ГОСТ 14657.1-96
(ИСО 6606-86)
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БОКСИТ
Метод определения потери массы при прокаливании
Bauxite. Method for determination of loss of mass on ingnition
МКС 73.060*
ОКСТУ 1711
Дата введения 1999-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 "Алюминий", Всероссийским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
|
|
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Приложение А настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 6606-86 "Алюминиевые руды. Определение потери массы при 1075 °С. Гравиметрический метод"
4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. N 415 межгосударственный стандарт ГОСТ 14657.1-96 (ИСО 6606-86) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 14657.1-78
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ
1 Назначение и область применения
Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает гравиметрический метод определения потери массы при прокаливании при массовой доле от 10% до 30%.
Метод основан на прокаливании предварительно высушенной навески боксита при температуре 1100 °С до постоянной массы.
Гравиметрический метод определения потери массы при 1075 °С по ИСО 6606-86 приведен в приложении А.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 14657.0-96 (ИСО 8558-85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
________________
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные, стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 Общие требования
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 14657.0.
4 Аппаратура
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1100 °С.
Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный осушителем.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
5 Проведение анализа
5.1 В предварительно прокаленный 15 мин при температуре (1100±20) °С и охлажденный в эксикаторе взвешенный платиновый тигель помещают навеску массой 1 г.
Тигель с навеской помещают в муфельную печь, нагретую не выше 100 °С, затем повышают температуру печи до (1100±20) °С и прокаливают содержимое тигля 1 ч.
Тигель с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Повторные прокаливания проводят в течение 30 мин до получения постоянной массы.
Масса считается постоянной, если разность результатов двух последующих взвешиваний не превышает 0,0005 г.
6 Обработка результатов
6.2 Результаты анализа рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака.
6.3 Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.
|
|
|
Массовая доля потери массы при прокаливании в боксите, % | Допускаемое расхождение, % абс. | |
| Сходимость | Воспроизводимость |
От 10,0 до 20,0 включ. | 0,2 | 0,3 |
Св. 20,0 " 30,0 " | 0,3 | 0,4 |
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Определение потери массы при 1075 °С.
Гравиметрический метод (ИСО 6606-86)
А.0 Введение
При нагревании алюминиевые руды претерпевают потерю массы. При температуре до 110 °С потери происходят за счет гигроскопической влаги. При более высоких температурах потеря массы происходит, главным образом, за счет диссоциации гидроксидов алюминия и железа и в меньшей степени диссоциации более мелких составляющих.
Общая потеря массы зависит от температуры и продолжительности нагрева. Отсутствуют условия, при которых потеря массы приходится только на воду (гигроскопическую или связанную).
Для испытания выбрана температура 1075 °С, обусловленная такими факторами, как характеристика печи и абсорбция воды пробой при охлаждении.
Потерю массы при прокаливании рассчитывают по отношению к высушенной пробе.
Навеску пробы нагревают сначала до (375±25) °С, а в конце испытания - до (1075±25) °С и определяют потерю массы. Тигель должен быть неплотно накрыт крышкой и оставаться закрытым при последующих операциях. Наличие крышки способствует получению воспроизводимых результатов, исключает возможность таких случайных воздействий, как попадание в тигель кусочков футеровки печи при нагреве, и не мешает сохранению условий окисления в тигле.
А.1 Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения потери массы аналитических проб алюминиевых руд при нагревании до постоянной массы при 1075 °С. Метод применим для алюминиевых руд, потери массы которых находятся в пределах 10-30%.
А.2 Ссылка
ИСО 8557-85 Алюминиевые руды. Определение гигроскопической влаги в аналитических пробах. Гравиметрический метод
А.3 Сущность метода
Нагревание навески пробы во взвешенном тигле в печи при (375±25) °С в течение 10 мин. Перенос закрытого тигля во вторую печь с температурой (1075±25) °С и нагрев до постоянной массы. Коррекция полученной потери массы на первоначальное содержание гигроскопической влаги.
А.4 Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура и указанная в А.4.1-А.4.5.
А.4.2 Платиновый тигель с диаметром верхней части около 30 мм, диаметром днища 20 мм и глубиной 35 мм с соответствующей платиновой крышкой.
А.4.3 Печи электрические, обеспечивающие температуру нагрева (375±25) °С и (1075±25) °С, с постоянным воздухообменом внутри печи.
А.4.4 Весы с точностью взвешивания до 0,0001 г.
А.4.5 Эксикатор, содержащий свежий тетраоксихлорат магния или активированный глинозем.
Примечания
1 Активированный глинозем активируют нагреванием при (300±10) °С в течение 12 ч.
2 При удалении тетраоксихлората магния следует смывать раковину обильным количеством воды.
А.5 Отбор и подготовка проб
А.5.1 Пробы
Лабораторные пробы отбирают и измельчают до размера частиц, проходящих через аналитическое сито с размером ячеек 150 мкм.
А.5.2 Подготовка пробы
А.6 Проведение анализа
А.6.1 Количество определений
Проводят два параллельных определения на каждой пробе руды.
Примечание - Методика проведения холостого и контрольного опытов в данном методе отсутствует.
А.6.2 Подготовка тигля и навески пробы
Платиновый тигель и крышку (А.4.2) нагревают в течение 15 мин в печи (А.4.3) с температурой (1075±25) °С. Извлекают закрытый тигель из печи и помещают в эксикатор (А.4.5) на 1 ч для охлаждения до комнатной температуры. После охлаждения как можно быстрее взвешивают тигель с крышкой с точностью до 0,0002 г.
Одновременно взвешивают навески для определения гигроскопической влаги по ИСО 8557.
А.6.3 Определение потери при прокаливании
Тигель с содержимым, неплотно закрытый крышкой, помещают в печь (А.4.3) с температурой (375±25) °С и нагревают (10±1) мин.
Переносят тигель с содержимым, неплотно закрытый крышкой, в печь с температурой (1075±25) °С и нагревают (60±2) мин.
Извлекают тигель с содержимым из печи, плотно закрывают крышку тигеля и помещают в эксикатор на 1 ч для охлаждения до комнатной температуры. После охлаждения как можно быстрее взвешивают тигель с содержимым и крышкой с точностью до 0,0002 г.
Примечание - Перед каждым взвешиванием проверяют наружную поверхность тигля и крышки и при необходимости очищают их щеткой.
Тигель с содержимым, закрытый крышкой, снова устанавливают в печь с температурой (1075±25) °С и нагревают (30±2) мин. Охлаждают тигель с содержимым и крышкой в эксикаторе 1 ч и снова взвешивают.
Если разность результатов взвешиваний после первого и второго нагреваний при температуре 1075 °С превышает 0,0005 г, повторяют нагревание, охлаждение и взвешивание до получения расхождения между результатами последовательных взвешиваний не более 0,0005 г.
А.7 Обработка результатов
А.7.2 Общая обработка результатов
А.7.2.1 Точность
Сходимость, воспроизводимость и индекс воспроизводимости приведены в таблице.
|
|
|
|
|
Проба | Средняя потеря массы при 1075 °С, % | Компоненты стандартного отклонения | Индекс воспроизводимости 2 | |
|
| Сходимость | Воспроизводимость |
|
МТ/12/12 | 14,47 | 0,064 | 0,215 | 0,45 |
МТ/12/4 | 25,24 | 0,050 | 0,126 | 0,27 |
МТ/12/1 | 26,43 | 0,090 | 0,101 | 0,27 |
МТ/12/9 | 27,53 | 0,078 | 0,195 | 0,42 |
А.7.2.2 Критерий оценки правильности результатов анализа
А.7.2.3 Расчет окончательного результата
За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов анализа проб, рассчитанное до четвертого и округленное до второго десятичного знака следующим образом:
а) если цифра третьего десятичного знака меньше 5, ее отбрасывают, а цифру второго десятичного знака оставляют без изменения;
б) если цифра третьего десятичного знака 5, а четвертый десятичный знак любая цифра, кроме 0, или если цифра третьего десятичного знака больше 5, цифру второго десятичного знака увеличивают на единицу;
в) если цифра третьего десятичного знака 5, а четвертый десятичный знак 0, цифру 5 отбрасывают, а цифру второго десятичного знака оставляют без изменения, если она 0, 2, 4, 6 или 8 и увеличивают на единицу, если она 1, 3, 5, 7 или 9.
А.8 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
1) необходимые данные для определения пробы;
2) ссылку на настоящий стандарт;
3) результат анализа;
4) порядковый номер результатов;
5) любые особенности, отмеченные в процессе анализа, и любые операции, влияющие на результаты и не предусмотренные настоящим стандартом.