ГОСТ 24024.12-81
(СТ СЭВ 2524-80)
Группа Л19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА
Методы определения сульфатов
Phosphorus and inorganic phosphorus compounds. Method of sulphate determination
Срок действия с 01.01.83
до 01.01.88*
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 июня 1981 г. N 3191 срок действия с 01.01.1983 г. до 01.01.1988 г.
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1986 N 3531 c 01.04.1987
Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает следующие методы определения сульфатов:
визуальный метод определения сульфатов в ортофосфатах с массовой долей не более 0,02%
и весовой метод определения сульфатов в ортофосфатах и конденсированных фосфатах с массовой долей от 0,02 до 4%
.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2524-80.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды продукции.
2. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании
в результате взаимодействия сульфатов с ионами бария и сравнении мутности анализируемого раствора с мутностью раствора сравнения.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Стаканы типа В или Н по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100 см
.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 см
.
Пипетки исполнения 1-7 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 5, 10, 20 см
.
Фильтры беззольные бумажные (синяя лента).
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., плотностью 1,19 г/см
.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, ч.д.а., спиртовой раствор с массовой долей хлорида бария 20%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Сульфат, раствор, содержащий 0,01 мг
в 1 см
раствора, готовят следующим образом: 0,1814 г
растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см
и доводят объем раствора водой до метки.
10 см
полученного раствора отбирают в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доводят объем раствора водой до метки.
2.3. Проведение анализа
10 г анализируемой пробы взвешивают результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного знака, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см
, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через плотный фильтр и в зависимости от массовой доли сульфатов в анализируемой пробе отбирают аликвотную часть фильтрата объемом от 2 до 20 см
в стакан вместимостью 50 см
, доводят объем раствора водой до 20 см
, добавляют 2 см
соляной кислоты и 3 см
раствора хлористого бария и перемешивают в течение 30 с.
Таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в зависимости от конкретного вида продукции от 4 до 15 см
раствора сульфата, те же реактивы и в том же объеме, что и для анализируемой пробы.
Через 15 мин сравнивают интенсивность помутнения анализируемого раствора с интенсивностью помутнения раствора сравнения на темном фоне.
Помутнение анализируемого раствора должно быть не интенсивнее помутнения раствора сравнения.
2.2, 2.3 (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ВЕСОВОЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении сульфатов хлористым барием в кислой среде и последующем взвешивании осадка.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 см
.
Стаканы типа В или Н по ГОСТ 25336-82, вместимостью 400, 600 см
.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80.
Фильтры беззольные бумажные (синяя лента).
Пипетка исполнения 2 по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см
.
Электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ 1,6-2,5 1/П-М-1у-4,2.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г.
Мензурки по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500 см
.
Цилиндр по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 см
.
Эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336-82.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., плотностью 1,19 г/см
.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, ч.д.а., раствор с массовой долей хлорида бария 2%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор
0,01 моль/дм
(0,01 н. раствор).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. При анализе фосфатов с массовой долей сульфатов в пересчете на
от 0,2 до 4% взвешивают 20 г анализируемой пробы, результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного знака, растворяют приблизительно в 300 см
воды в стакане вместимостью 400 см
и прибавляют 25 см
раствора соляной кислоты. Раствор кипятят для гидролиза конденсированных фосфатов в течение 15 мин, охлаждают, содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если необходимо, раствор фильтруют.
50 см
полученного прозрачного раствора отбирают пипеткой в стакан вместимостью 600 см
, добавляют 300 см
воды, 12,5 см
раствора соляной кислоты и нагревают до кипения. Медленно добавляют 100 см
горячего раствора хлористого бария и кипятят в течение 5 мин. Осадку дают отстояться не менее 12 ч или оставляют на ночь при температуре 30-40 °С.
После этого раствор фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента" с добавлением бумажной массы. Осадок промывают горячей водой до удаления хлор-иона (проба с раствором азотнокислого серебра). Осадок с фильтром помещают в предварительно доведенный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, сушат и озоляют на плитке, помещают в муфельную печь и прокаливают до постоянной массы при температуре около 800 °С.
3.3.2. При анализе фосфатов с массовой долей сульфатов в пересчете на
от 0,02 до 0,2% взвешивают 20 г анализируемой пробы, результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного знака, растворяют приблизительно в 300 см
воды в стакане вместимостью 600 см
, прибавляют 15 см
раствора соляной кислоты. Затем раствор кипятят в течение 15 мин для гидролиза конденсированных фосфатов. Медленно добавляют 20 см
горячего раствора хлористого бария и далее определение проводят по п.3.3.1.
Примечание. При анализе ортофосфатов кипячение раствора пробы с соляной кислотой не требуется.
3.3.1, 3.3.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Обработка результатов
Массовую долю сульфатов в пересчете на
(
) в процентах вычисляют по формуле
(для п.3.3.1)
или
(для п.3.3.2),
где
- масса тигля с осадком, г;
- масса тигля, г;
- масса навески анализируемой пробы, г;
0,4116 - коэффициент пересчета
на
.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно среднего результата определяемой величины.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
