стандартного раствора СО1
А.5.4 Расчет погрешности приготовления промежуточного стандартного раствора СО2
А.10 Требования безопасности
Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.
А.11 Требования к квалификации операторов
Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее года.
А.12 Требования к маркировке
На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации формальдегида в растворе, погрешности ее установления и даты приготовления.
А.13 Условия хранения
Библиография
[1] Сивухин Д.В. Атомная и ядерная физика. // Общий курс физики. - М.: Физматлит, 2002. - Т.5. - с.784.
[2] Булатов М.И. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. Текст лекций. - СПб: СПбГТИ(ТУ), 2010, с.175.
[3] Пупышев А.А. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. - М.: Техносфера. - 2010. - с.784.
[4] Правила по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета. - Л.: Гидрометеоиздат, 1983 (с изменениями, утвержденными приказом Росгидромета от 30.12.2003 N 275).
|
Ключевые слова: атмосферные осадки, аэрозоли, атомно-абсорбционный метод, пламенная атомизация, атомизатор, градуировочная зависимость, массовая концентрация металлов, спектрометр, лампы с полым катодом, модификатор |
Лист регистрации изменений
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Номер | Номер страницы | Номер | Подпись | Дата | ||||
изме- | изме- | заме- | новой | анну- | документа |
|
| |
нения | ненной | ненной |
| лиро- ванной | (ОРН) |
| внесения изм. | введения изм. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды
(Росгидромет)
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ "ГИДРОХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ"
|
|
344090, г.Ростов-на-Дону пр.Стачки, 198 | Факс: (863) 222-44-70 Телефон (863) 297-51-63 E-mail: info@gidrohim.com |
СВИДЕТЕЛЬСТВО
об аттестации методики измерений N C167.RA.RU.311345-2017
Методика измерений массовой концентрации кальция, магния и цинка в атмосферных осадках и аэрозолях атомно-абсорбционным методом с атомизацией в пламени,
разработанная Федеральным государственным бюджетным учреждением "Главная геофизическая обсерватория им.А.И.Воейкова" (ФГБУ "ГГО"), ул.Карбышева, д.7, Санкт-Петербург, 194021
и регламентированная РД 52.04.167-2018 "Массовая концентрация кальция, магния и цинка в атмосферных осадках и аэрозолях. Методика измерений атомно-абсорбционным методом с атомизацией в пламени" на 40 с.,
аттестована в соответствии с Приказом Минпромторга от 15.12.2015 г. N 4091.
Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов экспериментальных исследований.
В результате аттестации установлено, что методика измерений соответствует метрологическим требованиям, приведенным в Федеральном законе от 26.06.2008 г. N 102-ФЗ "Об обеспечении единства измерений".
Показатели повторяемости, воспроизводимости, правильности и точности приведены в приложении на 1 л., являющемся неотъемлемой частью настоящего свидетельства.
|
|
Директор | М.М.Трофимчук |
|
|
Главный метролог | А.А.Назарова |
Приложение
к свидетельству N C167.RA.RU.311345-2017
об аттестации методики измерений массовой концентрации кальция, магния и цинка в атмосферных осадках и аэрозолях атомно-абсорбционным методом с атомизацией в пламени
|
|
|
|
|
|
Наименование определяемого металла | Диапазон измерений массовой концентрации , мг/дм | Показатель повторяемости (среднеквадра- тическое отклонение повторяемости) , мг/дм | Показатель воспроизводи- мости (средне- квадратическое отклонение воспроизводи- мости) , мг/дм | Показатель правильности (границы систематичес- кой погрешности) , мг/дм | Показатель точности (границы погрешнос- ти) , мг/дм |
Атмосферные осадки | |||||
Кальций | От 0,10 до 5,00 включ. | 0,1 · | 0,1 · | 0,07 · | 0,2 · |
Магний | От 0,10 до 2,00 включ. | 0,05 · | 0,05 · | 0,02 · | 0,1 · |
Цинк | От 0,10 до 2,00 включ. | 0,07 · | 0,07 · | 0,04 · | 0,14 · |
Аэрозоли | |||||
Кальций | От 0,10 до 2,00 включ. | 0,07 · | 0,08 · | 0,08 · | 0,16 · |
Магний | От 0,05 до 1,00 включ. | 0,07 · | 0,07 · | 0,04 · | 0,14 · |
Цинк | От 0,05 до 1,00 включ. | 0,07 · | 0,07 · | 0,04 · | 0,13 · |
При реализации методики в лаборатории обеспечивают:
- оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений методом добавок на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры;
- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности погрешности).
Алгоритм оперативного контроля исполнителем процедуры выполнения измерений приведен в РД 52.04.167-2018.
Периодичность оперативного контроля и процедуры контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
|
|
Начальник ИАЦ ЗА, |
|
канд. ф.-м. наук | А.И.Полищук |
|
|